《食品分析樣品前處理技術(shù)研究》9000字（論文）

食品分析樣品前處理技術(shù)研究目錄TOC\o"1-2"\h\u26067食品分析樣品前處理技術(shù)研究 129962關(guān)鍵詞：食品分析；前處理技術(shù)；檢測(cè)方法 1128331.傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù) 235451.1液液萃取技術(shù)(LLE) 220852.2固相萃取技術(shù)(SPE) 2239602.新型前處理技術(shù) 226032.1固相微萃取技術(shù)(SPME) 2204382.2液相微萃取技術(shù)（LPME） 4261392.3磁性固相萃取技術(shù)（MSPE） 7207812.4QuEChERS法（分散固相萃取技術(shù)） 969803.展望 107236參考文獻(xiàn) 11摘要：由于食品種類(lèi)豐富、基質(zhì)復(fù)雜，因而對(duì)食品分析過(guò)程來(lái)說(shuō)，樣品前處理是至關(guān)重要的部分。為提升分析結(jié)果的速率及精確度，發(fā)展出多種樣品前處理技術(shù)。本篇文章介紹了傳統(tǒng)、新型的樣品前處理技術(shù)，綜述其原理，操作過(guò)程、優(yōu)缺點(diǎn)以及在食品分析中的應(yīng)用狀況，并以此展望食品分析樣品前處理技術(shù)的發(fā)展方向。關(guān)鍵詞：食品分析；前處理技術(shù)；檢測(cè)方法隨著社會(huì)的不斷發(fā)展進(jìn)步，現(xiàn)今食品安全愈發(fā)重要。同時(shí)，科技的發(fā)展也引發(fā)了無(wú)數(shù)的食品安全案件，民眾日益重視食品安全問(wèn)題。目前，常用分析技術(shù)的結(jié)果會(huì)受到檢測(cè)時(shí)間、靈敏度、基質(zhì)的干擾和樣品前處理技術(shù)等因素制約。這些因素中，樣品前處理技術(shù)因?yàn)橛绊懛治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確性、靈敏性而影響最大。該過(guò)程是指樣品的制備及對(duì)目標(biāo)組分的提取、除雜和濃縮[1]，使其更易于被檢測(cè)。關(guān)鍵是通過(guò)選擇恰當(dāng)前處理技術(shù)，減少樣品的前處理時(shí)間。但據(jù)以往檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果顯示：樣品的前處理時(shí)間最長(zhǎng)，同時(shí)給實(shí)驗(yàn)造成的的誤差占比60%以上。使用相適合的樣品前處理方法不僅有利于降低基體的干擾，還有利于提升檢測(cè)過(guò)程的靈敏度和準(zhǔn)確性。發(fā)展到目前為止，研究中需要更高準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)開(kāi)始出現(xiàn)諸多問(wèn)題，例如：液液萃取中會(huì)造成有機(jī)試劑大量損失，固相萃取雖有了大量改進(jìn)，但操作時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，另外固相微萃取技術(shù)萃取的容量太小。基于此，不斷發(fā)展出更多的新型樣品前處理技術(shù)，它們具有更加高效、簡(jiǎn)潔、快捷[2]的優(yōu)點(diǎn)，受到了更多的關(guān)注，并應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域。本文從樣品前處理技術(shù)的目的出發(fā)，介紹多種傳統(tǒng)及新型的樣品前處理技術(shù)，包括其應(yīng)用前景和研究進(jìn)展，為樣品前處理技術(shù)的推廣應(yīng)用提供參考。1.傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)1.1液液萃取技術(shù)(LLE)液液萃取法廣泛應(yīng)用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析中。其具有簡(jiǎn)單，易操作等特點(diǎn)，使用的儀器實(shí)驗(yàn)室通常情況下齊全。該方法依據(jù)的原理[3]是：對(duì)于不同的溶劑，化合物處于其中的溶解度各異。因而這種差異性可應(yīng)用于對(duì)目標(biāo)化合物的提取。為降低基質(zhì)在萃取中的干擾，需要選用適宜的有機(jī)溶劑。但根據(jù)以往多次試驗(yàn)結(jié)果顯示，此種樣品前處理技術(shù)存在較大缺陷。主要體現(xiàn)在：首先，一旦準(zhǔn)備采取此種實(shí)驗(yàn)方式則需多次進(jìn)行試驗(yàn)，需要消耗大量樣品和溶劑，造成浪費(fèi)及污染；其次在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行中，由于周?chē)h(huán)境的復(fù)雜性，會(huì)有較大的污染產(chǎn)生；同時(shí)，多次的實(shí)驗(yàn)操作中，也會(huì)使實(shí)驗(yàn)操作人員的身體受到不同程度的危害[4]。