JJG(浙) 138-2020 水質(zhì)五參數(shù)在線監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程

丁J(浙江省地方計(jì)量檢定規(guī)程JJG(浙)138—2020WaterQualityOn-line浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布水質(zhì)五參數(shù)在線監(jiān)測(cè)儀檢定規(guī)程JJG(浙)138-2020本規(guī)程經(jīng)浙江省市場(chǎng)監(jiān)督管理局于2020年07月28日批準(zhǔn)發(fā)布，并自2020年08月27日起施行。本規(guī)程主要起草人：沙躍兵(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院)吳晨帆(浙江省方正校準(zhǔn)有限公司)趙雷(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院)參加起草人：徐達(dá)(浙江省方正校準(zhǔn)有限公司)李建(浙江省計(jì)量科學(xué)研究院)I目錄 4.3穩(wěn)定性 5.2絕緣電阻 5.3絕緣強(qiáng)度 6.3檢定方法 6.5檢定周期 附錄A檢定用水的制備 附錄B制備檢定用水裝置結(jié)構(gòu)圖 附錄C氧在不同水溫、大氣壓力的水中飽和濃度值表 附錄D檢定原始記錄格式 附錄E檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式式樣 Ⅱ本規(guī)程制訂參照了HJ/T96-2003《pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》、HJ/T97-2003《電導(dǎo)率水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》、HJ/T98-2003《濁度水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》、HJ/T99-2003《溶解氧(DO)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》、JJG線覆膜電極溶解氧測(cè)定儀》、JG(浙)105-2009《在線濁度計(jì)》,按國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范JF1002-2010《國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》進(jìn)行編寫。31范圍溶解氧的水質(zhì)五參數(shù)在線監(jiān)測(cè)儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)的首次檢定、后續(xù)檢定及使JJG291-2018溶解氧測(cè)定儀JJG880-2006濁度計(jì)檢定規(guī)程JF1547-2015在線pH計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范3概述4溫度電導(dǎo)率濁度5.2安全性能在儀器電源進(jìn)線和機(jī)殼之間施加1500V/50Hz的交流電，漏電流設(shè)置為5mA的條件下，歷時(shí)1min,無飛弧和擊穿現(xiàn)象。6計(jì)量器具控制6.1.1.1環(huán)境溫度：5℃~40℃;相對(duì)濕度：≤85%。5pH(k=2)。于0.25%(k=2)。6.1.2.5溫度計(jì)：溫度范圍(0～50)℃,分辨率0.01℃。檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定外觀++一安全性能+一一++++十+++一注：1.“+"表示需檢定的項(xiàng)目，"一”表示選檢項(xiàng)目。2.經(jīng)安裝及維修后對(duì)儀器計(jì)量性能有重大影響時(shí)，其后續(xù)檢定需按首次檢定項(xiàng)目進(jìn)JJG(浙)138-20206按5.1要求，用目視及手動(dòng)方法逐一進(jìn)行檢查。將溫度計(jì)和儀器溫度探頭放置恒溫水槽中，在正常使用溫度范圍內(nèi)均勻選擇3個(gè)溫度點(diǎn)(如10℃、25℃、40℃)。待溫度計(jì)示值穩(wěn)定后可進(jìn)行讀數(shù)，分別讀取溫度計(jì)和儀器溫度探頭示值各3次，計(jì)算溫度計(jì)示值的平均值和儀器溫度探頭示值的平均值。按式(1)計(jì)算儀器溫度示值誤差δ,取絕對(duì)值最大的δ為儀器的溫度示值誤差。式中：8,一儀器溫度探頭3次測(cè)量平均值，℃;δ,一溫度計(jì)3次測(cè)量平均值，℃;選擇三種標(biāo)準(zhǔn)溶液(pH范圍在3~10)放在25℃恒溫水槽。儀器溫度補(bǔ)償至25℃。選用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測(cè)量第三種標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值pHs,記錄儀器示值pHyi。重復(fù)上述“校準(zhǔn)”、“測(cè)量”步驟3次，計(jì)算平均值pH,。按式(2) 式中：pH,-3次測(cè)量平均值，pH;pHs—pH溶液標(biāo)準(zhǔn)值，pH;a)電導(dǎo)池常數(shù)的校準(zhǔn)1)將電子單元與傳感器單元連接。調(diào)節(jié)電導(dǎo)池常數(shù)為KcellR(通常為1.000cm-1),溫度系數(shù)設(shè)定為0.00%或“不補(bǔ)償”。2)在兩個(gè)量程內(nèi)分別選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液1和標(biāo)準(zhǔn)溶液2,置于溫度為TR(通常為25.0℃)的恒溫槽中。3)將傳感器單元充分洗滌后放入標(biāo)準(zhǔn)溶液1中。