藥品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識

藥物檢查基礎(chǔ)知識

(藥物檢查措施及數(shù)據(jù)管理規(guī)程）重要內(nèi)容一、檢查人員的職業(yè)規(guī)定二、藥物質(zhì)量原則三、藥典有關(guān)概念和規(guī)定四、原則物質(zhì)和化學(xué)試劑五、基本檢查操作六、誤差七、有效數(shù)字處理八、原始檢查記錄書寫規(guī)定九、試驗(yàn)室安全操作一、檢查人員的職業(yè)規(guī)定1．檢查人員應(yīng)當(dāng)具有職業(yè)素養(yǎng)2．檢查人員應(yīng)當(dāng)具有對應(yīng)知識職業(yè)素養(yǎng)⑴崗位職業(yè)素養(yǎng)

檢查成果的精確性與真實(shí)性是檢查人員的生命。

嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范與專業(yè)是檢查人員必備的基本素質(zhì)。

嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)質(zhì)量原則與操作規(guī)程（SOP），是保證檢查成果精確性的唯一措施。

⑵一般職業(yè)素養(yǎng)

敬業(yè)、進(jìn)取、協(xié)作。對應(yīng)知識（1）基礎(chǔ)知識

掌握試驗(yàn)室常用分析用儀器的工作原理、性能特點(diǎn)、維護(hù)保養(yǎng)的知識；

懂得常用儀器故障原因的初步檢查、排除知識；

掌握化學(xué)試劑的等級標(biāo)志以及常用化學(xué)試劑的性質(zhì)、使用、貯存知識，理解常用化學(xué)試劑的規(guī)格、質(zhì)量對分析測試成果的影響；

掌握常用溶液的配制、稀釋知識；

掌握處理分析工作中“三廢”的安全、環(huán)境保護(hù)知識，懂得簡樸事故的處理知識。（2）專業(yè)知識

理解分析化學(xué)基本概念及基礎(chǔ)知識，掌握儀器分析基本操作知識及簡樸工作原理；

掌握樣品采集、處理及保留的基本知識；

掌握所分析項(xiàng)目的意義、控制指標(biāo)、儀器操作環(huán)節(jié)、分析成果的計(jì)算措施，理解分析措施產(chǎn)生誤差的原因等知識；

懂得法定計(jì)量單位的使用、換算知識，懂得數(shù)字修約、極限數(shù)據(jù)鑒定等知識。（3）管理知識

理解試驗(yàn)室基本管理知識；

理解質(zhì)量管理有關(guān)知識；

理解《藥物管理法》及實(shí)行條例、生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GMP）、試驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范（GLP）、《計(jì)量法》等法規(guī)。對藥物檢查人員的其他規(guī)定還要理解藥物使用知識及我司生產(chǎn)劑型工藝流程；還應(yīng)進(jìn)行定期的崗位知識培訓(xùn)，考核合格后上崗，特殊崗位需要對應(yīng)管理部門的同意立案。（特種設(shè)備）二、藥物質(zhì)量原則藥物質(zhì)量原則是國家對藥物質(zhì)量、規(guī)格及檢查措施所作的技術(shù)規(guī)定，是藥物生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢查和藥物監(jiān)督管理部門共同遵照的法定根據(jù)。通過數(shù)年的努力，以《中國藥典》和部(局)頒原則為關(guān)鍵的國家藥物原則體系已初步建立，藥物原則逐漸提高，管理工作愈加規(guī)范。除中藥材、中藥飲片外，目前已無省市等地方藥物原則。《中國藥典》《中華人民共和國藥典》簡稱《中國藥典》，是國家監(jiān)督管理藥物質(zhì)量的法定技術(shù)原則。

藥典5年出版一次，現(xiàn)行藥典為。本版藥典分三部出版，一部為中藥；二部為化學(xué)藥；三部為生物制品。各部均由凡例、正文（各論）、附錄及索引構(gòu)成。

