T-HBYXH 0001-2024 中藥材蒲公英葉質(zhì)量要求

ICS11.120.10CCSB38T/HBYXH河北省藥學(xué)會發(fā)布I II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14蒲公英葉質(zhì)量要求 15炒蒲公英葉質(zhì)量要求 6試驗(yàn)方法 4附錄A（規(guī)范性）蒲公英葉的薄層鑒別 附錄B（規(guī)范性）蒲公英葉的含量 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由河北中醫(yī)藥大學(xué)、河北仁心藥業(yè)有限公司、河北安國振宇藥業(yè)有限公司提出。本文件由河北省藥學(xué)會歸口。本文件起草單位：河北中醫(yī)藥大學(xué)、河北仁心藥業(yè)有限公司、河北安國振宇藥業(yè)有限公司。本文件主要起草人：張澤昭、李寧、馮薇、牛麗穎、王鑫國。1中藥材蒲公英葉質(zhì)量要求本文件規(guī)定了蒲公英葉、炒蒲公英葉的質(zhì)量要求和試驗(yàn)方法。本文件適用于蒲公英葉、炒蒲公英葉生產(chǎn)、銷售和質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。2020年版《中華人民共和國藥典》一部2020年版《中華人民共和國藥典》四部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。蒲公英葉Pugongyingye菊科植物蒲公英TaraxacummongolicumHand.-Mazz.、堿地蒲公英TaraxacumborealisinenseKitam.或同屬數(shù)種植物的干燥葉。3.2炒蒲公英葉Chaopugongyingye以菊科植物蒲公英TaraxacummongolicumHand.-Mazz.、堿地蒲公英TaraxacumborealisinenseKitam.或同屬數(shù)種植物的干燥葉為原材料，經(jīng)單炒（清炒）（《中國藥典》2020年版四部0213炮制通則）的炮制加工品。4蒲公英葉質(zhì)量要求蒲公英葉葉基生，多皺縮破碎，完整葉片呈倒披針形，綠褐色或暗灰綠色，先端尖或鈍，邊緣淺裂或羽狀分裂，基部漸狹，下延呈柄狀，下表面主脈明顯。氣微，味微苦。見圖1。2圖1蒲公英葉外觀圖4.2鑒別4.2.1顯微鑒別在顯微鏡下觀察，上下表皮細(xì)胞垂周壁波狀彎曲，表面角質(zhì)紋理明顯或稀疏可見。上下表皮均有非腺毛，3個～9個細(xì)胞，皺縮呈鞭狀或脫落。下表皮氣孔較多，不定式或不等式，副衛(wèi)細(xì)胞3個～6個，葉肉細(xì)胞含細(xì)小草酸鈣結(jié)晶，見圖2。標(biāo)引序號說明：1——非腺毛；2——草酸鈣結(jié)晶；3——腺毛；4——?dú)饪?。圖2顯微鏡下觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)34.2.2薄層鑒別供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。4.3理化指標(biāo)4.3.1水分不超過10.0%。4.3.2總灰分應(yīng)不超過20%。4.4浸出物用75%乙醇作溶劑，浸出物不少于18.0%。4.5含量本品按干燥品計(jì)算，含菊苣酸（C22H18O12）不少于0.30%。5炒蒲公英葉質(zhì)量要求蒲公英葉。5.2制法取蒲公英葉，小火清炒至干，略有清香時取出，放涼。5.3性狀炒蒲公英葉呈不規(guī)則的段。多彎曲，長2cm～5cm，綠褐色或暗灰綠色。泡開后呈倒披針形，先端尖或鈍，邊緣淺裂或羽狀分裂，基部漸狹，下延呈柄狀，見圖2。圖2炒蒲公英葉外觀圖45.4鑒別見4.2。5.5理化指標(biāo)見4.3。5.6浸出物見4.4。5.7含量見4.5。6試驗(yàn)方法取供試品適量置于光滑白紙上，平鋪，在明亮處觀察。根據(jù)樣品實(shí)際的形態(tài)、色澤、氣、味等進(jìn)行描述。6.1.2顯微鑒別法按照2020年版《中華人民共和國藥典》四部通則2001規(guī)定的顯微鑒別法進(jìn)行。6.1.3薄層色譜按照2020版《中華人民共和國藥典》四部通則0502規(guī)定的薄層色譜法進(jìn)行，具體方法及色譜圖樣式見附錄A。6.2理化指標(biāo)按照《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法測定。6.2.2總灰分按照《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302測定。6.3浸出物用75%乙醇作溶劑，按照2020年版《中華人民共和國藥典》四部通則2201中醇溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定。6.4含量測定具體方法見附錄B。5（規(guī)范性）蒲公英葉的薄層鑒別A.1薄層鑒別方法取本品粉末1g，加80%甲醇10ml，超聲處理20min，濾過，取濾液作為供試品溶液。再取菊苣酸對照品，加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。按照《中國藥典》2020年版四部通則0502試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對照品溶液3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。A.2蒲公英葉鑒別圖譜不同批次的蒲公英葉鑒別圖譜見圖A.1和圖A.2。1和10.菊苣酸對照品；2～9.蒲公英葉樣品圖A.1批號：PGYY-01～08蒲公英葉的鑒別圖譜1和9.菊苣酸對照品；2～8.蒲公英葉樣品圖A.2批號：PGYY-09～15蒲公英葉薄層鑒別圖譜（規(guī)范性）蒲公英葉的含量B.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.1%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為327nm。理論板數(shù)按菊苣酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。見表B.1。表B.1時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～713→2087→807～1820→3080→7018～2830→4170→5928～3541→4559→5535～3845→6255→3838～4562→6938→3145～5069→9531→5B.2對照品溶液的制備取菊苣酸對照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。B.3供試品溶液的制備取本品粉末（過四號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）20min，放冷，