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文檔簡介
島津液相色譜儀操作規(guī)程一、設備預備檢查1.確保島津液相色譜儀及配套附件運行正常,檢查電源、電纜和管道連接是否穩(wěn)固。2.檢驗色譜柱的狀況,保證其清潔無損。二、開機及軟件配置3.啟動儀器電源,待設備初始化完成后,開啟色譜軟件。4.核查色譜軟件的設定,包括流速、檢測器波長、溫度等參數(shù)是否符合實驗規(guī)范。5.等待設備自動校準完成,然后進行后續(xù)操作。三、樣品準備6.根據(jù)實驗需求準備待測樣品,并完成必要的預處理步驟。7.將處理后的樣品轉移至進樣器,并確保進樣器在關閉狀態(tài)。四、進樣操作設定8.打開軟件的進樣模塊,選擇適當?shù)倪M樣模式(如定量進樣、質量進樣等)。9.根據(jù)實驗需求調整進樣量、進樣速度等相關參數(shù)。五、柱溫管理10.打開軟件的柱溫控制界面,設定符合實驗條件的柱溫參數(shù)。11.待柱溫穩(wěn)定后,繼續(xù)進行下一步操作。六、流速控制12.打開軟件的流速設定界面,調整至適宜的流速參數(shù)。13.確認液相色譜儀的流路連接無誤,關閉進樣閥和進油閥。14.打開進樣閥和進油閥,設定進樣和進油的時間。七、檢測器配置15.在軟件的檢測器設置中,選擇適當?shù)臋z測器(如紫外檢測器、熒光檢測器等)。16.調整檢測器的波長、增益等參數(shù)。八、啟動分析17.點擊軟件界面的“開始運行”按鈕,啟動液相色譜儀的分析過程。18.監(jiān)控色譜圖的顯示,驗證峰形、峰高、峰面積等參數(shù)的準確性。九、實驗結束與清理19.分析結束后,關閉色譜軟件和儀器電源。20.對色譜柱和相關流路進行清洗,以維護儀器的使用壽命和分析結果的精確性。以上為島津液相色譜儀的操作流程,遵循以上步驟可確保實驗的精確度和穩(wěn)定性。操作過程中務必注意安全,嚴格遵循實驗規(guī)程。島津液相色譜儀操作規(guī)程(二)一、設備預備1.對島津液相色譜儀的主體進行詳細檢查,確保其結構完整無損,各組件連接牢固。2.檢驗電源線連接是否規(guī)范,確認電源指示燈亮起。3.接通儀器主電源,等待設備啟動完成。4.檢查廢液收集裝置是否已正確安裝,廢液管路是否暢通無阻。5.確保進樣器、柱溫箱、檢測器等模塊已按照規(guī)定安裝。二、進樣器操作1.打開進樣器頂蓋,將待分析樣本放置于指定的樣品槽內。2.關閉進樣器頂蓋,保證樣品槽的密封性。3.通過色譜軟件設定進樣器的參數(shù),包括進樣體積、進樣模式等。4.在軟件中觸發(fā)進樣操作,啟動進樣過程。5.進樣結束后,關閉進樣閥,防止樣本繼續(xù)流動。三、柱溫箱操作1.打開柱溫箱蓋子,取出已校準的色譜柱,避免柱子直接暴露于陽光下。2.將色譜柱平穩(wěn)地插入柱溫箱的固定座中,確保柱子穩(wěn)固。3.關閉柱溫箱蓋子,確保柱子不受外部環(huán)境影響。4.通過軟件設定柱溫箱的溫度參數(shù),根據(jù)實驗需求設定柱溫。5.啟動色譜軟件的柱溫箱控制功能,開始調節(jié)柱溫箱的溫度。四、檢測器操作1.打開檢測器蓋子,選擇并切換至所需的檢測模式,如紫外檢測、熒光檢測等。2.在色譜軟件中調整相應的檢測器參數(shù),如波長、增益等。3.啟動檢測器,通過軟件中的控制按鈕進行操作。五、色譜軟件操作1.啟動色譜軟件,并以管理員權限登錄系統(tǒng)。2.在主界面創(chuàng)建新方法,進行各項參數(shù)設定。3.根據(jù)實驗需求設置進樣器、柱溫箱、檢測器等模塊的參數(shù)。4.保存設定的方法至系統(tǒng)中。5.選擇所需的方法,點擊運行按鈕,啟動色譜分析過程。六、實驗結束1.分析結束后,依次關閉檢測器、柱溫箱、進樣器等設備。2.關閉島津液相色譜儀的主電源開關。3.清理工作臺面,整理實驗器材,處理廢棄液體。4.編寫實驗記錄,包括實驗日期、樣品信息、分析結果等詳細內容。5.將島津液相色譜儀及配套設備歸位,并執(zhí)行必要的儀器維護保養(yǎng)程序。島津液相色譜儀操作規(guī)程(三)一、實驗前準備1.儀器連接檢查1.1確保儀器的電源線、電壓穩(wěn)定器和數(shù)據(jù)線連接穩(wěn)固,無松動現(xiàn)象。1.2核實進樣器和檢測器的連接正確性。1.3嚴格檢查流動相槽和固定相槽的連接是否緊密,無泄漏情況。1.4查驗進樣器和柱溫箱的連接,確保無松動。2.溶劑準備2.1根據(jù)實驗需求,準備相應純度的溶劑。2.2參照儀器手冊,正確配置流動相溶液。