藥典是藥物質(zhì)量原則最低規(guī)定，企業(yè)原則應(yīng)至少到達(dá)藥典原則水平，并不停提高內(nèi)控原則水平，增強(qiáng)行業(yè)內(nèi)競爭力。1.凡例把某些與原則有關(guān)的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計(jì)量單位、符號與專門術(shù)語等，用條文加以規(guī)定，以防止在全書中反復(fù)闡明。2.正文是藥典的重要內(nèi)容，為所收載藥物或制劑的質(zhì)量原則。3.附錄附錄部分記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質(zhì)檢查措施、一般鑒別試驗(yàn)、有關(guān)物理常數(shù)測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內(nèi)容。4.索引中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。要強(qiáng)調(diào)的是，凡例和附錄均具有和正文同樣的法律效力。由于凡例和附錄內(nèi)容描述的問題，以及對其認(rèn)知和理解眾人不一，有時(shí)也導(dǎo)致了實(shí)際進(jìn)行藥物檢查時(shí)的困惑，例如HPLC平行成果的計(jì)算、無菌樣品量多少等等的困惑。中檢所《中國藥物檢查原則操作規(guī)范（SOP）》對于檢查中詳細(xì)細(xì)節(jié)進(jìn)行了深入規(guī)范和指導(dǎo)。注意藥典對于凡例和附錄的修訂，提早進(jìn)行對應(yīng)的適應(yīng)工作。局頒、部頒原則（散標(biāo)）國家食品藥物監(jiān)督管理局成立之前，藥物原則由衛(wèi)生部負(fù)責(zé)制定。原則號為WS（衛(wèi)生）開頭，待原則轉(zhuǎn)正后，在WS后加注下標(biāo)，其中WS1、WS2、WS3分別表達(dá)化藥、生物制品和中藥，并在藥物原則末尾加注年份和字母Z，表達(dá)該原則已轉(zhuǎn)正及轉(zhuǎn)正時(shí)間。原則轉(zhuǎn)正后，原原則即停止使用。國家食品藥物監(jiān)督管理局成立之后，并未廢止上述原則號，并在一段時(shí)間內(nèi)沿用了衛(wèi)生部原則的編號原則。局頒、部頒原則（散標(biāo)）從下六個(gè)月開始，SFDA逐漸用新的原則命名原則來取代，但尚未檢索到國家食品藥物監(jiān)督管理局正式行文通報(bào)新的原則命名原則。

原則號以YB（藥物原則）開頭，其中YBH、YBS、YBZ、YBB分別表達(dá)化學(xué)藥物原則，生物制品原則，中藥原則和包材原則，原則號沒有表達(dá)轉(zhuǎn)正的標(biāo)識。

目前，SFDA在藥物再注冊的過程中，逐漸用YB原則取代原先的WS原則。局頒、部頒原則（舉例）原則的編碼形式多樣，如WS-775(X-620)-，WS3-370(Z-049)-（Z)，WS-10001-(HD-0093)-，YBH0103等；逐漸建立起YBH（化學(xué)藥物）、YBZ（中藥）、YBS（生物藥物）、YBB（藥包材）等國標(biāo)體系。三、藥典有關(guān)概念和規(guī)定一、試驗(yàn)溫度水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；熱水系指70～80℃；微溫或溫水系指40～50℃；室溫系指10～30℃；冷水系指2～10℃；冰浴系指約0℃；放冷系指放冷至室溫。二、取樣量的精確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)字表達(dá)，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。2.“稱定”系指稱取重量應(yīng)精確至所取重量的百分之一。稱定1g可用百分之一天平。3.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)精確至所取重量的千分之一。精密稱定0.1g可用萬分之一天平。4.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。量取5ml可用5或者10ml量筒，5.0ml可用5ml可用5或者10ml刻度吸管。5.“精密量取”系指量取體積的精確度應(yīng)符合國標(biāo)中對該體積移液管的精密度規(guī)定。精密量取15ml溶液應(yīng)用15ml校正合格的移液管。6.取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。取供試品約2克，指稱量容許范圍為1.8～2.2g之間。三、有關(guān)試驗(yàn)規(guī)定1.恒重除另有規(guī)定外，系指供試品持續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg如下的重量；干燥至恒重的第二次及后來各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。（轉(zhuǎn)移、啟動）2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的狀況下，按同法操作所得的成果；含量測定中的“并將滴定的成果用空白試驗(yàn)校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。4.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高下對試驗(yàn)成果有明顯影響者，除另有規(guī)定外（例如旋光度20℃），應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。（溫度范圍這樣寫17～28℃）5.試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。

采用離子互換法、反滲透法、超濾法等非熱處理制備的純化水，一般又稱去離子水。

采用特殊設(shè)計(jì)的蒸餾器用蒸餾法制備的純化水，一般又稱蒸餾水。純化水可作為配制一般藥物制劑用的溶劑或試驗(yàn)用水，不得用于注射劑的配制。GB/T6682-分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)措施分為：一級水（HPLC）、二級水（無機(jī)痕量分析）和三級水（一般化學(xué)分析）。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。

