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文檔簡介
ICS71.080.60
CCSG17
CPCIF
中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準
T/CPCIFXXXX—XXXX
甲基全氟異丁基醚
Methylnonafluoroisobutylether
(征求意見稿)
在提交反饋意見時,請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布
T/CPCIFXXXX—XXXX
甲基全氟異丁基醚
1范圍
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于用全氟異丁酰氟與甲醇為原料制得的甲基全氟異丁基醚。
分子式:C5H3F9O
結構式:
相對分子質(zhì)量:250.06(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T191包裝儲運圖示標志
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4技術要求
甲基全氟異丁基醚的技術指標應符合表1的規(guī)定。
表1技術指標
項目指標
外觀無色透明液體
甲基全氟異丁基醚,w/%≥99.50
水分,w/%≤0.005
酸度(以HF計),w/%≤0.001
氟離子(以F計),w/%≤0.001
150℃蒸發(fā)殘留不得見明顯殘留
1
T/CPCIFXXXX—XXXX
5試驗方法
警示——本文件規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,使用者應采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措
施。
一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用的標準
溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
外觀的測定
取25mL樣品于50mL潔凈的比色管中,在自然光或日光燈下徑向觀察。
甲基全氟異丁基醚含量的測定
5.3.1方法提要
用氣相色譜法,在選定的色譜條件下,試樣經(jīng)氣化通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰離
子化檢測器(FID)檢測,用面積歸一化法定量。
5.3.2試劑
氫氣:體積分數(shù)≥99.999%;
氮氣:體積分數(shù)≥99.999%;
空氣:經(jīng)干燥、凈化。
5.3.3儀器
氣相色譜儀:配氫火焰離子化檢測器(FID),整機靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定;
進樣器:1μL。
5.3.4色譜條件
推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2,典型色譜圖和相對保留值見附錄A,其他能達到同等分離程
度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表2推薦的色譜柱和色譜操作條件
條件參數(shù)
色譜柱(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷
柱長×內(nèi)徑×膜厚60m×0.32mm×1um
保持分鐘,以/分鐘升到保持分鐘,再以
柱溫40℃55℃100℃1
10℃/分鐘升到200℃保持5分鐘
汽化室溫度/℃150
檢測器溫度/℃300
分流比90:1
載氣流量/(mL·min-1)2
進樣量/μL1
5.3.5試驗步驟
按表2所列色譜操作條件,使儀器穩(wěn)定后用進樣器取1μL樣品注入色譜儀。測得各組分的峰面積后,
用面積歸一化法進行計算。
5.3.6結果計算
甲基全氟異丁基醚的質(zhì)量分數(shù)w1,按式(1)計算:
=×100%······································································(1)
????1
式中:????1∑????????
2
T/CPCIFXXXX—XXXX
A1——甲基全氟異丁基醚的峰面積;
——各組分的峰面積之和。
取連續(xù)兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,保留至小數(shù)點后兩位。連續(xù)兩次平行測定結果
∑????????
的絕對差值不應大于0.10%。
水分的測定
按GB/T7376規(guī)定進行,以卡爾·費休庫侖法為仲裁法。
酸度的測定
取100mL水(二級水),使用電位滴定儀,用0.010mol/L氫氧化鉀標準溶液滴定至pH=7.6。然后加
入20g左右樣品(精確至0.01g),在分液漏斗中振搖3min,靜置分層。分離出50mL水相,用0.010mol/L氫
氧化鉀標準溶液滴定至pH=7.6。記錄下消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積。
酸度(以HF計)的質(zhì)量分數(shù)wHF,按式(2)計算:
××
w=×100%…………………(2)
×
MHFC2V
3
HFm10
式中:
MHF──氫氟酸(HF)的摩爾質(zhì)量(M=20.0),g/mol;
C──氫氧化鉀標準滴定溶液的摩爾濃度,mol/L;
V──滴定試樣消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的體積,mL;
m──樣品的質(zhì)量,g。
氟離子含量的檢測
5.6.1方法提要
氟離子選擇電極法測定氟離子濃度:用水(二級水)萃取樣品中的氟離子,用氟離子選擇電極法測
定(待測樣品完成萃取后的15min內(nèi)完成氟離子檢測)。
5.6.2檢測儀器
氟離子選擇電極(或復合電極)、電位檢測儀。
5.6.3檢測步驟
將經(jīng)過氟離子標準液矯正后的氟離子電極放入5.5酸度檢測后樣品的水層中,待穩(wěn)定后,記錄相應
-
數(shù)據(jù)F儀器讀數(shù)。再將水層樣倒入量筒測得樣品體積V總。
5.6.4結果計算
氟離子的含量F-,按式(3)計算:
×
儀器讀數(shù)總
F=?×10………(3)
????????
