《集成電路用電子級N-甲基甲酰胺》

ICSXX.XX.XX

CCSXXX

CPCIF

中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準

T/CPCIFXXXX—20XX

集成電路用電子級N-甲基甲酰胺

ElectronicgradeN-methylformamideforintegratedcircuit

20xx-xx-xx發(fā)布20xx-xx-xx實施

中國石油和化學工業(yè)聯合會發(fā)布

T/CPCIF0XXX—20XX

集成電路用電子級N-甲基甲酰胺

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證

符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了集成電路用電子級N-甲基甲酰胺的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和

貯存。

本文件適用于以甲酸甲酯和一甲胺合成的集成電路用電子級N-甲基甲酰胺。

分子式：C2H5NO

結構式：

O

‖

H—C—NH—CH3

相對分子質量：59.07(按2018年國際相對原子質量計)

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T325.1包裝容器鋼桶第1部分：通用技術要求

GB/T601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3143液體化學產品顏色測定法（Hazen單位鉑-鈷色號）

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法（通用方法）

GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB/T11446.1電子級水

GB/T13508聚乙烯吹塑容器

JJF1159四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規(guī)范

SJ/T11637電子化學品電感耦合等離子體質譜法通則

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3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4要求

集成電路用電子級N-甲基甲酰胺的技術要求應符合表1的規(guī)定。

表1技術要求

指標

項目

E3E2E1

外觀無色透明液體，無可見雜質

N-甲基甲酰胺，??/%≥99.7099.7099.70

甲醇，??/%≤0.0500.0500.050

二甲基甲酰胺，??/%≤0.1000.1000.100

色度(鉑-鈷)/號≤555

水分，?2/%≤0.0500.0500.050

游離堿(以一甲胺計)，?3/%≤0.0050.0050.005

鐵(Fe)/(μg/kg)≤102030

鈉(Na)/(μg/kg)≤102030

鎂(Mg)/(μg/kg)≤102030

鋁(Al)/(μg/kg)≤102030

鉀(K)/(μg/kg)≤102030

鈣(Ca)/(μg/kg)≤102030

鎘(Cd)/(μg/kg)≤102030

錳(Mn)/(μg/kg)≤102030

鈷(Co)/(μg/kg)≤102030

鎳(Ni)/(μg/kg)≤102030

銅(Cu)/(μg/kg)≤102030

鋅(Zn)/(μg/kg)≤102030

5試驗方法

警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能會導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。

一般規(guī)定

除非另有規(guī)定，本文件所用的試劑和水，均指分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。本標準

所用標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按照GB/T601、GB/T602、

GB/T603之規(guī)定制備。

外觀的測定

取100ml樣品置于100ml比色管中，在自然光或日光燈下目視觀察。

2

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N-甲基甲酰胺及其雜質含量的測定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法，在選定的工作條件下，將試樣氣化后通過色譜柱，使待測定的各組分分離，用氫

火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用校正面積歸一化法計算各組分含量。需對GB/T6283測定的水分

進行歸一化處理。

5.3.2試劑和材料

5.3.2.1空氣：經硅膠及分子篩干燥、凈化。

5.3.2.2氫氣：純度不低于99.99%（體積分數），經硅膠及分子篩干燥、凈化。

5.3.2.3氮氣：純度不低于99.99%（體積分數），經硅膠及分子篩干燥、凈化。

5.3.3儀器和設備

5.3.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FDI），并能按表2條件操作的氣相色譜儀。整機靈

敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關規(guī)定。

5.3.3.2記錄裝置：色譜工作站。

5.3.3.3微量進樣器：容量1μL。

5.3.4操作條件

推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2，典型色譜圖見附錄A.1，各組分保留時間見附錄A.2。其

他能達到同等分離效果的色譜柱和操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和典型操作條件

項目參數

聚乙二醇（PEG-20M）毛細管柱

色譜柱

MEGABOREDB-WAX（0.53mm×1μm×30m）

柱長×主內徑×液膜厚度30m×0.53mm×1μm

柱箱溫度/℃130

汽化室溫度/℃250

檢測器溫度/℃220

氮氣流量/(mL/min)30

氫氣流量/(mL/min)40

空氣流量/(mL/min)400

尾吹氣（N2）流量/(mL/min)30

進樣量/μL0.4

分流比10：1

5.3.5分析步驟

5.3.5.1相對校正因子的測定

相對校正因子的測定方法見附錄A.3。

5.3.5.2樣品測定

3

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按儀器說明書開啟色譜儀，按表2中的色譜條件設定儀器的操作參數，待儀器穩(wěn)定后，用微量進樣

器將0.4μLN-甲基甲酰胺試樣注入色譜儀，記錄各色譜峰的保留時間和峰面積，采用校正面積歸一化法

定量，計算結果。

5.3.6結果計算

N—甲基甲酰胺的有效的含量，用??表示，數值以%表示，按式（1）計算。

????