因而發(fā)展到現(xiàn)在，該種方式被采用次數(shù)很少，而逐漸被其他方法所取代。2.2固相萃取技術(shù)(SPE)固體萃取法操作主要依據(jù)固體吸附劑對(duì)樣品中的待測(cè)物進(jìn)行吸附作用，從而對(duì)干擾物質(zhì)進(jìn)行有效分離，再利用有機(jī)溶劑洗去雜質(zhì)，洗脫液進(jìn)行洗脫[5]。該技術(shù)具體的操作流程[1]為：活化、加樣、洗滌、洗脫、濃縮。固相微萃取技術(shù)是依據(jù)液液萃取法而開(kāi)發(fā)利用的，但其具有很大優(yōu)勢(shì)，主要體現(xiàn)在：一是該方法操作時(shí)損耗的溶劑量較少，二是該方法實(shí)驗(yàn)時(shí)需要消耗的時(shí)長(zhǎng)較短[6]。但傳統(tǒng)的固相因萃取技術(shù)前處理中花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜、回收個(gè)別極性物質(zhì)效果不佳及裝置單一等問(wèn)題而在食品分析中的使用范圍受到限制[1]。2.新型前處理技術(shù)2.1固相微萃取技術(shù)(SPME)隨著固相萃取的深入開(kāi)發(fā)利用，研究人員由此建立了固相微萃取技術(shù)（SPME)。該技術(shù)萃取過(guò)程中所需樣品和溶劑量少，可完成采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣等過(guò)程,具有操作快速、簡(jiǎn)便、綠色、可自動(dòng)化[7]優(yōu)勢(shì)。該技術(shù)起初主要應(yīng)用于環(huán)境化學(xué)分析，技術(shù)的完善和進(jìn)步使其在食品、天然產(chǎn)物、化學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮作用。該技術(shù)主要依據(jù)相似相溶性基理進(jìn)行萃取。富集到萃取頭上的待測(cè)物[8]將被直接轉(zhuǎn)移進(jìn)氣相、液相色譜分析儀器中，該過(guò)程需使用熱解吸或溶劑解吸[9]來(lái)完成其分離解析。2.1.1萃取固相微萃取技術(shù)流程概括為萃取階段、解吸階段。萃取階段的操作原理是先給萃取纖維附著上吸附涂層，再將其完全放置于待測(cè)樣品中從而達(dá)到萃取目標(biāo)物的目的；解吸階段操作最重要的步驟是將萃取纖維與高溫載氣充分接觸，這樣有利于萃取物連續(xù)不斷被解吸出。固相微萃取的萃取模式為以下幾類(lèi)[10]，直接萃取法操作指直接將附著萃取固定相的石英纖維放置于待測(cè)樣品基質(zhì)中，可使目標(biāo)分析物順利從樣品基質(zhì)轉(zhuǎn)移進(jìn)萃取固定相中，直接萃取廣泛應(yīng)用于[11]食品分析檢測(cè)過(guò)程中；頂空萃取的提取過(guò)程是先將待測(cè)組分從液相擴(kuò)散進(jìn)入氣相，之后目標(biāo)分析物再由氣相轉(zhuǎn)移進(jìn)萃取固定相中，在此萃取過(guò)程中減少了樣品基質(zhì)中其它污染固定相的干擾；膜保護(hù)萃取在對(duì)難揮發(fā)物質(zhì)組分的萃取富集領(lǐng)域具有很大發(fā)展前景，研究證實(shí)，膜保護(hù)萃取可有效地保護(hù)萃取固定相，主要體現(xiàn)在分析樣品為較臟物質(zhì)時(shí)。保護(hù)膜可由各種材料制成，這使得膜保護(hù)萃取技術(shù)不斷發(fā)展，其應(yīng)用具有更多選擇性。

2.1.2特點(diǎn)首先，該技術(shù)能完成取樣、萃取、濃縮、解吸和分析等操作，檢測(cè)方便，測(cè)量快速高效。其次，該技術(shù)處理過(guò)程中避免有機(jī)溶劑的使用，除固相外無(wú)需其他相的加入，從而有效地減緩了對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的二次污染。另外，該技術(shù)分析過(guò)程中所需的儀器簡(jiǎn)單，不需要其他設(shè)備輔助，可有效應(yīng)用在現(xiàn)場(chǎng)分析中，同時(shí)操作容易。最后，該技術(shù)可應(yīng)用于超痕量分析，多次結(jié)果顯示其具有極高靈敏度，反應(yīng)迅速，納克每克級(jí)別的檢測(cè)也能得到良好的數(shù)據(jù)結(jié)果[12]。2.1.3影響因素萃取頭的種類(lèi)：固相微萃取技術(shù)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度主要依靠于其使用的涂層，但目前開(kāi)發(fā)應(yīng)用的SPME萃取頭，種類(lèi)少，同時(shí)存在著價(jià)格昂貴，但壽命較短的問(wèn)題，另外這其中的某些萃取頭因其選擇吸附能力差，從而應(yīng)用效果很差，不能對(duì)個(gè)別目標(biāo)物進(jìn)行富集，不利于樣品分析的研究和實(shí)驗(yàn)[12]。