T-GXAS 586-2023 毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GXASchromatography-tandemmassspect2023-10-14發(fā)布I本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由廣西壯族自治區(qū)禁毒委員會辦公室提出、歸口1毛發(fā)中依托咪酯、依托咪酯酸的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格毛發(fā)檢材經(jīng)清洗、研磨后，用甲醇超聲提取，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行檢測，以保留時間、質(zhì)譜5.2對照品5.2.1依托咪酯標(biāo)準(zhǔn)品，含量≥98見附錄A。％，5.2.3甲氧那明（內(nèi)標(biāo)物含量≥98見附錄A。5.3溶液配制——甲醇為流動相B。2容量瓶中，加入適量甲醇溶解并定容至刻度5.3.41.0mg/mL甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱取甲氧那明（5.2.3）10mg于10mL容量瓶中，加入適量5.4材料6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS配有電噴霧離子源（ESI）。毛發(fā)樣品依次用適量的水和丙酮（以沒過樣品為宜）各振蕩洗滌兩次，晾干后剪成約1mm段，置于冷凍研磨儀中粉碎4min，呈粉末狀。3稱取毛發(fā)粉末20mg2份，分別置于2個離心管中，向離心管中各加入1.0mL內(nèi)標(biāo)甲氧那明標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.3.6超聲30min；再于10000r/min條件下離心5min，移取上清液經(jīng)有機系微孔濾膜過濾后進空白毛發(fā)樣品按7.1.1的要求處理后，取20mg按7空白毛發(fā)樣品按7.1.1的要求處理后，取20mg添加入50μL依托咪酯、依托咪酯酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶），a)色譜柱：ZORBAXEclipsePlusC18（2.1mm×5流動相A(%)流動相B(%)55555a)離子源：電噴霧電離-正離子模式（ESI+）；b)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）：d)碰撞氣（CAD）、氣簾氣（CUR）、霧化氣（GS1）、輔助氣（GS2）均為氮氣，使用前調(diào)節(jié)各e)噴霧電壓（IS）、去簇電壓（DP）、碰撞能量（CE）等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最佳靈敏度。留時間見表2。依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那4表2依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那明的定性離子對、優(yōu)化條5655分別吸取案件檢材、空白樣品和空白添加樣品提取液，按7.2.1、7.2.2的條件7.2.6.1以保留時間、質(zhì)譜特征離子7.2.6.2如果案件樣品中出現(xiàn)依托咪酯和依托咪酯酸的兩對定性離子對的特征色譜峰，其保留時間與空白添加樣品中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜峰保留時間一致（相對誤差在±2.5％內(nèi)），且定性離子對相對豐>50%20X≤50%10X≤20%≤10%±20%±25%±30%±50%8.3.1陰性結(jié)果表述為：從案件檢材中未檢8.3.2陽性結(jié)果表述為：從案件檢材中檢59檢出限依托咪酯的方法檢出限為0.05ng/mg，依托咪酯酸的方法檢出限為0.05ng/mg。6T/GXAS586—2023依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那明基本信息依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那明基本信息見表