（國標(biāo)行業(yè)原則制藥用水）

6.使用乙醇如未指明濃度，系指95%的乙醇。7.酸堿性試驗(yàn)時(shí)，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。8.液體的滴，系在20℃時(shí)，以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。9.本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表達(dá)者，其濃度規(guī)定精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表達(dá)；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí)，用“YYYmol/LXXX溶液”表達(dá)，以示區(qū)別。10.程度（1）原則中規(guī)定的多種純度和程度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異，系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值自身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不管是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字，其最終一位數(shù)字都是有效位。試驗(yàn)成果在運(yùn)算過程中，可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù)，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最終數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與原則中規(guī)定的程度數(shù)值比較，以判斷與否符合規(guī)定的程度。（2）原料藥的含量（%），除另有注明者外，均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí)，系指用本藥典規(guī)定的分析措施測定期也許到達(dá)的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的程度或容許偏差，并非真實(shí)具有量；如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過101.0%。

制劑的含量程度范圍，系根據(jù)主藥含量的多少、測定措施、生產(chǎn)過程和貯存期間也許產(chǎn)生的偏差或變化而制定的，生產(chǎn)中應(yīng)按標(biāo)示量100%投料。如已知某一成分在生產(chǎn)或貯存期間含量會減少，生產(chǎn)時(shí)可合適增長投料量，以保證在有效期(或有效期限)內(nèi)含量能符合規(guī)定。11.含量測定必須平行測定兩份，其精密度成果應(yīng)在測定措施容許相對偏差程度之內(nèi)，以算術(shù)平均值為測定成果，如一份合格，另一份不合格，不得平均計(jì)算，應(yīng)重新測定。（89.6％90.4％）不一樣分析定量措施規(guī)定了不一樣的相對偏差程度規(guī)定，如紫外光譜、液相色譜2％，容量分析0.2％等等。13.藥典收載的原料藥及制劑，均應(yīng)按規(guī)定的措施進(jìn)行檢查；

如采用其他措施，應(yīng)將該措施與規(guī)定的措施做比較試驗(yàn)，根據(jù)試驗(yàn)成果掌握使用，但在仲裁時(shí)仍以藥典規(guī)定的措施為準(zhǔn)。四、原則物質(zhì)和試劑原則物質(zhì)定義：具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準(zhǔn)設(shè)備，評價(jià)測量措施或給材料賦值的材料或物質(zhì)。原則物質(zhì)是一種已經(jīng)充足地確定了其一種或多種特性值的物質(zhì)或材料。原則物質(zhì)作為分析測量中的“量具”。原則物質(zhì)是具有精確量值的測量原則。特點(diǎn)：具有量值精確性。用于計(jì)量目的藥物原則物質(zhì)的基本概況藥物原則物質(zhì)是一類與其他領(lǐng)域不一樣的獨(dú)特的原則物質(zhì)。根據(jù)測定措施和使用對象不一樣，可分為生物原則物質(zhì)和化學(xué)原則物質(zhì)兩類。就是常說的原則品和對照品。我國藥物原則物質(zhì)