??6
????
式中:
F-——氟離子質(zhì)量濃度百分比;
V總——樣品水溶液的體積數(shù),mL;
m——稱取樣品的質(zhì)量,g。
3
T/CPCIFXXXX—XXXX
取連續(xù)兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果,兩次平行測定結果的絕對差值不得大于
0.0001%。
150℃蒸發(fā)殘留的測定
5.7.1檢測設備及器皿
5.7.1.1烘箱:室溫至300℃的控溫范圍,控溫精度1℃;
5.7.1.2玻璃蒸發(fā)皿:50mL。
5.7.2測試步驟
量取50mL樣品于玻璃蒸發(fā)皿中,放在40℃的水浴鍋上蒸發(fā)至近干,再轉(zhuǎn)入150℃的烘箱內(nèi)烘30min,
取出置于干燥器中冷卻至室溫。取出,在自然光或日光燈下目視觀察,應未見明顯殘留。
6檢驗規(guī)則
出廠檢驗
本文件表1中所有項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目應逐批檢驗。
組批
以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批,其最大組批量不超過1000kg。
取樣
按GB/T6678、GB/T6680中7.1的規(guī)定進行,取樣量不少于1000g,分別裝于兩個樣品瓶中,粘貼標
簽,注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗,一份保存?zhèn)洳椤?/p>
判定規(guī)則
檢驗結果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進行。所有檢驗結果符合本文件表1要求,則
該批產(chǎn)品合格。當檢驗結果有任何項目指標不符合本文件的要求時,應重新至兩倍量的包裝單元中采樣
進行復檢,復檢結果如仍有項目指標不符合本文件要求,則判該批產(chǎn)品不合格。
7標志、包裝、運輸、貯存
標志
7.1.1甲基全氟異丁基醚的包裝容器上的標志,應符合GB/T191的規(guī)定。
7.1.2每批出廠產(chǎn)品均應附有一定格式的質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日
期、批號、地址、電話號碼、型號、凈重、保質(zhì)期和本文件編號。
包裝
甲基全氟異丁基醚應裝在高密度聚乙烯或聚丙烯等材質(zhì)的塑料桶中,也可在符合安全規(guī)定下按客
戶要求包裝。
運輸
運輸、裝卸工作過程,應輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應按照貨物運輸規(guī)
定進行。
貯存
7.4.1甲基全氟異丁基醚應貯存于清潔、通風、干燥的場所。
7.4.2本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為兩年。逾期需重新檢驗,檢驗結果符合本文件要求時,仍可繼
續(xù)使用。
4
T/CPCIFXXXX—XXXX
A
A
附錄A
(規(guī)范性)
甲基全氟異丁基醚含量測定的典型色譜圖及相對保留值
A.1甲基全氟異丁基醚含量測定的典型色譜圖
甲基全氟異丁基醚含量測定典型色譜圖見圖A.1。
標引序號說明:
1——未知峰1;
2——未知峰2;
3——未知峰3;
4——未知峰4;
5——未知峰5;
6——甲基全氟異丁基醚;
7——未知峰6。
圖A.1甲基全氟異丁基醚含量測定典型色譜圖
A.2各組分相對保留值
各組分的相對保留值見表A.1。
表A.1各組分相對保留值
峰號組分名稱保留時間/min相對保留時間
1未知雜質(zhì)16.0260.795
2未知雜質(zhì)26.1830.788
3未知雜質(zhì)36.3850.813
4未知雜質(zhì)47.0680.900
5未知雜質(zhì)57.3420.935
6甲基全氟異丁基醚7.8501.000
7未知雜質(zhì)68.4211.073
5
T/CPCIFXXXX—XXXX
附錄B
(資料性)
甲基全氟異丁基醚的安全信息
B.1基本信息
B.1.1物質(zhì)名稱
中文名:甲基全氟異丁基醚
英文名:Methylnonafluoroisobutylether
B.1.2物理性質(zhì)
沸點:59℃
相對密度(25℃):1.5g/mL(水以1計)
B.2危險警告
避免皮膚與熱分解物質(zhì)接觸。
B.3安全措施
操作人員必須經(jīng)過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程。操作人員應佩戴化學安全防護眼鏡,穿橡膠耐酸
堿服,戴橡膠耐酸堿手套。工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。
B.4接觸控制與個體防護
B.4.1.1工程控制
嚴加密閉,提供充分的局部排風。提供安全淋浴和洗眼設備。
B.4.1.2呼吸系統(tǒng)防護
必須佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。
B.4.1.3眼睛防護
戴防護鏡或佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。
B.4.1.4皮膚和身體防護
穿密閉型防毒服。
手防護:戴橡膠手套。
B.4.1.5其他防護
工作現(xiàn)場禁止吸煙、進食和飲水。注意個人清潔衛(wèi)生。