??=×（1??水）..................................(1)

∑????

式中：

Ai——試樣中組份i的峰面積；

fi——試樣中組份i的相對校正因子；

?水——本文件5.5中測試的N-甲基甲酰胺水分含量，%。

取兩次重復測定結果的算術平均值為結果，按GB/T8170的規(guī)定進行修約，N-甲基甲酰胺含量（質

量分數）精確至0.01%，各雜質含量（質量分數）精確至0.001%。

色度的測定

按GB/T3143的規(guī)定進行測定。

水分的測定

按GB/T6283的規(guī)定進行測定。取兩次重復測定結果的算術平均值為結果。兩次平行測定結果之差

不超過平均值的20%。

游離堿的測定

5.6.1方法提要

以溴百里酚蘭為指示劑，在非水條件下用鹽酸標準滴定溶液，滴定試樣中游離的堿性物質來測定其

中堿含量。

5.6.2試劑和材料

5.6.2.1溴百里酚蘭指示劑：1g/L。

5.6.2.2鹽酸標準滴定溶液：C（HCl）=0.01mol/L。

5.6.3儀器和設備

酸式滴定管：容量為10.00mL，分度值為0.05mL。

5.6.4操作步驟

移取25mLN-甲基甲酰胺樣品于100mL錐形瓶中，加入2滴溴百里酚蘭指示劑；用0.01mol/L鹽酸標準

滴定溶液滴定至由藍色變?yōu)辄S色并保持30s不變?yōu)榻K點，記錄消耗鹽酸標準滴定溶液體積。

5.6.5結果計算

樣品中游離堿含量（?3），數值以%表示，按式（2）計算：

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?×?×31.06

?=×100%..................................(2)

325×1.01×1000

式中：

C——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；

V——滴定所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

31.06——甲胺摩爾質量，g/mol；

1.01——N-甲基甲酰胺的密度。

取兩次平行測定結果的算術平均值為結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于其算術平均值的

30%。

金屬離子的測定

5.7.1方法提要

采用電感耦合等離子體-質譜法，以標準加入法檢測金屬離子含量。

5.7.2試劑和材料

5.7.2.1水：符合GB/T11446.1中的電子級水Ⅰ級水。

5.7.2.2超純硝酸：金屬離子含量不大于1μg/L。

5.7.2.3硝酸溶液（2+98）。

5.7.2.4硝酸溶液（5%）。

5.7.2.5多元素標準溶液：符合SJ/T11637-2016中5.3的規(guī)定。

5.7.2.6高純氬氣、高純氨氣：純度大于99.999%，或其他儀器要求的氣體。

5.7.3儀器設備

5.7.3.1電感耦合等離子體光譜質譜儀：應符合JJF1159的規(guī)定。

5.7.3.2電子天平：精度0.1mg/0.01mg。

5.7.3.3精密微量移液器及潔凈的聚丙烯（pp）吸頭：量程：10μL～100μL，100μL～1000μL。

5.7.3.4全氟烷氧基樹脂（PFA）瓶。

5.7.4分析步驟

5.7.4.1樣品前處理

稱取50g樣品，精確至0.0001g，置于蒸發(fā)皿，蒸發(fā)至干，用硝酸（2+98）轉移至100mL容量瓶中，

定容至刻度，混勻。

注：取樣量可根據試樣中待測元素含量和方法的檢出限進行調整。

5.7.4.2測定

按GB50073規(guī)定，推薦在潔凈度為3級的制樣凈化房中，稱取5份前處理后樣品，每份樣品為10g，

精確至0.0001g，分別置于6個100mL的全氟烷氧基樹脂（PFA）瓶中，依次加入0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、

0.3mL、0.4mL多元素標準溶液，用硝酸溶液（2+98）稀釋至100ml，搖勻。在規(guī)定的儀器條件下，分別

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測定相應的強度值，以加入的標準溶液質量濃度為橫坐標，對應的強度值為縱坐標，繪制曲線，將曲線

反向延長于橫軸相交，交點的絕對值即為待測元素的質量濃度或根據回歸方程計算出待測元素質量濃

度。

注：測定鉑（Pt）金屬時選用鎳錐測試系統(tǒng)。

表3混合金屬元素標準工作液制備

瓶號1#2#3#4#5#6#

標準混合溶液濃度/(μg/kg)0510203040

移取工作液體積/mL00.050.10.20.30.4

5.7.4.3結果計算

按照儀器操作規(guī)程，調好儀器工作條件，以零點為空白測定金屬離子含量；線性相關系數不得低于

0.995。

N-甲基甲酰胺中金屬離子的濃度以?3計，按照公式（3）計算：

?