的制備、標(biāo)定與管理根據(jù)《藥物管理法》的規(guī)定，中國藥物生物制品檢定所負(fù)責(zé)國標(biāo)物質(zhì)的規(guī)劃、制備、標(biāo)定、保藏、和分發(fā)工作。中檢所的原則物質(zhì)委員會承擔(dān)原則物質(zhì)的技術(shù)審查、審定工作。我國藥物原則物質(zhì)的分類生物原則品化學(xué)對照品中藥化學(xué)對照品中藥對照藥材分類:生物原則品系指采用生物測定措施以國際原則品標(biāo)定的、或我國自行研制的，用于衡量某一制品效價(jià)或毒性的特定物質(zhì)，其生物活性以國際單位（IU）或以單位（U）或以活性重量單位（μg）表達(dá)。它是使所示的效價(jià)或活性單位在不一樣地點(diǎn)。不一樣條件下，由不一樣操作者都能得出相對一致測定成果的實(shí)物原則。分類:化學(xué)對照品系指專供物理和化學(xué)測試時(shí)用來與供試藥物進(jìn)行對照的物質(zhì)，其純度適合于使用規(guī)定并為質(zhì)量均一的實(shí)物樣品。分類:中藥原則物質(zhì)1）中藥化學(xué)對照品:系指國家中藥材及中藥成方制劑原則中，采用化學(xué)措施對某一特定成分鑒別及含量測定期，用來與供試藥物進(jìn)行對照的物質(zhì)。供含量測定的中藥化學(xué)對照品應(yīng)具有確定的量值。2）中藥對照藥材：系指未經(jīng)溶劑提取的藥材或藥材粉末，為國家中藥材和中藥成方制劑原則中薄層色譜鑒別用的對照物質(zhì)?；瘜W(xué)對照品的貯存和使用（一）有時(shí)，化學(xué)對照品具有水分和溶劑，此對照品可以按照“按原樣（Asis）”進(jìn)行使用。它們被保留在熔封的安瓶內(nèi)或有合適塞子的小瓶內(nèi)。在某些狀況下，該物質(zhì)可被干燥后再使用。它們被保留在有合適塞子的小瓶內(nèi)?；瘜W(xué)對照品一般應(yīng)寄存在合適的低溫條件下?；瘜W(xué)對照品的貯存和使用（二）我國的原則物質(zhì)與國際原則物質(zhì)同樣，對于CRS不提供分析證書也不予以有效期。所提供的對照品是符合正文使用規(guī)定的，一般提議盡快地使用這些對照品。當(dāng)安瓿或小瓶被打開后來則內(nèi)容物的穩(wěn)定性就不予保證了。已建立的對照品將被定期地進(jìn)行監(jiān)測，以保證它們能繼續(xù)符合使用的規(guī)定?；瘜W(xué)對照品的貯存和使用（三）同國際上通用的管理模式——新批號原則物質(zhì)起用后，本來批號（即現(xiàn)批）則立即自動停止使用。原則品和對照品使用注意事項(xiàng)原則品與對照品的建立或變更其原有活性成分和含量，應(yīng)與原原則品、對照品或國際原則品進(jìn)行對比，并通過協(xié)作標(biāo)定和一定的工作程序進(jìn)行技術(shù)審定。原則品與對照品均應(yīng)附有使用闡明書，標(biāo)明質(zhì)量規(guī)定(包括水分等)、有效期限和裝量等。（應(yīng)當(dāng)關(guān)注中檢所網(wǎng)站有關(guān)原則物質(zhì)換批、停用等告知）原則品和對照品在使用時(shí)，應(yīng)注意其對溫度的規(guī)定、與否含結(jié)晶水、與否有引濕性等等，稱取時(shí)操作應(yīng)迅速，溶解后注意也許的溶液放置、光線、變構(gòu)等穩(wěn)定性問題。（四環(huán)素類）可采用直接法或者減重法。含量測定規(guī)定至少稱取兩份。（效價(jià)沒有規(guī)定）化學(xué)試劑根據(jù)化學(xué)試劑的純度，按雜質(zhì)含量的多少，國內(nèi)將化學(xué)試劑分為四級：