達(dá)到平衡后，讀取電導(dǎo)率儀測(cè)量值kM?,根據(jù)公式(3)計(jì)算電導(dǎo)池常數(shù)Kcell?。7式中：ks?—標(biāo)準(zhǔn)溶液1在參考溫度TR下的電導(dǎo)率值；4)將傳感器單元充分洗滌后放入標(biāo)準(zhǔn)溶液2中。達(dá)到平衡后，讀取電導(dǎo)率儀測(cè)量值kM2,根據(jù)公式(4)計(jì)算電導(dǎo)池常數(shù)Kcell?。式中：ks?—標(biāo)準(zhǔn)溶液2在參考溫度TR下的電導(dǎo)率值；km?—在參考溫度TR下的測(cè)得值；5)重復(fù)步驟3)和步驟4),測(cè)量3次，分別計(jì)算3次測(cè)量得到的電導(dǎo)池常 6)計(jì)算Kc和Kc的平均值K作為電導(dǎo)池常數(shù)。b)電導(dǎo)率示值誤差 1)調(diào)節(jié)電導(dǎo)池常數(shù)為Kel,其他設(shè)置不變，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液1,儀器測(cè)量值為km?。重復(fù)操作并測(cè)量3次，取其平均值km,按公式(6)計(jì)算測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液1時(shí)的引用誤差△k。式中：kF—電導(dǎo)率儀被檢量程的上限值； 2)儀器設(shè)置不變，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液2,重復(fù)操作并測(cè)量3次，取其平均值k,并按公式(7)計(jì)算測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液2時(shí)的引用誤差△k,取絕對(duì)值最大的△k為儀器的電導(dǎo)率示值誤差。JJG(浙)138-20208測(cè)量前先校準(zhǔn)儀器，按照儀器要求或者廠家常用的校準(zhǔn)點(diǎn)配制校準(zhǔn)溶液，校準(zhǔn)完成后，在常用量程范圍中選三個(gè)測(cè)量點(diǎn)，準(zhǔn)確稀釋配制相應(yīng)濁度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)濃度值連續(xù)測(cè)定3次，按公式(8)分別計(jì)算上述三個(gè)濃度下儀器的示值相對(duì)誤差△,,取其中絕對(duì)值最大的△,為儀器示值誤差。式中：T,—配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值；T—3次測(cè)量平均值；a)按說明書要求重新校準(zhǔn)儀器。b)按附錄A中的要求制備檢定用飽和溶氧水。c)測(cè)量制備好的飽和溶氧水水溫。d)將電極由空氣中放入該飽和溶氧水中并輕輕擺動(dòng)，穩(wěn)定后讀取示值。重復(fù)3次，計(jì)算得儀器示值平均值C,按公式(9)計(jì)算溶解氧濃度示值誤差△C。式中：C-3次測(cè)量平均值，mg/L;C?—溶解氧濃度標(biāo)準(zhǔn)值，查表(附錄C)與內(nèi)插法計(jì)算，mg/L。e)按附錄A中的要求制備不同溶解氧濃度的水樣。選擇10%,30%的氧氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。水樣溶解氧濃度C按公式(10)計(jì)算。式中：C,—溶解氧濃度標(biāo)準(zhǔn)值，查表(附錄C)與內(nèi)插法計(jì)算，mg/L。C。一水樣通入的氧氣標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，%;20.95—干燥空氣中氧氣濃度值；f)測(cè)量制備好的水樣水溫。g)將電極由空氣中放入水樣中并輕輕擺動(dòng)，穩(wěn)定后讀取示值。重復(fù)3次，9計(jì)算得到儀器示值平均值C,按公式(11)計(jì)算溶解氧濃度示值誤差△C。取絕對(duì)值最大的△C為儀器的溶解氧濃度示值誤差。選用示值誤差測(cè)量中的中間溫度點(diǎn)，重復(fù)6次，按公式(12)計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性。式中：s—單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；C,一第i測(cè)量的儀器示值；C—n次測(cè)量的平均值；按6.3.2.2中的“測(cè)量”步驟，重復(fù)6次，按公式(12)計(jì)算儀器測(cè)量重使用6.3.2.3a)方法測(cè)量所得電導(dǎo)池常數(shù)，重復(fù)測(cè)量與儀器現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)值接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液6次，按公式(13)計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性。式中：RSD一相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；C,一第i測(cè)量的儀器示值；C—n次測(cè)量的平均值；n—測(cè)量次數(shù)；JJG(浙)138-2020按6.3.2.4測(cè)量方法，選擇示值誤差測(cè)量中的中間濁度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)6次，按公式(13)計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性。按6.3.2.5測(cè)量方法，選用空氣制備飽和溶氧水，重復(fù)6次，按公式(12)計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性。測(cè)量示值誤差4小時(shí)后，按6.3.2.1方法，選用示值誤差測(cè)量中的中間溫度點(diǎn)，記錄儀器示值δ。