萃取溫度：溫度的升高造成的影響有利有弊，待測(cè)分子其擴(kuò)散速率提升，因而達(dá)到平衡時(shí)間減短[13]；但同時(shí)，升溫使平衡分配系數(shù)K減小，使涂層減少對(duì)待測(cè)物吸附，吸附量的降低進(jìn)一步會(huì)使靈敏度降低。萃取時(shí)間：萃取頭的種類(lèi)，待測(cè)物擴(kuò)散速率等都會(huì)對(duì)其有影響。因而在分析萃取的過(guò)程中，研究人員都需要選擇相同的萃取時(shí)間來(lái)保障最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。攪拌效率影響：攪拌通過(guò)提升基質(zhì)的傳遞速率達(dá)到收縮萃取時(shí)間的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，高分子量或者高擴(kuò)散系數(shù)組分受到的影響最大。應(yīng)用時(shí)，攪拌應(yīng)達(dá)到均勻，多次結(jié)果顯示，不均勻的攪拌造成的誤差更大。解吸溫度：溫度一定時(shí)，解吸的充分程度與其所需解吸時(shí)間呈正相關(guān)。解吸不充分的結(jié)果會(huì)造成下一次萃取被污染。時(shí)間一定時(shí)，高溫有利于解吸，但同時(shí)萃取纖維的壽命會(huì)受到損害。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要選擇合適的解吸溫度，通常為萃取頭開(kāi)始老化時(shí)的溫度。2.1.4應(yīng)用固相微萃取技術(shù)在食品分析領(lǐng)域的作用主要體現(xiàn)于對(duì)農(nóng)藥殘留檢測(cè)、食品風(fēng)味分析及食品防腐劑的分析檢測(cè)。農(nóng)藥殘留檢測(cè)[14]是針對(duì)飲用水、蔬果、草藥中的殺蟲(chóng)劑、除草劑及殺菌劑進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)。食品風(fēng)味分析主要是指對(duì)于蔬菜水果、酒類(lèi)及肉類(lèi)所含有的揮發(fā)物組分進(jìn)行測(cè)定。Lina等[15]通過(guò)采用頂空SPME法測(cè)定新鮮石榴樣品，主要是測(cè)定其中含有的芳香性揮發(fā)物,再結(jié)合GC-MS法,最終結(jié)果顯示出目標(biāo)分析物中包含的23種化學(xué)成分。賈麗等[14]建立SPME和GC-MS聯(lián)用技術(shù)，針對(duì)分析樣品明膠，主要測(cè)定分析其中的目標(biāo)組分-對(duì)羥基苯甲酸乙酯。結(jié)果顯示，其線性范圍是0.05～5μg/mL,檢出限：0.03μg/mL,該方法測(cè)定準(zhǔn)確，可有效應(yīng)用于該研究領(lǐng)域中。黃天嬌等[16]利用SPME結(jié)合GC-MS法對(duì)青海食醋中化學(xué)成分進(jìn)行萃取，可準(zhǔn)確鑒定出每種樣品中40多種化學(xué)成分。2.2液相微萃取技術(shù)（LPME）液相微萃取技術(shù)（LPME）[17]開(kāi)始出現(xiàn)于20世紀(jì)90年代，基于液液萃取(LLE)技術(shù)的廣泛利用而發(fā)展。LPME較之液液萃取技術(shù)，其在保持靈敏度的同時(shí)，也有著優(yōu)異的富集效果。具有消耗有機(jī)溶劑（僅需要μL）及樣品量少、操作容易、萃取效率更高、結(jié)果的重現(xiàn)性好、易于待測(cè)物的分析及適用范圍更廣等優(yōu)點(diǎn)[18]。LPME可進(jìn)行采樣、萃取和濃縮操作，逐漸發(fā)展為一種綠色、應(yīng)用前景廣闊的樣品前處理技術(shù)。如今，該技術(shù)在復(fù)雜食品、環(huán)境及藥品的分析前處理領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用前景。2.2.1萃取模式單滴微萃取(SDME)操作過(guò)程為：在GC微量注射頭尖端滴上萃取溶劑，量不需太多，大概為一滴，再放入樣品溶液中或頂部，目標(biāo)分析物可由水、氣相進(jìn)入萃取溶劑中，一段時(shí)間后，用注射器抽回有機(jī)微滴開(kāi)始檢測(cè)分析。其工作流程可分為靜態(tài)和動(dòng)態(tài)[19]。中空纖維液相微萃取(HF-LPME)[20]使得液相微萃取技術(shù)的前處理過(guò)程發(fā)展完善。操作過(guò)程中以多孔中空纖維膜為載體，該纖維膜上附著的有機(jī)溶劑，可在目標(biāo)物通過(guò)薄膜時(shí)對(duì)它進(jìn)行提取分析，過(guò)程中未與樣品直接接觸，不會(huì)產(chǎn)生懸浮液，之后進(jìn)入中空纖維腔中放置的受體溶液內(nèi)[21]。