B
6
中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準
《甲基全氟異丁基醚》
編制說明
(征求意見稿)
團體標準起草小組
2023年8月
目錄
1任務來源.......................................................................................................................................1
2標準制定背景...............................................................................................................................1
3制定標準的目的和意義...............................................................................................................2
4標準編制原則...............................................................................................................................2
5標準編制依據(jù)...............................................................................................................................2
6標準編制過程...............................................................................................................................2
7主要標準內(nèi)容的說明...................................................................................................................3
7.2規(guī)范性引用文件...............................................................................................................3
7.3要求..................................................................................................................................4
7.4指標項目的確定...............................................................................................................4
7.5指標參數(shù)的確定...............................................................................................................4
7.6試驗方法..........................................................................................................................5
7.8標志、包裝、運輸、貯存...............................................................................................6
8主要試驗驗證情況分析...............................................................................................................7
9專利說明.......................................................................................................................................7
10產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果等情況.................................................7
11采用國際標準和國外先進標準情況.........................................................................................7
12與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性.........................................................................................................7
13重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù).............................................................................................7
14標準性質(zhì)的建議說明.................................................................................................................7
15貫徹標準的要求和措施建議.....................................................................................................7
16廢止現(xiàn)行相關標準的建議.........................................................................................................8
17標準水平分析.............................................................................................................................8
附錄A產(chǎn)品驗證報告......................................................................................................................9
甲基全氟異丁基醚
編制說明
1任務來源
根據(jù)中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會印發(fā)《關于印發(fā)2022年第二批中國石油和化
學工業(yè)聯(lián)合會團體標準項目計劃的通知》,《甲基全氟異丁基醚》被列入中國石
油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準制定計劃。
本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出,中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會標準
化工作委員會歸口,由三明市海斯?;び邢挢熑喂?、天津長蘆化工新材料有
限公司、浙江諾亞氟化工有限公司、山東華夏神舟新材料有限公司、浙江巨圣氟
化學有限公司、浙江輝凱鼎瑞新材料有限公司、福建永泓高新材料有限公司、泉
州宇極新材料科技有限公司、陜西中藍化工科技新材料有限公司、北京國化新材
料技術研究院有限公司共同組織起草。
2標準制定背景
甲基全氟異丁基醚又名全氟異丁基甲醚、甲基九氟異丁基醚,是一種無色無
味、不燃、無毒、無腐蝕性的液體物質(zhì),具有極好的惰性、高密度、低粘度、低
表面張力、低介電常數(shù)、易揮發(fā)無殘留等優(yōu)良性能,廣泛應用于溶劑稀釋劑、精
密及醫(yī)療設備清洗、絕緣液、導熱冷卻液等。
甲基全氟異丁基醚作為精密清洗劑應用于印刷線路板清洗、金屬及其零部件
清洗、液晶顯示器清洗、精密清洗(包括電子器件、光學部件、航天航空設備器
件、醫(yī)用器械零部件、塑料件等)等領域,用于去除油脂、臘、松香助焊劑、指紋
汗?jié)n、顆粒等。此外,隨著數(shù)據(jù)中心對熱管理需求的日益提高,甲基全氟異丁基
醚用作浸沒式冷卻液也受到越來越多的關注。隨著環(huán)保要求的提高,傳統(tǒng)含氟清
洗劑的使用被限制,新型氫氟醚類清洗劑特別是甲基全氟異丁基醚需求量將會出
現(xiàn)大幅增長。目前國內(nèi)多家企業(yè)已實現(xiàn)了該產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn),并成功應用于下
游相關產(chǎn)業(yè),進口替代進程不斷加速。
1
3制定標準的目的和意義
由于甲基全氟異丁基醚性能最接近氯氟烴(CFCs),且消耗臭氧潛能值
(ODP)值為零,全球變暖潛能值(GWP)值為320,是三氟三氯乙烷(CFC-
113)、三氯乙烷、四氯化碳等消耗臭氧層物質(zhì)的溶劑的理想替代品。隨著電子
信息技術、5G、醫(yī)療等領域的不斷發(fā)展,以及全球環(huán)保意識的不斷提升,甲基
全氟異丁基醚的應用范圍和市場需求越來越大。
目前,國內(nèi)只有部分企業(yè)自行制定的企業(yè)標準,且標準的要求、指標和檢
測方法等存在較大差異。隨著甲基全氟異丁基醚市場需求量的大幅增長,行業(yè)
內(nèi)急需制定該產(chǎn)品的標準控制要求,以滿足市場發(fā)展對產(chǎn)品質(zhì)量控制的需求。
該標準的制定將填補行業(yè)空白,規(guī)范甲基全氟異丁基醚在行業(yè)范圍內(nèi)的統(tǒng)一,
促進上下游產(chǎn)業(yè)健康穩(wěn)定發(fā)展。
4標準編制原則
