《金屬材料成分分析技術(shù)》課件-定量與定性分析

定量分析定量分析基本原理：通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度，依據(jù)朗伯-比耳定律，求出溶液中物質(zhì)的濃度。應(yīng)用范圍：單組分、多組分

1單組分的定量分析

2多組分的定量分析單組分的定量分析1單組分的定量分析吸光系數(shù)法（絕對法）在測定條件下，如果待測組分的吸光系數(shù)已知，可以測定溶液的吸光度，直接根據(jù)朗伯-比爾定律，求出組分的濃度或含量。

單組分的定量分析【例題】已知維生素B12的在361nm處的質(zhì)量吸光系數(shù)為20.7L·g-1·cm-1。稱取樣品30.0mg，加水溶解后稀釋至1000ml，在該波長處用1.00cm吸收池測定溶液的吸光度為0.618，計(jì)算樣品溶液中維生素B12的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：根據(jù)朗伯-比爾定律：單組分的定量分析吸光系數(shù)法（絕對法）預(yù)先配制濃度已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要求其濃度Cs與待測試液濃度Cx接近在相同條件下，平行測定試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度Ax和As由Cs可計(jì)算試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度CxAx=εbCxAs=εbCs單組分的定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。繪制吸光度－濃度曲線，稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線或校正曲線）。在相同條件下測定試樣溶液的吸光度，從校正曲線上找出與之對應(yīng)的未知組分的濃度。單組分的定量分析【例1-5】以鄰二氮菲為顯色劑，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定微量Fe2+。實(shí)驗(yàn)得到標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的濃度及吸光度數(shù)據(jù)，試確定樣品的濃度。溶液標(biāo)1標(biāo)2標(biāo)3標(biāo)4標(biāo)5

標(biāo)6樣品濃度c×105（mol/L）1.002.003.004.006.008.00cx吸光度A0.1130.2120.3360.4340.6690.8680.712單組分的定量分析解：得到回歸方程為：A=0.109C+0.00208R2=0.9992R=0.99956多組分的定量分析2多組分的定量分析依據(jù)：吸光度具有加和性。測定試樣中各種純組分的吸收光譜，對比其最大吸收波長，并計(jì)算出對應(yīng)的吸光系數(shù)。解方程，分別求各組分的含量。多組分的定量分析兩組分吸收光譜不重疊（互不干擾）兩組分在各自λmax下不重疊→分別按單組分定量多組分的定量分析兩組分吸收光譜部分重疊λ1→測A1→y組分不干擾→按單組分定量測Cxλ2→測A2→x組分干擾→不能按單組分定量測Cy多組分的定量分析吸收光譜相互重疊定量分析主要有單組分的定量分析和兩組分的定量分析吸光系數(shù)法（絕對法)標(biāo)準(zhǔn)對照法標(biāo)準(zhǔn)曲線法單組分的定量分析兩組分吸收光譜不重疊兩組分吸收光譜部分重疊吸收光譜相互重疊兩組分的定量分析定性分析

1常見的定性分析方法

2紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用常見的定性分析方法1常見的定性分析方法01火焰反應(yīng)法03氣體演化法02沉淀反應(yīng)法04吸收光譜法常見的定性分析方法火焰反應(yīng)法

這是一種利用物質(zhì)在特定條件下的燃燒反應(yīng)來確定其組成和性質(zhì)的方法。常見的火焰反應(yīng)包括顏色反應(yīng)、閃火點(diǎn)測定和燃燒產(chǎn)物的檢測等。常見的定性分析方法沉淀反應(yīng)法通過觀察物質(zhì)在特定試劑的作用下是否產(chǎn)生沉淀來確定其成分。例：在溶液中加入硝酸銀溶液，如果產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中含有氯離子。常見的定性分析方法氣體演化法通過檢測氣體的產(chǎn)生來確定物質(zhì)成分。例：加熱碳酸鹽樣品，觀察是否有二氧化碳?xì)怏w釋放，從而判斷樣品中是否含有碳酸鹽。常見的定性分析方法光譜分析法

利用物質(zhì)對特定波長的光的吸收來定性的化學(xué)分析方法。例：紫外可見光譜和紅外光譜可用于判斷物質(zhì)的成分和結(jié)構(gòu)。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用2紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用未知化合物的鑒定結(jié)構(gòu)推斷純度檢驗(yàn)紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用未知化合物的定性鑒定01.依據(jù)吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目、位置和相應(yīng)的摩爾吸光系數(shù)等。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用未知化合物的定性鑒定02.標(biāo)準(zhǔn)物光譜比較法相同條件下，測定未知物和已知標(biāo)準(zhǔn)物的吸收光譜，進(jìn)行圖譜對比，如果二者的圖譜完全一致，可初步認(rèn)為待測物與標(biāo)準(zhǔn)物為同一種物質(zhì)。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用未知化合物的定性鑒定標(biāo)準(zhǔn)譜圖比較法：如果沒有標(biāo)準(zhǔn)物，可借助紫外可見標(biāo)準(zhǔn)圖譜或有關(guān)電子光譜數(shù)據(jù)資料進(jìn)行比較。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)推斷化合物某些特征集團(tuán)的判別01.若在200～750nm區(qū)域內(nèi)無吸收峰，則可能是直鏈烷烴、環(huán)烷烴、飽和脂肪族化合物或僅含一個(gè)雙鍵的烯烴。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)推斷化合物某些特征集團(tuán)的判別02.若在270～300nm有弱的吸收峰，且隨溶劑極性增大而發(fā)生藍(lán)移，則說明分子內(nèi)含有羰基。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)推斷化合物某些特征集團(tuán)的判別03.若在184nm附近有強(qiáng)吸收帶(E1帶)，在204nm附近有中強(qiáng)吸收帶(E2帶)，在260nm附近有弱吸收帶且有精細(xì)結(jié)構(gòu)(B帶)，說明含有苯環(huán)。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用化合物的純度檢驗(yàn)如果某化合物在紫外區(qū)沒有明顯吸收峰，而其中的雜質(zhì)有較強(qiáng)吸收峰，就能方便的檢出該化合物中是否含有雜質(zhì)。紫外可見分光光度法定性分析的應(yīng)用化合物的純度檢驗(yàn)如：苯在256nm處產(chǎn)生B吸收帶，而甲醇或乙醇在該處幾乎沒有吸收帶，因此，要檢驗(yàn)甲醇或乙醇中是否含有苯，可觀察在256nm處是否有吸收帶確定其中