T-GXSES 0003-2024 土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

GXSESTechnicalspecificationsI II 1 1 14監(jiān)測方案編制 2 2 2 2 39樣品流轉(zhuǎn) 5 6 7 10 11 13本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范本文件界定了土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測質(zhì)量控制涉及的術(shù)語和定義，規(guī)定了本文件適用于土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測過程的質(zhì)量控制。其他工業(yè)企業(yè)周邊GB/T27025檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用GB/T32722土壤質(zhì)量土壤樣品長期和短期保存指南GB36600土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ586水質(zhì)游離氯和總氯的測定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ1019地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則3.1土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位keysoilpollution設(shè)區(qū)的市級以上地方人民政府生態(tài)環(huán)境主管部門按照國務(wù)院生態(tài)環(huán)境主管部門的規(guī)定，根據(jù)有毒3.23.3工業(yè)企業(yè)廠界外，劃定的用于監(jiān)控其污染排放對周邊土壤和地下水產(chǎn)生影響24監(jiān)測方案編制位可能對周邊土壤或地下水的污染影響類型和污染物，制定滿足現(xiàn)行土壤或地下水監(jiān)測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法和技術(shù)規(guī)范及監(jiān)測任務(wù)要求的監(jiān)測方案，并對監(jiān)測方案的適用性和準(zhǔn)確性進(jìn)行評估。熟悉土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位周邊土壤和地下水監(jiān)測相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法和技術(shù)規(guī)范，掌握監(jiān)測方案編制6.2現(xiàn)場采樣人員存與流轉(zhuǎn)的技術(shù)要求和相關(guān)設(shè)備的操作方法，了解水文地質(zhì)和鉆探知6.3實(shí)驗(yàn)室分析人員、校核人員6,4檢測報(bào)告審核人員判定的能力，熟悉報(bào)告編制、報(bào)告審核等環(huán)培訓(xùn)經(jīng)歷，具備中級及以上相關(guān)專業(yè)技術(shù)職稱或者同等能力，且具有從事生態(tài)環(huán)境監(jiān)測相關(guān)工作3年以7.1.1.1重金屬土壤樣品的采集宜使用塑料或木（竹）質(zhì)鏟、塑料或木質(zhì)托盤，若使用金屬工具，應(yīng)將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去；半揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品的采集宜使用不銹鋼鏟或表面鍍特氟龍的采樣鏟；揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品的采集宜使用非擾動(dòng)采樣器、一7.1.1.2地下水樣品采集使用氣囊泵、小流量潛水泵、慣性泵、蠕動(dòng)泵及貝勒管等，應(yīng)能在監(jiān)測井中7.1.2.1盛裝容器不能使樣品受到沾污，不得引入待測目標(biāo)物，盛裝容器在使用前應(yīng)經(jīng)抽檢合格，待37.1.2.2重金屬土壤樣品宜使用聚乙烯自封袋、廣口玻璃瓶等盛裝容器。半揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品宜7.1.2.3地下水樣品盛裝容器宜使用硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯冷藏箱容積應(yīng)滿足樣品保存要求，具備溫度顯示功能（或內(nèi)置經(jīng)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)合格的溫度計(jì)7.1.4.1土壤采樣時(shí)，可視待測目標(biāo)物和現(xiàn)場條件，對土壤中揮發(fā)性有機(jī)物、重金屬等進(jìn)行初步快速式光離子化檢測儀（PID應(yīng)確保儀器的紫外燈電能高于目標(biāo)化合物的光譜儀（XRF應(yīng)根據(jù)地塊污染情況和儀器靈敏度水述天氣狀況和收集近期降水情況。