一級試劑（優(yōu)級純試劑）一般用G.R表達(dá)。綠色

二級試劑（分析純試劑）一般用A.R表達(dá)。紅色

三級試劑（化學(xué)純）一般用C.P表達(dá)。

四級試劑（試驗(yàn)或工業(yè)試劑）一般用L.R表達(dá)。此外，根據(jù)特殊的工作目的，尚有某些特殊的純度原則。例如光譜純、色譜純、農(nóng)殘級等。取用時(shí)應(yīng)按不一樣的試驗(yàn)規(guī)定選用不一樣規(guī)格的試劑?；鶞?zhǔn)試劑，純度相稱于或高于一級品，重要作為滴定液標(biāo)定等定量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。光譜純試劑重要用于光譜分析，其雜質(zhì)含量低于光譜分析法檢出的量。色譜純試劑是用于色譜分析的原則物質(zhì)，雜質(zhì)含量用色譜分析法檢不出或低于某一程度，純度規(guī)定高，價(jià)格較貴。農(nóng)殘級試劑用于極高純度分析，例如液質(zhì)聯(lián)用時(shí)的流動相成分，以盡量消除試劑帶來的外在干擾。試驗(yàn)用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)藥典附錄試藥項(xiàng)下的規(guī)定，選用不一樣等級并符合國標(biāo)或國務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑原則。試液、緩沖液、指示劑與滴定液等，均應(yīng)符合藥典附錄的規(guī)定或按照附錄的規(guī)定制備。（影響反應(yīng)程度、終點(diǎn)指示）五、基本檢查操作1．玻璃器皿洗滌在檢查工作中，洗凈玻璃儀器是必須做的試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一種技術(shù)性的工作。玻璃儀器尤其是容量器皿在使用前必須充足洗滌，否則會影響試驗(yàn)效果，甚至導(dǎo)致試驗(yàn)失敗。洗滌時(shí)應(yīng)根據(jù)污物性質(zhì)和試驗(yàn)規(guī)定選擇不一樣措施。（最終沖洗溶液、離子殘留、表面活性劑污染）2．試管使用可以加熱，加熱時(shí)要使用試管夾，夾持試管的中上部。一般大試管直接加熱，小試管用水浴加熱。反應(yīng)液體不超過試管容積的1/2。加熱時(shí)，液體不得超過試管容積的1/3，管口向上傾斜約45度，不準(zhǔn)對著自己或他人，防止液體濺出傷人。3．酒精燈使用酒精燈是試驗(yàn)室中常用的加熱儀器。酒精的加入量不能超過酒精燈容積的2/3，也不能少于酒精燈容積的1/3；嚴(yán)禁向燃著的酒精燈添加酒精；嚴(yán)禁用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈；用完酒精燈后，必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應(yīng)用外焰部分進(jìn)行加熱；不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來，應(yīng)立即用濕抹布撲蓋。4．量筒使用用量筒量取液體體積是一種粗略的計(jì)量法，因此在使用中必須選用合適的規(guī)格。其容量容許誤差大體與其最小分度值相稱，必須在選擇使用量筒前考慮此精確度與否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中溶解物質(zhì)、稀釋和混合液體，更不能用做反應(yīng)容器。5．滴定管使用滴定管是滴定期用來精確測量流出的操作溶液體積的量器。常用的容量為25或50ml，最小刻度為0.1ml，分為酸式、堿式兩種。滴定管屬于強(qiáng)制計(jì)量檢定儀器。滴定管使用規(guī)定和注意事項(xiàng)非常多，此處不多論述。（加液、防揮發(fā)、滴定速度、震搖、最終半滴、讀數(shù)等等）6．移液管和刻度吸管的使用移液管，由于讀數(shù)部分管徑小，精確性高，但只能量取一定量的溶液；刻度吸量，可以精確量取刻度范圍內(nèi)某一體積的溶液，但精確度差。根據(jù)與否需吹出管尖不能自然流出的液體，將吸管提成完全流出式（一般標(biāo)有“吹”）和不完全流出式兩種類型。移液管屬于強(qiáng)制計(jì)量檢定儀器。注意充足潤洗和流出等待時(shí)間。7．容量瓶使用簡稱量瓶（藥典強(qiáng)制原則名稱），屬一種較精確的容量量器，常用作制備一定體積的原則溶液和定容試驗(yàn)用。容量瓶屬于強(qiáng)制計(jì)量檢定儀器。使用前應(yīng)先檢查瓶塞與否漏水、壁厚與否均勻，定容前注意等待時(shí)間，對的的震搖混勻手法等等。8．天平使用根據(jù)稱取物質(zhì)的量和稱量精度的規(guī)定，選擇合適精度的天平。天平室溫度10～30℃，濕度一般應(yīng)不不小于70％。在使用天平前，應(yīng)檢查天平與否處在正?？捎脿顟B(tài)。同一種試驗(yàn)應(yīng)在同一臺天平上進(jìn)行稱量。稱量時(shí)使用的器皿，應(yīng)根據(jù)稱量選用大小合適的稱量瓶或者稱量紙。稱量室內(nèi)干燥劑的放置與否、天平的啟動保持。空調(diào)問題、新的技術(shù)9．化學(xué)試劑使用試劑不能與手接觸。絕對不準(zhǔn)用同一種工具同步持續(xù)取用多種試劑。取完一種試劑后，應(yīng)將工具洗凈后，方可取用另一種試劑。已取出的試劑不能再放回原試劑瓶內(nèi)。誤差系指測量成果與真值之差。精確度系指測量成果與真值靠近的程度。表達(dá)分析措施測量的對的性。精密度系指用某一措施測定同一勻質(zhì)樣品的一組測量值彼此符合的程度。一般來說，就是指在同一試驗(yàn)中，每次測量成果與它們的平均值靠近的程度。六、誤差偏差由于“真實(shí)值”無法精確懂得，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，一般是計(jì)算偏差。偏差系指測量成果與平均值之差。絕對偏差和相對偏差若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計(jì)算：原則偏差和相對原則偏差原則偏差是反應(yīng)一組供試品測定值的離散的記錄指標(biāo)。