該技術(shù)發(fā)展到現(xiàn)今為止，其所利用有機(jī)溶劑載體通常情況下為多孔聚丙烯中空纖維[22]。分散液液微萃取(DLLME)能與氣、液相色譜儀等多種儀器進(jìn)行聯(lián)用從而進(jìn)行分析測(cè)定[17]。操作時(shí)先將數(shù)10μＬ萃取劑和一定分散劑加入樣品溶液中，輕微搖晃后會(huì)形成乳濁液體系，等待離心分層后,再提取溶劑進(jìn)一步進(jìn)行注射分析[21]。DLLME避免了SDME中懸掛液滴不穩(wěn)定、難達(dá)到萃取平衡且耗費(fèi)有機(jī)溶劑和HF-LPME技術(shù)萃取慢，效率低等缺點(diǎn)。綠色、萃取時(shí)間短、富集效率高、快速達(dá)到萃取平衡等優(yōu)勢(shì)使其具有廣闊的應(yīng)用前景。圖1液相微萃取分類(lèi)[18]2.2.2特點(diǎn)首先，液相微萃取技術(shù)（LPME）分析中減少有機(jī)溶劑的使用，通常情況下只需幾至十幾微升（μL）的用量，因而所造成的污染少。其次，LPME在分析過(guò)程中可做到集分析物的萃取、提純、濃縮于一體，操作過(guò)程簡(jiǎn)捷。第三，整個(gè)液相微萃取過(guò)程無(wú)需特殊設(shè)備，成本低。另外，該技術(shù)的操作過(guò)程中能做到選擇性萃取，主要依據(jù)于調(diào)控所用溶劑的極性或酸堿性來(lái)實(shí)現(xiàn)。最后，研究分析表明LPME技術(shù)中基質(zhì)所造成的干擾大大減少。2.2.3影響因素萃取溶劑：有機(jī)溶劑可提升液相微萃取效率，其選擇應(yīng)依據(jù)“相似相溶”原理。因而，有機(jī)溶劑應(yīng)具有合適的溶解性和選擇性，這樣才能使目標(biāo)物既被樣品溶液所萃取，且接收相又能進(jìn)行反萃??；需難溶于樣品溶液且揮發(fā)性低；選用的有機(jī)溶劑可穩(wěn)定于多孔孔隙中；選擇綠色、污染小、毒性小[23]的有機(jī)溶劑。萃取時(shí)間：萃取時(shí)間越長(zhǎng)，萃取率越高；但同時(shí)會(huì)損失掉中空纖維壁孔中的有機(jī)相使萃取效率降低。實(shí)際操作中，為了獲得更好的萃取效率，得到分析結(jié)果的重現(xiàn)性。一般選擇接近平衡的時(shí)間為適合的萃取時(shí)間[13]。萃取溫度：目標(biāo)物在高溫作用下向有機(jī)相的擴(kuò)散速率會(huì)提升，增加了對(duì)流過(guò)程，使平衡時(shí)間縮短；但相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，分析物分配系數(shù)在升溫的同時(shí)會(huì)受到影響從而降低，同時(shí)，有機(jī)溶劑在高溫條件下易揮發(fā)。因而，具體的實(shí)驗(yàn)操作中需綜合考慮，選擇合適萃取溫度。鹽效應(yīng)：實(shí)驗(yàn)中，常在水相中加入適量的鹽（如NaCl）達(dá)到減小萃取溶劑的水溶性，提升萃取率的目的。被測(cè)物進(jìn)入液滴的擴(kuò)散速度受到鹽濃度增加的影響會(huì)減小[24]。PH影響：對(duì)于兩相液相微萃取技術(shù)來(lái)說(shuō)，分配系數(shù)的大小會(huì)影響回收率。調(diào)控溶液的pH值使酸、堿性分析物以非離子化狀態(tài)存在，由此提升分配系數(shù)進(jìn)而提升回收率[17]。2.2.4應(yīng)用液相微萃取技術(shù)近年來(lái)的不斷發(fā)展與完善，使更多領(lǐng)域開(kāi)始應(yīng)用液相微萃取技術(shù)。分散液液微萃取技術(shù)與中空纖維液相微萃取技術(shù)與的開(kāi)發(fā)和利用，更加豐富其應(yīng)用范圍。現(xiàn)今LPME技術(shù)已開(kāi)始在環(huán)境、生物、食品、藥物等分析領(lǐng)域取得廣泛地應(yīng)用。但近年來(lái)食品安全事故頻發(fā)，進(jìn)行食品分析尤為重要。分析測(cè)定時(shí)由于食品基質(zhì)復(fù)雜，樣品中分析物的含量很低，因而食品分析最關(guān)鍵的是從復(fù)雜食品樣品中對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行分離與富集。LPME是一種檢測(cè)速率準(zhǔn)確快速、靈敏度高且費(fèi)用低的樣品預(yù)處理技術(shù),操作中與氣相色譜、高效液相色譜等分析儀器聯(lián)用。在處理復(fù)雜基質(zhì)時(shí),也能得到很好的富集倍數(shù)和凈化效果。Abreu等[25]于2019年為測(cè)定出魚(yú)片中含有的麻醉劑殘留量，主要是通過(guò)頂空單液滴微萃取法測(cè)定分析2-苯氧基乙醇，在多次不斷地優(yōu)化試驗(yàn)后，結(jié)果呈現(xiàn)出較高準(zhǔn)確度。