本標準的編制嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準
的結構和編寫規(guī)則》進行編寫,力求依據(jù)科學、定義準確、表述明確、與時俱進。
同時,在標準制定過程中,相關指標的設定遵循《中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合
會團體標準管理辦法》和以下原則:
(1)遵循公開、公正、公平和科學的原則;
(2)有利于促進技術進步,提高產(chǎn)品質(zhì)量,滿足市場要求的原則;
(3)堅持先進引領,遵循科學性、先進性原則,提高經(jīng)濟效益;
(4)堅持“市場導向、先進引領、快速響應、服務產(chǎn)業(yè)”的原則;
(5)有利于促進科學技術進步和科技成果的轉(zhuǎn)化,滿足市場和創(chuàng)新需求。
5標準編制依據(jù)
本標準編制主要依據(jù)國內(nèi)相關生產(chǎn)企業(yè)實際生產(chǎn)情況、客戶要求、生產(chǎn)廠家
產(chǎn)品質(zhì)量報告(見附錄A)。
6標準編制過程
2
(1)通過收集相關資料研究分析標準立項需求,確認全氟異丁基甲醚標
準編制的可行性與必要性,編寫項目建議書并提交,完成立項申請流程。
(2)2023年1月,石化聯(lián)合會發(fā)布《關于印發(fā)2022年第二批中國石油和化
學工業(yè)聯(lián)合會團體標準項目計劃的通知》,《全氟異丁基甲醚》團體標準順
利通過立項評審答辯,被批準立項。
(3)立項審查通過后,工作組積極開展標準研制工作,結合國內(nèi)外主要廠
家產(chǎn)品指標、企業(yè)標準、下游行業(yè)對產(chǎn)品的性能要求等,經(jīng)過多輪次修改,
完成了標準草案工作組討論稿的撰寫工作。
(4)2023年6月,起草工作組召開了《全氟異丁基甲醚》團體標準草案第
一次線上討論會,標準草案工作組小組的各位專家及技術代表針對標準中的
標準引用、技術要求、試驗方法等內(nèi)容展開討論、確認。
(5)2023年7月,起草工作組召開了《甲基全氟異丁基醚》團體標準草案
第二次線上討論會,會議主要針對酸度檢測方法、氟離子檢測方法以及蒸發(fā)
殘留采用定性還是定量等爭議問題進行了詳細討論,并將標準名稱《全氟異
丁基甲醚》修改為《甲基全氟異丁基醚》。
(6)根據(jù)會上工作組和專家建議對標準草案進行修改,形成了標準征求
意見稿和編制說明。
7主要標準內(nèi)容的說明
7.1范圍
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、
包裝、運輸、貯存。
本文件適用于用全氟異丁酰氟與甲醇為原料制得的甲基全氟異丁基醚。
7.2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其
中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
3
GB/T191包裝儲運圖示標志
GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
7.3要求
為了更好的滿足市場需求,本標準對產(chǎn)品的關鍵指標進行規(guī)定,甲基全氟異
丁基醚指標應符合表1規(guī)定。
表1技術指標
項目指標
外觀無色透明液體
甲基全氟異丁基醚,w/%≥99.50
水分,w/%≤0.005
酸度(以HF計),w/%≤0.001
氟離子(以F計),w/%≤0.001
150℃蒸發(fā)殘留,w/%不得見明顯殘留
7.4指標項目的確定
檢驗項目的設定參照國內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標、下游客戶的使用要求等制定
甲基全氟異丁基醚的外觀、含量、水分、酸度、氟離子濃度及蒸發(fā)殘留六項指標。
分析方法選擇現(xiàn)行有效的國家和行業(yè)標準方法。
7.5指標參數(shù)的確定
7.5.1外觀
外觀是對產(chǎn)品顏色、性狀的觀察,判斷樣品的性狀是否正常、是否存在雜質(zhì)
的重要指標。操作中采用將樣品置入無色透明比色管中,在日光下或日光燈下進
4
行徑向觀察的方法確認樣品是否滿足技術要求。
7.5.2甲基全氟異丁基醚含量
甲基全氟異丁基醚是本產(chǎn)品的有效成分,其純度的高低是判斷產(chǎn)品品質(zhì)的重
要參考條件。樣品中甲基全氟異丁基醚的含量直接關系到產(chǎn)品品質(zhì)、價格及用途。
當今市場上絕大多數(shù)的甲基全氟異丁基醚純度要求高于99%,有些需求單位要求
純度達到99.5%。根據(jù)甲基全氟異丁基醚的生產(chǎn)工藝,結合生產(chǎn)企業(yè)檢測報告和
下游客戶使用要求,基于標準制定的先進性要求,將甲基全氟異丁基醚含量定為
≥99.5%。
7.5.3水分
甲基全氟異丁基醚的主要應用場景在印刷線路板清洗、金屬及其零部件清洗、
液晶顯示器清洗、精密清洗(包括電子器件、光學部件、航天航空設備器件、醫(yī)用
器械零部件、塑料件等)中,因此樣品中的水分是被嚴格控制的,過高的含水量將
影響產(chǎn)品在實際應用中的清洗效果。經(jīng)標準工作組充分研討,將樣品的水分含量
設定為≤0.005%。
7.5.4酸度
在樣品中,酸度與樣品含水量存在正相關性,往往含水量超標的樣品中酸度
同樣超標。甲基全氟異丁基醚的酸度過高也會影響其清洗效果,同時會加大電子
