(高清版)DB22∕T 1995-2014 飼料級(jí)氯化膽堿含量的測(cè)定 凱氏定氮法

飼料級(jí)氯化膽堿含量的測(cè)定凱氏定氮法2014-02-28發(fā)布2014-04-30實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)、吉林省農(nóng)業(yè)機(jī)械研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：潘明杰、王宇、金哲勇、華蕾、張濤、李瀅倩、張爽、任明月、柴竹林、劉靜秋、王巖、康文欣、楊波、王洪昌、陳嵩嵩。1飼料級(jí)氯化膽堿含量的測(cè)定凱氏定氮法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了凱氏定氮法測(cè)定飼料級(jí)氯化膽堿含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以三甲胺鹽酸鹽水溶液與環(huán)氧乙烷反應(yīng)生成的氯化膽堿水劑和以氯化膽堿水劑為原料加入玉米芯粉、脫脂米糠、稻殼粉、麩皮、二氧化硅適于飼料用的賦形劑制成的氯化膽堿粉劑。相對(duì)分子質(zhì)量：139.63(按2001年國(guó)際相對(duì)分子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試驗(yàn)方法在催化加熱條件下用硫酸破壞有機(jī)物，使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。堿化蒸餾使氨逸出，用硼酸溶液吸收后，強(qiáng)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測(cè)出總氮含量。減去氨態(tài)氮含量，乘以換算系數(shù)，計(jì)算出氯化膽堿含量。4試劑和材料除另有規(guī)定外，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.1硫酸(H?SO4密度為1.84g/L)。4.2鹽酸(HCl)。4.395%乙醇(C?H?OH)。4.4硫酸銅(CuSO?5HO)。4.6氫氧化鈉(NaOH)。24.9溴甲酚綠指示劑(C??H?Br?O?S)。4.10硫酸銨[(NH?)?SO?]:優(yōu)級(jí)純，用前在(105±2)℃干燥至恒重。4.11鹽酸溶液(1+1):量取100mL鹽酸(4.2),緩緩地注入100mL水中，邊加邊攪拌。4.12硼酸溶液(20g/L):稱取20g硼酸(4.7),加水溶解后并稀釋至1000mL。4.13氫氧化鈉溶液(400g/L):稱取40g氫氧化鈉(4.6)加水溶解后，放冷，并稀釋至100mL。4.14甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅(4.8),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。4.15溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠(4.9),溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至4.16硼酸溶液(全自動(dòng)程序用):稱取10g硼酸(4.7),加水溶解后并稀釋至1000mL,加入溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)10mL,甲基紅乙醇溶液(4.14)7mL,混勻后置于陰涼處，保存期為1個(gè)月。4.17硫酸[c(1/2H?SO?)=0.104.18混合指示劑：10mL甲基紅乙醇溶液(4.14)與50mL溴甲酚綠乙醇溶液(4.15)臨用時(shí)混合。4.19混合催化劑：0.4g硫酸銅(4.4),6g硫酸鉀(4.5),磨碎混勻。5儀器設(shè)備5.2定氮蒸餾裝置：如圖1所示。3氯化膽堿水劑混勻后直接測(cè)定?；憠A粉劑稱取在(105±2)℃下干燥2h的試料約1g(精確至0.2mg),置于250mL具塞三角瓶中，加水70mL,搖勻，在70℃水浴加熱15min,塞緊瓶塞，在電動(dòng)振蕩器上振蕩10min,將溶液轉(zhuǎn)25.0mL濾液于凱氏燒瓶中。一份加入6.4g混合催化劑(4.19),與試樣混合均勻，再加入10mL硫酸 (360℃~410℃)直至呈透明的藍(lán)綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少1h。氯化膽堿水劑稱取兩份約0.25g(精確至0.2mg)試料，于凱氏燒瓶中，一份加入6.4g混合催化劑(4.19),與試樣混合均勻，再加入10mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠，將凱氏燒瓶置于電爐上加熱，開始小火，待樣品焦化，泡沫消失后，再加強(qiáng)火力(360℃~410℃)直至呈透明的藍(lán)綠色，然后再繼續(xù)加熱，至少1h。另一份用于氨態(tài)氮的測(cè)定，加入鹽酸溶液(4.11)10mL震蕩10min。將試料消化液冷卻，加入60mL～100mL蒸餾水，搖勻，冷卻。用于氨態(tài)氮測(cè)定的可直接加入60的錐形瓶?jī)?nèi)。然后小心地向凱氏燒瓶中加入60mL氫氧化鈉溶液(4.13),輕輕搖動(dòng)凱氏燒瓶，使溶液7.1.3滴定式(1)計(jì)算總氮(N)和氨態(tài)氮(N?)。氯化膽堿粉劑稱取在(105±2)℃下干燥2h的試料約1g(精確至0.2mg),置于250mL具塞三角瓶中，加水70mL,搖勻，在70℃水浴加熱15min,塞緊瓶塞，在電動(dòng)振蕩器上振蕩10min,將溶液份25.0mL濾液于消化管中。一份加入6.4g混合催化劑(4.19),與試樣混合均勻，再加入10mL硫酸 (4.1),置于420℃的消化爐上消化1h。另一份用于氨態(tài)氮的測(cè)定，加入鹽酸溶液(4.11)10mL震氯化膽堿水劑稱取兩份約0.25g(精確至0.2mg),與試樣混合均勻，再加入10mL硫酸(4.1),置于420℃的消化爐上消化1h。另一份用于氨態(tài)氮的測(cè)定，加入鹽酸溶液(4.11)10mL震蕩10min。7.2.2氨的蒸餾4采用全自動(dòng)定氮儀，按儀器本身程序進(jìn)行測(cè)定。儀器參考條件為硼酸吸收液(4.1水80mL,氫氧化鈉溶液(4.13)60mL,蒸餾時(shí)間5min。按照儀器自動(dòng)計(jì)算總氮(N)和氨態(tài)氮(N?)。確稱取0.2g硫酸銨(4.10),代替試樣，按7.1.2或7.2.2步驟進(jìn)行操作，測(cè)得硫酸銨含氮量為8結(jié)果計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示的氮含量X按式(1)計(jì)算：N試料中的氮含量，單位為克每百克(%);