Goh等[26]在2018年為分析水中所含的全氟化合物，依靠自動(dòng)束中空纖維陣列液相微萃取和超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜結(jié)合的方法來(lái)進(jìn)行，得到較為滿意的結(jié)果。2019年，韓藝燁等[27]通過(guò)使用酸輔助分散液液微萃取與HPLC-MS-MS相結(jié)合的方法，測(cè)定分析果汁中所含有的8種真菌毒素，結(jié)果證明該方法具有極高的靈敏度，廣泛的應(yīng)用價(jià)值。Wu等[28]人在2019年通過(guò)分散液液微萃取法與HPLC-UV相聯(lián)用的技術(shù)，對(duì)醋中的川芎嗪進(jìn)行分析測(cè)定，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明該方法具有分析迅速、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)。2.3磁性固相萃取技術(shù)（MSPE）磁性固相微萃取（M-SPE）技術(shù)，同時(shí)也被叫做磁納米微萃取技術(shù)，主要依據(jù)磁相互作用[29]。MSPE技術(shù)發(fā)展至今，在生物、環(huán)境、食品等諸多領(lǐng)域中都展示其廣闊的發(fā)展前景。現(xiàn)今，MSPE技術(shù)已發(fā)展為具有易操作、吸附效率高、綠色、分析快速等優(yōu)勢(shì)的食品樣品前處理技術(shù)。磁性吸附劑在其中發(fā)揮著巨大作用，通常以納米的Fe3O4作為磁性?xún)?nèi)核，雖Fe3O4磁性納米粒子易氧化、易凝聚、吸附選擇性差，但可通過(guò)對(duì)磁性納米粒子表面進(jìn)行修飾或?qū)⑵鋼诫s進(jìn)其他納米材料中解決[30]。與常規(guī)固相萃?。⊿PE）填料比較，該技術(shù)的萃取效率高。2.3.1萃取流程圖2磁性固相萃取技術(shù)流程圖[2]2.3.2技術(shù)特點(diǎn)磁性固相萃取技術(shù)（MSPE）操作過(guò)程較少使用有機(jī)溶劑、綠色、操作成本低、簡(jiǎn)化樣品洗脫步驟、可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化檢測(cè)，同時(shí)可應(yīng)用于樣品中所含痕量化合物的高倍富集，主要用于食品復(fù)雜基質(zhì)的分離與凈化[30]。同時(shí)，研發(fā)人員可以依據(jù)磁性吸附劑所具有的的離散性質(zhì)，減少萃取時(shí)間提升速率。同時(shí)磁性吸附劑從樣品溶液中分離過(guò)程，可使用外磁場(chǎng)來(lái)完成，從而使操作簡(jiǎn)單快捷[29]。2.3.3與常規(guī)固相萃?。⊿PE）技術(shù)的區(qū)別表1MSPE與SPE萃取效果差異性具體方面M-SPE傳統(tǒng)SPE萃取效率快慢有機(jī)溶劑用量極少少萃取狀態(tài)固相分散萃取填柱式萃取洗脫溶劑體積可控，不濃縮體積不可控，濃縮萃取低濃度目標(biāo)物能力強(qiáng)弱樣品保留有無(wú)抗雜質(zhì)干擾能力好一般2.3.4應(yīng)用磁性固相萃取技術(shù)(MSPE)具有萃取快速、有機(jī)溶劑用量少和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，因此開(kāi)始被不斷應(yīng)用于食品樣品的分析測(cè)定中。目前主要應(yīng)用于食品或中藥材中包含的添加劑、農(nóng)藥殘留、重金屬及有毒有害等物質(zhì)的檢測(cè)。食物中農(nóng)藥殘留因危害食品安全及人類(lèi)健康受到關(guān)注，何曉明等[31]人發(fā)現(xiàn)了β-環(huán)糊精磁性石墨烯納米材料的應(yīng)用,并利用該材料建立了磁固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，多次結(jié)果證實(shí)可應(yīng)用于瓜果中存在的九種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定，該方法重現(xiàn)性好、操作便捷并能廣泛用于對(duì)日常生活中瓜果蔬菜等存在的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑及其殘留量進(jìn)行檢測(cè)。ShujunX等[32]人將合成的鋅-鐵-ZIF衍生磁性多孔鐵酸鋅/碳作為一種新型的磁輔助分散微型固相萃取吸附劑，應(yīng)用于檢測(cè)新鮮辣椒中有機(jī)氯農(nóng)藥，實(shí)驗(yàn)記錄其檢測(cè)限顯示為0.005～0.3ng/g，回收率保持在86.1～109.4%。胡爭(zhēng)艷等[33]為測(cè)定嬰幼兒奶粉中，包含的14種性激素殘留量，創(chuàng)建了磁性多壁碳納米管固相萃取與超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法，最終實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中，LOD顯示：0.02～0.05μg/kg，RSD顯示：3.5%～7.2%。