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ICS97.220.1043CCSY5543湖 南 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB43/T3113—2024調(diào)味面制品中肉桂酸鉀的測(cè)定高效液相色譜法DeterminationofpotassiumcinnamateinflavouredflourDeterminationofpotassiumcinnamateinflavouredflourproducts——Highperformanceliquidchromatography2024111320250213湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II1范引文件 1語(yǔ)定義 11劑材料 1通要求 1試劑 1試配制 1標(biāo)1標(biāo)溶配制 2器設(shè)備 2析2試制備 2提取 2液色參條件 2標(biāo)工曲繪制 3試測(cè)定 3空試驗(yàn) 3果3密度 3出和量限 3附錄A(料)肉酸鉀準(zhǔn)液色圖 4前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。本文件由湖南省食品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。湖南本文件主要起草人:吳海智、上官佳、曾小明、李政、肖玥惠子、周叢、蘇家佑、曾翔、陳國(guó)安、周耀渝、梁林富、朱禮、聶燦華、周雙桂、段長(zhǎng)生、謝小偉、尹海利、齊蓉、何浩、張露苗、袁鳳君、陳同強(qiáng)、黃雄偉、梁軍、張鵬斐、冉丹、李青、楊京。調(diào)味面制品中肉桂酸鉀的測(cè)定高效液相色譜法范圍本文件適用于調(diào)味面制品中肉桂酸鉀的測(cè)定。(GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理40C185試劑與材料通用要求除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑甲醇(CH4O)甲酸(HCOOH)試劑配制40400mL600mL0.11mL999mL標(biāo)準(zhǔn)品(C9H7KO2,CAS>99.0品。1000mg/L0.100g(0.0001g),(5.2.1)1001000mg/L4℃下貯6200mg/L)10.00mL50mL40%甲醇溶液(5.3.1)200mg/L430mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL10.0mL40(5.3.1)10mL0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L200mg/L6儀器和設(shè)備0.0001g0.001。:10mL50mL100mL。:100、1mL、5mL10mL。:50mL。0.22:50mL。0.22μm有機(jī)濾膜。7分析步驟200g18提取2g(0.001g)50mL40%甲醇溶液(5.3.1)約20mL20min6000r/min5min50mL20mL40(5.3.1)10min6000r/min5min50mL40(5.3.1)0.22μm液相色譜參考條件如下:C18(250mm×4.6mm×5μm0.1(60:40);流速:1mL/min;d)柱溫:30℃;285nm;:10μL。7.3(5.5.3)在上述色譜條件下,肉桂酸鉀保留時(shí)間約為11.3min。肉桂酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖見(jiàn)附錄A。7.3除不加試樣外,空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣測(cè)定平行進(jìn)行,并采用相同的分析步驟分析。8結(jié)果計(jì)算????=????=????×????············································································式中:???? (g/kg);???? (mg/L);???? (mL);???? (g)計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度10%。10檢出限和定量限0.0025g/kg0.
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