(高清版)DB22∕T 1932-2013 泥炭總氮含量測定方法(凱氏定氮法)　

備案號：40102-2014泥炭總氮含量測定方法(凱氏定氮法)I本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出規(guī)則起草。本標準由東北師范大學(xué)提出并歸口。本標準起草單位：東北師范大學(xué)泥炭沼澤研究所。本標準起草人：王忠強、施瑤、程明明、周新華。1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。NY/T53-1987土壤全氮測定法(半微量開氏法)3原理4分析儀器4.1半微量凱氏定氮儀。4.2彎頸小漏斗。4.3分析天平。4.4可調(diào)壓電爐。4.5100ml三角瓶。4.6普通定氮蒸餾裝置。4.7半微量滴定管。5試劑5.1濃硫酸：化學(xué)純，比重1.84。5.2雙氧水：30%,分析純。5.340%氫氧化鈉(NaOH)溶液：稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g,加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。5.42%硼酸溶液：稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml,最后用稀鹽酸(HC1)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。25.5定氮混合指示劑：稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HC1)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。5.60.02mol/L鹽酸標準溶液：取濃鹽酸(HC1)(比重1.19)1.67ml,用蒸餾水稀釋定容至1000ml,5.7納氏試劑(定性檢查用):稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。6樣品處理稱取通過0.25mm篩的烘干泥炭樣0.3g～0.5g(精確的0.1mg)放入100ml三角瓶中，先用少許蒸餾水將樣品潤濕，然后加8ml濃硫酸，搖勻，放置數(shù)小時(最好過夜),瓶口放一彎頸小漏斗，置于電爐上先低溫消煮，待濃硫酸發(fā)白煙后在升高溫度，當溶液呈均勻的棕黑色時取下，冷卻后加入1ml雙氧水，再加熱至微沸，消煮約10min,冷卻后重復(fù)加雙氧水消煮，至溶液呈無色或清亮后，再加熱15min,冷卻后用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入三角瓶，用蒸餾水定容。放置澄清。每批樣品消煮時同7測定步驟8計算公式泥炭總氮含量以氮的質(zhì)量分數(shù)N計，數(shù)值以10~2或%表示，按下列公式計算：V——測定樣品時消耗標準鹽酸的體積，單位為毫升(mL);Vo——測定空白時消耗標準鹽酸的體積，單位為毫升(mL);C——標準鹽酸的摩爾濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL);m——烘干樣品重量，單位克(g);0.014——氮原子的毫摩爾質(zhì)量(g);100——換算成百分數(shù)。9允許差9.1取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值做為測定結(jié)果。9.2兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表1要求。3氮(N)/(%)允許差/(%)10注意事項10.2在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5min左右，把蒸汽發(fā)