元件的損壞風險,因此控制產(chǎn)品的酸度至關重要。根據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)水平和下游客
戶的使用要求,本文件規(guī)定酸度≤0.001%。
7.5.5氟離子含量
甲基全氟異丁基醚中的氟離子含量是客戶選品的重要參考指標,因此控制產(chǎn)
品中的氟離子含量至關重要。本標準規(guī)定氟離子含量≤0.001%。
7.5.6150℃蒸發(fā)殘留。
由于甲基全氟異丁基醚的主要工業(yè)用途為各類屏幕、光學部件、醫(yī)用零部件、
電子元件的清洗,因此對于控制產(chǎn)品的蒸發(fā)殘留有較高要求,本標準規(guī)定不得見
明顯殘留。
7.6試驗方法
7.6.1甲基全氟異丁基醚含量的測定
5
氣相色譜法作為一種檢測分析方法廣泛地應用于物質(zhì)的定性以及定量分析
中,本標準使用氣相色譜法作為甲基全氟異丁基醚含量的測定方法。在選定的測
量參數(shù)條件下,試樣經(jīng)過色譜柱的分離后采用氫火焰離子化檢測器檢測,并通過
面積歸一化法計算得出甲基全氟異丁基醚的含量。
7.6.2水分含量的測定
樣品中的水分按GB/T7376規(guī)定測定,以卡爾·費休庫侖法為仲裁法。其原
理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化
硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡
啶,碘與試樣中的水根據(jù)反應的化學計量學,按照1:1的比例發(fā)生卡爾費休反應,
直至水分全部耗盡為止。依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘同電解時耗用的電量
成正比例關系,依據(jù)消耗電量計算得出樣品中所含水的質(zhì)量比例。
7.6.3酸度的測定
采用電位滴定法測定樣品中的酸度。使用電位滴定儀,用氫氧化鉀標準液將
100mL水(二級水)溶液滴定至pH=7.6,之后加入一定量的樣品后待pH穩(wěn)定后將
溶液滴定至pH=7.6,通過氫氧化鉀滴定液的消耗量計算得出樣品的酸度。
7.6.4氟離子含量的測定
采用氟離子選擇電極法測定樣品中氟離子濃度。用不同濃度的氟離子標準液
校準氟離子選擇電極,完成校準步驟后,用氟離子選擇電極測定樣品的萃取液并
記錄讀數(shù),通過計算獲得樣品中氟離子的質(zhì)量百分比。
7.6.5150℃蒸發(fā)殘留的測定
通過將置于蒸發(fā)皿內(nèi)的樣品進行水浴蒸發(fā)、烘干等試驗操作步驟后,觀察蒸
發(fā)皿表面是否留有殘留痕跡。
7.7檢驗規(guī)則
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚產(chǎn)品的出廠檢驗、組批、取樣、檢驗判定及
復檢規(guī)則相關規(guī)定及要求。
7.8標志、包裝、運輸、貯存
本文件規(guī)定了甲基全氟異丁基醚的標志、包裝、運輸、貯存要求。
6
8主要試驗驗證情況分析
本次制定主要按標準中擬定的試驗方法,對甲基全氟異丁基醚的外觀、含量、
水分、酸度、氟離子濃度和150℃蒸發(fā)殘留進行測定,試驗方法可行,試驗結果
達到預期目的,試驗數(shù)據(jù)見產(chǎn)品驗證報告(詳見附錄A)。
9專利說明
本標準不涉及專利。
10產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果等情況
甲基全氟異丁基醚團體標準的研制,是在充分論證分析驗證的基礎上,結合
國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的實際生產(chǎn)情況及下游應用情況制定。標準的制定從產(chǎn)品技術要求、
試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存環(huán)節(jié),對產(chǎn)品進行規(guī)范,以充分
保障產(chǎn)品的高質(zhì)量要求,對于促進上下游產(chǎn)業(yè)發(fā)展,引導行業(yè)有序競爭及良性發(fā)
展都將起到積極的示范作用。
11采用國際標準和國外先進標準情況
本標準不涉及國際或國外標準。
12與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性
本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的國家標準及行業(yè)標準,為推
薦性標準。本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。
13重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
標準制定過程中無重大分歧意見。
14標準性質(zhì)的建議說明
本標準的性質(zhì)為推薦性團體標準。
15貫徹標準的要求和措施建議
7
本標準目前正在制定階段,報批稿提交后希望有關部門盡快批準發(fā)布,新標
準發(fā)布后,使用單位須對標準進行宣貫,并按新標準的實施日期執(zhí)行。
16廢止現(xiàn)行相關標準的建議
無
17標準水平分析
本標準為適應目前國內(nèi)實際生產(chǎn)及使用的要求,對產(chǎn)品的各項
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