重復(fù)3次，計(jì)算平均值8,按公式(14)計(jì)算溫度示測(cè)量示值誤差4小時(shí)后，更新第三種標(biāo)準(zhǔn)溶液，放至25℃恒溫水槽。記錄儀器示值pHi。重復(fù)3次，計(jì)算平均值pHw,按公式(15)計(jì)算pH示值穩(wěn) 式中：pH,—6.3.2.2中儀器示值平均值；測(cè)量示值誤差4小時(shí)后，更新與儀器現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)值接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于溫度為Tr(通常為25.0℃)的恒溫槽中。記錄儀器示值kwi,重復(fù)3次，計(jì)算平均值辰，按公式(16)計(jì)算電導(dǎo)率示值穩(wěn)定性△k。式中：k—6.3.2.3中儀器示值平均值；測(cè)量示值誤差4小時(shí)，更新示值誤差測(cè)量中的中間濁度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液。記錄儀器示值T重復(fù)3次，計(jì)算平均值T,按公式(17)計(jì)算濁度示值穩(wěn)定性△。測(cè)量示值誤差4小時(shí)后測(cè)量重新制備的飽和溶氧水，記錄儀器示值Cw,重復(fù)3次，計(jì)算平均值C,按公式(18)計(jì)算溶解氧示值穩(wěn)定性△C。6.3.5安全性能(適用于使用220V交流電源電壓部分)電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用絕緣電阻測(cè)試儀在電源進(jìn)線與機(jī)殼之間施加500V直流試驗(yàn)電壓，穩(wěn)定5s后，測(cè)量絕緣電阻。電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關(guān)置于接通位置，用電壓試驗(yàn)裝置分別在電源進(jìn)線與外殼間施加試驗(yàn)電壓，試驗(yàn)電壓逐漸上升到1500V,保持1min,觀測(cè)是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。6.4檢定結(jié)果的處理6.4.1按本規(guī)程條款檢定，全部檢定項(xiàng)目均達(dá)到規(guī)程技術(shù)要求的儀器為合格儀器，發(fā)給檢定證書。6.4.2一項(xiàng)及以上檢定項(xiàng)目不符合本規(guī)程要求的，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。6.5檢定周期儀器的檢定周期一般不超過1年，更換重要部件或?qū)x器性能有影響時(shí)，應(yīng)重新檢定。溶解氧檢定用水的制備在恒溫水浴(建議采用25℃,與pH、電導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)溶液所需溫度一致)內(nèi)灌入2/3容積的新鮮蒸餾水(約8L),將多孔塑料浮蓋(膜)浮于水面(見附錄B)。JJG(浙)138-2020附錄B圖B.1精密恒溫水浴圖B.2塑料浮蓋(材料：輕質(zhì)塑料薄板，能浮于水面)大氣壓(hPa)0123456789續(xù)上表(mg/L)大氣壓(hPa)溫度(℃)注：引用ISO5814-2012《水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法》表A.4、A.5數(shù)據(jù)。未在表上列出的水中飽和溶解氧濃度通過內(nèi)插法計(jì)算得到。例：計(jì)算溫度20.3℃,大氣壓力1020hPa下的水中飽和溶解氧濃度：查表得到20℃、1013hPa飽和溶解氧濃度為9.09mg/L,21℃、1013hPa飽和溶解氧濃度為8.92mg/L,20℃、1033hPa飽和溶解氧濃度為9.28mg/L,21℃、20℃附近、1013hPa下，溫度每變化每℃,飽和溶解氧濃度變化量：20℃附近、1033hPa下，溫度每變化每℃,飽和溶解氧濃度變化量：20.3℃、1013hPa下的水中飽和溶解氧濃度：20.3℃、1033hPa下的水中飽和溶解氧濃度：20.3℃下，大氣壓力每變化1hPa,飽和溶解氧濃度變化量：(9.226mg/L-9.039mg/L)20.3℃,1020hPa下的水中飽和溶解氧濃度：即在溫度20.3℃,大氣壓力1020hPa下，水中飽和溶解氧濃度為9.10mg/L。附錄D檢定日期：環(huán)境溫度相對(duì)濕度大氣壓力檢定用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)信息：名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度級(jí)/最大允許誤差計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)證書編號(hào)檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器：名稱測(cè)量范圍2絕緣電阻：3絕緣強(qiáng)度：4示值誤差：溫度標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)示值(℃)測(cè)量值(℃)示值誤差1212pH定位標(biāo)準(zhǔn)溶液(pH)溶液(pH)溶液(pH)測(cè)量值(pH)示值誤差123值(μs)測(cè)量值(μs)電導(dǎo)池常數(shù)(cm-1)常數(shù)平均值(cm-)123值(μs)值(μs)測(cè)量值(μs)引用誤差123濁度測(cè)量值(NTU)示值誤差(%)123度(℃)O?標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(%)溶解氧標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)測(cè)量值(mg/L)示值誤差1235重復(fù)性溫度溫度點(diǎn)測(cè)量值(℃)123456pH溶液(pH)測(cè)量值(pH)123456值(μs)測(cè)量值(μs)差(s)12345