?3=?×.......................................(3)

?0

式中：

?3---試樣中被測元素含量，單位為微克每千克（μg/kg）

?——曲線外延與橫軸相交的截距的絕對值，單位為微克每千克（μg/kg）；

m——試樣溶液質量的數值，單位為克（g）；

m0——樣品質量的數值，單位為克（g）。

6檢驗規(guī)則

出廠檢驗

本文件表1中所列項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進行一次。

規(guī)則

本品以一次投料生產的、包裝完好的產品為一批，或以一個產品儲罐、一個槽罐車內的產品量為一

批。

采樣

產品采樣應按GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進行，所抽樣品的總量不少于500mL。將所取的試樣混

勻，分裝入兩個清潔、干燥的試樣瓶中，密封，粘貼標簽，注明名稱、等級、批號、取樣日期和采樣人

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等信息，一瓶由質量檢驗部門檢驗，另一瓶保存?zhèn)洳椤Ｌ厥庖髸r，可以根據情況適當增加取樣量或延

長保存時間。

判定

檢驗結果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果全部符合本文件的技術要求時，

則判定該批產品合格。檢驗結果中，如有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中

取樣進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本文件的要求，則判該批產品為不合格。

7標志、包裝、運輸、貯存

標志

產品包裝桶外應有牢固的標志1），內容包括：生產廠家名稱、廠址、產品名稱、等級、批號、凈含

量、本文件編號等內容，并符合GB/T191的規(guī)定。

包裝

產品應采用符合GB/T325.1要求的鋼桶或符合GB/T13508要求的聚乙烯桶包裝，每桶凈重1000kg、

200kg；或在符合安全要求的條件下，根據客戶的要求進行包裝。

運輸

運輸過程中應確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運時應輕裝輕卸，防止包裝容器損壞，

并禁止與強氧化劑、強酸等腐蝕性物品混裝。運輸過程中應防止陽光直曬、雨淋、防火和防止靜電產生

火花，遠離高溫區(qū)域。

貯存

產品在貯存過程中應避免陽光直射，遠離熱源、火源。貯存于陰涼、通風、干燥處。庫溫不宜超過

30℃，應與氧化劑、酸類、堿類分開存放。

1）集成電路用電子級N-甲基甲酰胺安全部分內容參見附錄B。

7

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附錄A

（規(guī)范性）

集成電路用電子級N-甲基甲酰胺典型色譜圖、各組分保留時間和相對質量校正因子

A.1集成電路用電子級N-甲基甲酰胺的典型色譜圖

典型色譜圖見圖A.1。

1——甲醇；

2——二甲基甲酰胺；

3——甲基乙基；

4——二甲基乙酰胺；

5——N-甲基甲酰胺；

6——甲酰胺。

圖A.1集成電路用電子級N-甲基甲酰胺典型色譜圖

A.2各組分保留時間和相對校正因子

表A.2各組分保留時間和相對校正因子

序號組分名稱保留時間/min相對校正因子

1甲醇0.350.56

2二甲基甲酰胺1.10.60

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3甲基乙基甲酰胺1.850.58

4二甲基乙酰胺2.300.58

5N-甲基甲酰胺3.31

6甲酰胺5.47．8

A.3相對校正因子的測定

A.3.1試劑

A.3.1.1N-甲基甲酰胺：用作配制標樣，純度應不低于99.9%（質量分數），甲醇的質量分數≤0.000

1%，重組分的質量分數≤0.001%。當雜質含量不符合要求時，應扣除本底。

A.3.1.2甲醇：色譜純。

A.3.1.3二甲基甲酰胺：色譜純。

A.3.1.4二甲基乙酰胺：色譜純。

A.3.1.5甲基乙基甲酰胺：色譜純。

A.3.1.6甲酰胺:色譜純。

A.3.2測定步驟

A.3.2.1用準確稱量的方法，在清潔干燥、可以密封的具塞玻璃瓶中依次加入A.3.1中的標準品，配

制與樣品中各組分含量相近的校正用標準試樣，充分搖勻，以上稱量均精確至0.0001g，充分混勻，得

到校準試液。所配制的校準試液A的雜質含量均應與待測試樣相近。加入的標準品中若存在其他干擾雜

質時，應扣除本底予以修正。

A.3.2.2按表2設定儀器的操作參數，待儀器穩(wěn)定后，分別準確抽取0.4μL的N-甲基甲酰胺標準品和