(高清版)DB22∕T 1970-2013 水產(chǎn)品中硒的測(cè)定 石墨爐原子吸收光譜法

水產(chǎn)品中硒的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法2013-12-18發(fā)布2013-12-31實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省水利廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：長(zhǎng)春市水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張偉、張惠峰、李霞、王海、綦天華、李海波、曹永芬。14試劑4.4過(guò)氧化氫(30%)。4.90.2mol/L硝酸：量取10mL硝酸(4.1)置于適量水中，再稀釋至1000mL。4.10硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取1g(精確到0.1mg)硒粉(4.5)溶于少量硝酸(4.1)中，加2mL高氯酸(4.3),置沸水浴中加熱3h~4h,冷卻后再加8.4mL鹽酸(4.2),再置沸水浴中煮2min,準(zhǔn)確注：也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。24.13基體改進(jìn)劑：稱取0.1g硝酸鈀(4.6)和0.06g硝酸鎂(4.7),用0.2mol/L硝酸(4.9)定容至 表1表1微波消解參考條件階段溫度℃1532534注：可根據(jù)不同的儀器自行設(shè)定消解條件，消解至完全清消解完的試樣，于140℃~160℃趕酸至約1mL,冷卻至室溫。轉(zhuǎn)移試樣至10mL容量瓶，加基體改進(jìn)劑(4.13)2.5mL,用0.2mol/L硝酸(4.9)定容，混勻后盡快測(cè)定。36.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制分別吸取0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.8)至10mL容量瓶，按照6.2.2操作，制成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。分別相當(dāng)每升溶液中含有于0.00μg,10.00μg,6.4.1參考表2和表3的設(shè)置儀器的各項(xiàng)參數(shù)以及石墨爐升溫程序。表2原子吸收條件背景校正硒8峰高表3石墨爐升溫程序階段溫度/℃氣體流(mL/min)升溫時(shí)間/S3原子化005136.4.2設(shè)定好儀器最佳條件，待儀器穩(wěn)定后，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量。6.4.3進(jìn)行試樣測(cè)量，分別測(cè)定試樣消化液。6.4.4用測(cè)得的吸光度與相對(duì)應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，試樣測(cè)定結(jié)果按7計(jì)算。7結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中硒的含量：式中：X——試樣中硒的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——試樣消化液測(cè)定濃度，單位為微克每升(μg/L);co——試樣空白消化液測(cè)定濃度，單位為微克每升(μg/L);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);v——試樣消化液總體積，