2.4QuEChERS法（分散固相萃取技術(shù)）美國(guó)Anastassiades教授于2003年首次提出了QuEChERS法。該方法由基質(zhì)固相分散萃?。∕SPD）發(fā)展而來(lái)，現(xiàn)今廣泛應(yīng)用于檢測(cè)蔬菜中農(nóng)藥殘留量。QuEChERS實(shí)際上是以下單詞的組合：Quick代表快速，Easy代表簡(jiǎn)單，Cheap表示廉價(jià)，Effective代表有效，Rugged表示穩(wěn)定，Safe代表安全。因應(yīng)用于蔬果等農(nóng)產(chǎn)品分析檢測(cè)的前處理技術(shù)大多檢測(cè)速率低，此技術(shù)逐漸被開(kāi)發(fā)和利用[34]。QuEChERS法的基本原理，是通過(guò)將吸附物質(zhì)與試樣中的雜質(zhì)相互作用，來(lái)進(jìn)行除雜、凈化。具體而言是均質(zhì)（微?；⒕鶆蚧┖蟮臉悠?，通過(guò)乙腈提取，再利用萃取鹽進(jìn)一步鹽析分層。再根據(jù)基質(zhì)分散萃取的機(jī)理，基質(zhì)含有的干擾物可與吸附劑進(jìn)行結(jié)合，利用離心作用去除達(dá)到凈化。2.4.1技術(shù)特點(diǎn)QuEChERS法憑借其簡(jiǎn)單、快速、廉價(jià)的優(yōu)勢(shì)在實(shí)驗(yàn)室中具有很高的價(jià)值亦是目前最常使用的樣品前處理方法。較基質(zhì)固相分散（MSPD）技術(shù)相比，其取得顯著進(jìn)展。此技術(shù)適用范圍更廣，操作簡(jiǎn)單，省時(shí)快捷；操作過(guò)程中很大程度減少溶劑損耗，降低污染；回收率更好[35]。2.4.2應(yīng)用參考其他文獻(xiàn)，近年來(lái)QuEChERS法被越來(lái)越多的研究人員開(kāi)發(fā)和利用，目前該方法實(shí)際應(yīng)用于動(dòng)植物食品中所含農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)中。彭星星等[36]利用QuEChERS與GC-MS/MS聯(lián)用的方法，快速測(cè)定出小麥含有的20種農(nóng)藥殘留量，過(guò)程操做中實(shí)現(xiàn)無(wú)水MgSO4、C18用量的節(jié)約，結(jié)果顯示，20種農(nóng)藥在GC-MS/MS上的檢測(cè)值與其質(zhì)量濃度線性關(guān)系良好，結(jié)果顯示檢出限于0.01～0.16μg/kg之間，相關(guān)系數(shù)在0.99以上。穆應(yīng)花等[37]建立了QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定魚(yú)肉樣品中19種CPs含量的方法，該方法通過(guò)優(yōu)化前處理?xiàng)l件，結(jié)果顯示在0.4～10μg/L內(nèi)的線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)0.998以上。官金艷等[38]建立了QuEChERS法，結(jié)合氣相色譜法快速測(cè)定出桃膠中16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量，結(jié)果顯示16種有機(jī)磷農(nóng)藥于0.02～1.0μg/mL范圍內(nèi)檢測(cè)效果好，具有分析快速，綠色，操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。張仙等[39]人利用QuEChERS與GC-MS聯(lián)用的方法對(duì)植物油中含有的農(nóng)藥殘留量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果顯示該方式可同時(shí)測(cè)定出15種農(nóng)藥殘留，在一定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，且回收率高，綠色、污染小、操作過(guò)程簡(jiǎn)易等優(yōu)勢(shì)可使其應(yīng)用于對(duì)農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)中。3.展望生活品質(zhì)及科技水平的提升，食品安全問(wèn)題愈來(lái)愈成為值得關(guān)注的社會(huì)問(wèn)題。建立更加快速、簡(jiǎn)單準(zhǔn)確、綠色安全的測(cè)定分析物目標(biāo)成分的樣品前處理方法是目前分析化學(xué)研究者的主要工作方向。雖然當(dāng)前已于傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展出越來(lái)越多的新型技術(shù)，在食品分析中應(yīng)用廣泛，但都有不同的優(yōu)勢(shì)和弊端。