3.樣品準備3.1準備標準樣品,確保純度和濃度滿足實驗要求。3.2對待測樣品進行必要的預處理。4.色譜柱檢查4.1評估色譜柱的狀態(tài),確保其無損壞、無污染。4.2驗證柱前和柱后過濾器的連接狀態(tài),確保正常。4.3如發(fā)現(xiàn)過濾器污染,及時更換。5.溫度調節(jié)5.1根據(jù)實驗需求,設定柱溫箱溫度,并保持其穩(wěn)定性。5.2避免柱溫過高或過低,以確保實驗結果的準確性。二、操作步驟1.開機準備1.1開啟島津液相色譜儀電源,待自檢完成后繼續(xù)操作。1.2啟動計算機,運行液相色譜軟件。2.樣品進樣2.1將標準樣品和待測樣品準確注入進樣器,確保進樣量準確。2.2確保進樣口密封良好,防止樣品揮發(fā)或泄漏。2.3根據(jù)實驗需求,設置進樣器的進樣速度和模式。3.流動相條件設置3.1在液相色譜軟件中設定流動相的組成和流速。3.2精確設置梯度洗脫的曲線和時間。4.柱溫控制4.1根據(jù)實驗需求,在軟件中設定柱溫。4.2保持柱溫穩(wěn)定,避免影響柱效果。5.檢測器設置5.1在軟件中設定檢測器的檢測波長和靈敏度。5.2確保檢測器燈源正常工作,防止老化或損壞。6.實驗運行6.1在軟件中啟動實驗,開始色譜分離。6.2仔細觀察色譜圖像,確保其質量。6.3根據(jù)實驗結果,進行必要的優(yōu)化操作。7.實驗結束7.1結束實驗后,停止儀器運行。7.2關閉計算機和液相色譜軟件。7.3徹底清洗使用過的儀器部件,并歸位。三、實驗注意事項1.嚴格遵守實驗要求,避免人為錯誤。2.保持儀器清潔,及時清理污漬和雜質。3.定期檢查儀器狀態(tài),確保其正常運行。4.根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱和流動相。5.注意個人安全,防止事故發(fā)生。四、儀器維護保養(yǎng)1.定期清洗儀器部件,避免污漬和雜質積累。2.按照儀器手冊要求,更換耗材和易損件。3.妥善保管儀器,防止撞擊和損壞。4.及時聯(lián)系專業(yè)人員進行維修和保養(yǎng)。五、附錄1.島津液相色譜儀操作手冊2.液相色譜軟件操作指南3.標準樣品相關信息記錄表4.操作記錄表5.維修記錄表本操作規(guī)程為島津液相色譜儀的標準范本,供操作人員參考。在實際操作中,請嚴格遵循實驗要求和儀器手冊的指導,確保實驗的順利進行和結果的準確性。島津液相色譜儀操作規(guī)程(四)一、引言液相色譜儀為普遍應用的實驗設備,廣泛應用于分析化學、生物化學及環(huán)境保護等眾多領域。本規(guī)程旨在提供詳盡的島津液相色譜儀操作流程,以保證實驗的精確度與安全性。二、設備預備1.啟動島津液相色譜儀的主電源,待儀器完成自我檢測后,進入待機模式。2.檢查色譜柱保護蓋,確保柱端連接牢固,防止液體泄漏。3.確認進樣器的活塞運行無阻。三、樣品處理1.確保樣品已準備就緒,并根據(jù)實驗需求使用適當?shù)南♂屢哼M行稀釋。2.選擇合適的進樣方式,如自動或手動進樣器,將樣品注入其中。3.避免在進樣過程中產(chǎn)生氣泡,以免影響分析結果的準確性。四、方法配置1.打開液相色譜儀的控制軟件,選擇或創(chuàng)建適用的方法文件。2.根據(jù)實驗需求設定運行參數(shù),包括流速、梯度程序、柱溫等。3.調整檢測器參數(shù),如波長、增益等。4.確認方法設置無誤后,保存設置。五、系統(tǒng)準備1.打開氣源,確保氣壓在適宜范圍內。2.啟動流體控制箱,檢查試劑瓶液位,保證試劑充足。3.檢查色譜泵的工作狀態(tài),確保流速穩(wěn)定準確。4.確保進樣器處于正常工作狀態(tài)。六、系統(tǒng)平衡1.將進樣器與色譜柱連接,打開進樣閥,使樣品進入色譜柱。2.設定并等待色譜柱達到所需溫度,直至系統(tǒng)達到平衡狀態(tài)。3.調整流速,確保色譜柱內壓力穩(wěn)定。七、樣品分析1.啟動色譜儀運行程序,監(jiān)測進樣峰和色譜峰形。2.根據(jù)需要,可對色譜峰進行定量或定性分析。3.在數(shù)據(jù)處理軟件中記錄并保存分析結果。八、系統(tǒng)維護1.分析結束后,關閉色譜泵和檢測器,斷開進樣器和色譜柱的連接。2.清洗分析管道,使用適宜的溶劑沖洗色譜柱。3.關閉氣源和流體控制箱,關閉液相色譜儀的主電源。九、安全注意事項1.操作過程中,務必佩戴實驗手套和防護眼鏡,確保個人安全。2.不得隨意更改儀
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