所有現(xiàn)場監(jiān)測7.2實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備7.2.1對檢測數(shù)據(jù)、結(jié)果有影響的設(shè)備（包括儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、測標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范。實(shí)驗(yàn)室在設(shè)備定期核查、檢定或校準(zhǔn)后應(yīng)進(jìn)行計(jì)7.2.2儀器設(shè)備應(yīng)授權(quán)專人管理，明確操作規(guī)程，定期做根據(jù)土壤污染重點(diǎn)監(jiān)管單位的污染影響類型識(shí)別結(jié)果分類布設(shè)監(jiān)測點(diǎn)位，以盡可能捕獲污染為原園區(qū)或集聚區(qū)中最外側(cè)企業(yè)邊界為起點(diǎn)劃定疑似影響區(qū)，按疑似影響區(qū)中全部企業(yè)所涉及的影響類型8.2監(jiān)測點(diǎn)位核查8.3現(xiàn)場采樣要求若在布點(diǎn)位置附近無滿足要求的取水井或監(jiān)測井，應(yīng)按照量控制。在現(xiàn)場使用便攜式水質(zhì)測定儀對出水進(jìn)行測定，濁度小于或等于10NTU時(shí)或者當(dāng)濁度連續(xù)三次測定的變化在±10％以內(nèi)、電導(dǎo)率連續(xù)三次測定的變化在±10％以內(nèi)、pH連續(xù)三次測定的變化在±0.1以內(nèi)；或洗井抽出水量在井內(nèi)水體積的3～5倍時(shí)，可結(jié)束4地下水樣品采集潛水含水層水樣，一般情況下采樣深度應(yīng)在監(jiān)測井水面0.5m以下，但當(dāng)水中含有入甲醇的樣品瓶采集一份樣品用于可能存在的高濃度揮發(fā)性有機(jī)物分析，采集過程注意以下事項(xiàng)：b)不應(yīng)采集混合樣；），e)為防止樣品沾污瓶口，可將硬紙板8.3.4.2采集半揮發(fā)性有機(jī)物土壤樣品時(shí)，可使用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯a)剔除石塊等雜質(zhì)，保持采樣瓶口螺紋清潔以防止密封不嚴(yán)；b)采集不同土壤樣品應(yīng)更換手套，避免交叉污染；c)如需采集混合樣，應(yīng)在各點(diǎn)采集等量土壤，置于托盤充分混拌后四分法分取土壤混合樣。8.3.4.3采集重金屬土壤樣品時(shí)，應(yīng)剔除石塊等雜質(zhì)，可使用采樣鏟將土壤轉(zhuǎn)移至廣口玻璃瓶內(nèi)，保每20個(gè)或每批次（少于20個(gè)樣品/批次）樣品應(yīng)選擇滿足平行樣品分析條件的測試項(xiàng)目（揮發(fā)性有機(jī)物項(xiàng)目除外）至少采集2個(gè)現(xiàn)場平行樣；土壤現(xiàn)場平行樣應(yīng)在土樣同一位置采集，原則上選擇企業(yè)周8.3.6空白樣8.3.6.2地下水樣品中的空白樣（如運(yùn)輸空白、全程序裝入樣品袋，樣品袋一般由棉布縫制而成。標(biāo)簽一式樣品裝瓶后應(yīng)單獨(dú)密封在自封袋中，避免交叉a)對于金屬類和類金屬類項(xiàng)目地下水樣品，保存方法為原樣的，應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室前處理開始前采用b)檢測地下水中揮發(fā)性有機(jī)物等需消除余氯影響的項(xiàng)目時(shí)，可按照HJ55a)采樣點(diǎn)位編號(hào)和定位信息；h)特征描述或樣品表觀（質(zhì)地、顏色和氣味k)采樣和審核人員姓名。c)巖芯箱：應(yīng)能體現(xiàn)整個(gè)鉆孔土層的結(jié)構(gòu)特征、巖芯深度等信息。建議夜間采樣，當(dāng)確有必要在夜間采樣時(shí)，應(yīng)確?，F(xiàn)場安全，采取充足有效的照8.3.13.2當(dāng)采集用于測定不同類型污染物的樣品時(shí)，應(yīng)優(yōu)先采集用8.3.13.4宜使用實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（LIM8.3.13.5分析方法或相關(guān)技術(shù)規(guī)范中有采9樣品流轉(zhuǎn)9.1根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長可保存時(shí)間，選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式，樣品運(yùn)輸過程9.3樣品應(yīng)由專人及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室。