固相微萃取技術(shù)雖具有操作方便，耗費(fèi)時(shí)間短，測(cè)量快速高效的優(yōu)勢(shì)，但其萃取頭、涂層的種類(lèi)較為單一制約其應(yīng)用發(fā)展。近年來(lái)固相微萃取技術(shù)的發(fā)展研究方向主要集中于新型涂層、萃取頭種類(lèi)及吸附解析能力的利用開(kāi)發(fā)，因而，固相微萃取技術(shù)的發(fā)展離不開(kāi)新型涂層的開(kāi)發(fā)。涂層會(huì)限制分析過(guò)程的準(zhǔn)確度、選擇性和萃取范圍，主要體現(xiàn)在分析物的富集和測(cè)定過(guò)程中，易受到涂層厚度、耐溶劑性、萃取性能等影響。未來(lái)的的主要研究方向和課題應(yīng)集中于開(kāi)發(fā)合適的底材，易于涂層的鍵合；研究更新型的技術(shù)開(kāi)發(fā)涂層材料；同時(shí)亦需研發(fā)制備更高效的萃取頭應(yīng)用于目標(biāo)物的萃取。液相微萃取集萃取、濃縮于一體。雖較之傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)減少了有機(jī)溶劑的使用，更加的綠色環(huán)保。但該技術(shù)也具有一定缺陷，在檢測(cè)分析中它所提取的物質(zhì)較少，只能應(yīng)用于樣品中一小類(lèi)化合物的萃取分析，同時(shí)不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。因而未來(lái)液相微萃取技術(shù)的主要研究方向應(yīng)該使其可與其它前處理方法進(jìn)行結(jié)合，從而達(dá)到提高萃取效率、擴(kuò)大該技術(shù)應(yīng)用范圍，使該技術(shù)應(yīng)用的領(lǐng)域更加豐富；研究與其他儀器聯(lián)合作用的自動(dòng)化裝置，以此提升其在分析檢測(cè)中的自動(dòng)化程度，提升工作效率。磁性固相萃取技術(shù)近年來(lái)因靈敏、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)而在食品安全檢測(cè)等領(lǐng)域都得到了廣泛的運(yùn)用。但由于其發(fā)展較晚，與其他技術(shù)相比較，磁性納米復(fù)合材料的制備是十分困難和復(fù)雜的,同時(shí)萃取效果的重現(xiàn)性不夠好，檢測(cè)結(jié)果受到的影響較多。未來(lái)磁性固相萃取技術(shù)的發(fā)展方向一方面應(yīng)集中于開(kāi)發(fā)更高水平的自動(dòng)化在線萃取技術(shù)，另一方面要繼續(xù)研制出性質(zhì)優(yōu)良、選擇性好的新型吸附劑使磁性固相萃取的應(yīng)用更便捷。根據(jù)現(xiàn)今的發(fā)展趨勢(shì)，未來(lái)食品分析樣品的前處理技術(shù)發(fā)展的方向可能展現(xiàn)在以下方面：更簡(jiǎn)單高效的樣品前處理技術(shù)；綠色、污染小的前處理技術(shù)；更加自動(dòng)化的處理儀器及技術(shù)；有效縮短樣品處理分析時(shí)間等。（指導(dǎo)老師：王征帆）參考文獻(xiàn)[1]黃照榮,馮華業(yè).固相萃取技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊,2021,(18):166+168.[2]潘勝東,葉美君,金米聰.磁性固相萃取在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2015,51(03):416-424.[3]KashyapSM.RecoveryofPCBsbyliquid-liquidextractionusingdifferentsolventsanditsidentificationbyGC-MS[J].Environment&Ecology,2009,27:869-871.[4]黃亞娟.食品安全分析中常用的樣品前處理技術(shù)[J].輕工科技,2019,35(08):31-33.[5]熊琳,楊博輝,牛春娥,等.食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)進(jìn)展[J].江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2012,34(05):940-947.[6]柴光盛,錢(qián)姍,范春楠,等.食品安全分析樣品前處理技術(shù)研究[J].大科技，2019（35）:272-273[7]王鳳麗,胡奇杰,王東旭,等.新型固相微萃取技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2018,39(23):214-218.[8]王青,黃錚.食品中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)研究進(jìn)展[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2018,39(11):186-191.[9]吳云朝,龐榕,張珍,等.固相微萃取技術(shù)在苯系物測(cè)定中的應(yīng)用與展望[J].山東化工,2018,47(22):57-58+64.[10]邢躍雯.固相微萃取技術(shù)在環(huán)境檢測(cè)中的應(yīng)用趨勢(shì)[J].山東化工,2021,50(14):96-97.[11]林杰.食品分析樣品前處理方法研究[J].食品安全導(dǎo)刊,2020,(30):139.[12]唐超,劉振平,肖琦,等.固相微萃取技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展[J].化工管理,2020,(35):21-22.[13]張長(zhǎng)流.固相微萃取技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中的應(yīng)用[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2021,(02):46-47.[14]王克員,曹?chē)?guó)平,賀江峰.固相微萃取技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用[J].化工管理,2014,(06):113.[15]Mayuoni-KirshinbaumL,TietelZ,PoratR,etal.Identificationofaroma-activecompoundsin'wonderful'pomegranatefruitusingsolvent-assistedflavourevaporationandheadspacesolid-phasemicro-extractionmethods[J].EuropeanFoodResearchandTechnology,2012,235(2):p.277-283.[16]黃天嬌,吉生軍.固相微萃取結(jié)合GC-MS法對(duì)青海地產(chǎn)食醋中揮發(fā)性成分分析[J].現(xiàn)代食品,2022,28(06):162-165.[17]李靜,王柯,劉暢.液相微萃取技術(shù)及其在食品分析中應(yīng)用現(xiàn)狀[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào),2016,7(07):2592-2603.[18]李賀賀,何菲,段佳文,等.液相微萃取技術(shù)在食品分析中的應(yīng)用[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào),2021,21(08):400-408.[19]馬希斌,梁桐.液相微萃取技術(shù)的研究進(jìn)展[J].煤炭與化工,2018,41(08):136-137+143.[20]滕晨希.液相微萃取綜述[J].云南化工,2017,44(08):4-7.[21]王藝霞,劉暢,楊琳燕,等.基于新型萃取溶劑的液相微萃取技術(shù)及其在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用[J].動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展,2021,42(07):115-119.[22]苗佩佩.液相微萃取技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用[J].廣東化工,2019,46(07):157-158.[23]臧曉歡,吳秋華,張美月,等.分散液相微萃取技術(shù)研究進(jìn)展[J].分析化學(xué),2009,37(02):161-168.[24]劉浩,李楊,孫雅君,等.分散液相微萃取技術(shù)的研究進(jìn)展[J].福建農(nóng)業(yè),2015(06):109-110.[25]PereiraA,CoelhoB,FerreiraB,etal.Developmentandcomparativeanalysisofsingle-dropandsolid-phasemicroextractiontechniquesintheresidualdeterminationof2-phenoxyethanolinfish[J].FoodChemistry,2019,270(JAN.1):487-493.[26]BSXLGA,CHKLAB.Automatedbundledhollowfiberarray-liquid-phasemicroextractionwithliquidchromatographytandemmassspectrometricanalysisofperfluorinatedcompoundsinaqueousmedia[J].AnalyticaChimicaActa,2018,1019:74-83.[27]韓藝燁,鄧年,謝建軍,等.酸輔助分散液液微萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定果汁中多種真菌毒素[J].