樣品交接流轉(zhuǎn)記錄應(yīng)及時(shí)填寫，記錄包括但不限于以下內(nèi)容：6法進(jìn)行樣品前處理，需進(jìn)行樣品制備的，按分析方法規(guī)10.2風(fēng)干（烘干）10.3研磨10.3.7樣品制備完成后，應(yīng)進(jìn)行過篩率檢查，隨機(jī)抽取95％為合格，抽查率不應(yīng)低于樣品總數(shù)的2過篩檢查后的樣品原則上不得再次放回樣品瓶中。10.4留樣分析取用后的剩余樣品一般保留半年，預(yù)留樣品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一711.2試劑與耗材11.2.1所使用的試劑與耗材應(yīng)符合分析方法要求，必要時(shí)在檢測11.3分析方法評審準(zhǔn)則》要求，開展方法確認(rèn)和方法驗(yàn)證，證明該方法主要特性參數(shù)可a)方法涉及的人員培訓(xùn)和技術(shù)能力；b)設(shè)施和環(huán)境條件；g)方法性能指標(biāo)，如校準(zhǔn)曲線、檢出限11.4實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制8％）樣品分析時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線，應(yīng)使用至少包括5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列（不含空白），校準(zhǔn)濃度點(diǎn)應(yīng)100％。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對基體加標(biāo)試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分3倍，加標(biāo)后被測組分的總量不得超出分析方法的測定上限，加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在基體加標(biāo)試驗(yàn)測試結(jié)果以基體加標(biāo)回收率表示，基體加標(biāo)回收率在表A.1～A.4允許值范圍內(nèi)為合格，合格率應(yīng)達(dá)到100％，否則表明本批次樣品的分析測試數(shù)據(jù)無效，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查糾正和預(yù)防措施，并對該批樣品重新進(jìn)行分9上下控制線之外，表示分析失控，測試結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，糾正后重新11.5外部質(zhì)量控制使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或?qū)ｉT定制的統(tǒng)一質(zhì)控樣品作為外部質(zhì)控密碼樣，也可在隨機(jī)抽取的待測樣品密碼樣測試結(jié)果以加標(biāo)回收率表示，加標(biāo)回收率在表A.1～A.4允許值范圍內(nèi)為合按單個(gè)測試項(xiàng)目計(jì)，每個(gè)分析測試單位的土壤樣品外部質(zhì)量控制密碼樣測試結(jié)果的精密度和正確度合格率不得低于85每個(gè)分析測試單位的地下水樣品外部質(zhì)量控制密碼樣測試結(jié)果的精密度和正外部質(zhì)量控制單位可從待測樣品中隨機(jī)抽取510％的樣品重新編碼，作為實(shí)驗(yàn)室間比對測試樣取510％的樣品進(jìn)行復(fù)測，與原測試結(jié)果進(jìn)行比較。留樣復(fù)測應(yīng)基于相同的分析方法和儀11.6檢測結(jié)果11.6.1應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，不得選擇性地11.6.2檢測結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位表示，有效數(shù)字位數(shù)不得超過方法11.7記錄與報(bào)告性進(jìn)行審核。審核范圍應(yīng)包括樣品采集、樣品保存、樣品流轉(zhuǎn)與運(yùn)輸、分析檢測原始監(jiān)測機(jī)構(gòu)在完成分析測試任務(wù)后，應(yīng)對其最終報(bào)出的所有樣品分析測試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)a)選用的分析方法及檢出限；b)樣品分析測試精密度控制合格率；分析方法未明確精密度和正確