若設(shè)供試品的測定值為xi，則其平均值為，且有n個(gè)測定值，則原則偏差（SD）和相對原則偏差（RSD）表達(dá)為：誤差程度系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際狀況，通過大量實(shí)踐而制定的測定成果的最大容許相對偏差。（容量分析、紫外光譜、液相色譜）七、有效數(shù)字處理一、有效數(shù)字的基本概念1.在檢查工作中實(shí)際能測量到的有實(shí)際意義的數(shù)值稱為有效數(shù)字。2.在記錄有效數(shù)字時(shí)，規(guī)定只容許數(shù)的末位欠準(zhǔn)，并且只能上下差1個(gè)單位。3.有效數(shù)字的定位，是指確定欠準(zhǔn)數(shù)字的位置。這個(gè)位置確定后，其背面的數(shù)字均為無效數(shù)字。4.有效位數(shù)（1）在沒有小數(shù)位且以若干個(gè)零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個(gè)數(shù)。例如35000中若有兩個(gè)無效零，則為三位有效位數(shù)，應(yīng)寫作350×102或3.50×104。（2）在其他十進(jìn)位數(shù)中，有效數(shù)字系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數(shù)，0.320為三位有效位數(shù)、10.00為四位有效位數(shù)，12.490為五位有效位數(shù)。（3）非持續(xù)型數(shù)值（如個(gè)數(shù)、分?jǐn)?shù)、倍數(shù)）是沒有欠準(zhǔn)數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位；例如分子式“H2SO4”中的“2”和“4”是個(gè)數(shù)。常數(shù)π、e和系數(shù)等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含量測定項(xiàng)下“每1ml的××××滴定液（0.1mol/L）……”中的“0.1”為名義濃度，規(guī)格項(xiàng)下的“0.3”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”為標(biāo)示量，其有效位數(shù)也均為無限多位；即在計(jì)算中，其有效位數(shù)應(yīng)根據(jù)其他數(shù)值的至少有效位數(shù)而定。（4）pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=11.26（［H+］）=5.5×10-12mol/L)，其有效位數(shù)只有兩位。（5）有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時(shí)，其有效位數(shù)可以多計(jì)一位。例如：85%與115%，都可以當(dāng)作是三位有效位數(shù)；99.0%與101.0％都可以當(dāng)作是四位有效數(shù)字。二、有效數(shù)字修約規(guī)則用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過多的數(shù)字。即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)，則舍；尾數(shù)≥6時(shí)，則入；尾數(shù)等于5時(shí)，若5前面為偶數(shù)則舍，為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5背面尚有不是零的任何數(shù)時(shí)，無論5前面是偶或奇皆入。例如：將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324→2.322.326→2.332.325→2.322.335→2.342.32501→2.33在相對原則偏差（RSD）中，采用“只進(jìn)不舍”的原則。

如0.163%、0.52%宜修約為0.17%、0.6%。

不許持續(xù)修約擬修約數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后一次修約獲得成果，而不得多次持續(xù)修約。

例修約15.4546，修約間隔為1

對的的做法為15.4546修約為15;

不對的的做法為15.4546修約為15.455修約為15.46修約為15.5修約為16。三、有效數(shù)字運(yùn)算法則在運(yùn)算過程中，為減少舍入誤差，其他數(shù)值的修約可以臨時(shí)多保留一位，等運(yùn)算得到成果時(shí)，再根據(jù)有效位數(shù)舍去多出的數(shù)字。1.在加減法運(yùn)算中，每個(gè)數(shù)值及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)背面有效數(shù)字位數(shù)至少的為原則。在加減法中，因是各數(shù)值絕對誤差的傳遞，因此成果的絕對誤差必須與各數(shù)中絕對誤差最大的那個(gè)相稱。

例：13.65＋0.00823＋1.633=？

本例題是數(shù)值相加減，在三個(gè)數(shù)值中13.65的絕對誤差最大，其最末一位數(shù)為百分位（小數(shù)點(diǎn)后二位），因此將其他各數(shù)均暫先保留至千分位，即把0.00823修約成0.008，1.633不變，進(jìn)行運(yùn)算：

13.65＋0.008＋1.633=15.291

最終對計(jì)算成果進(jìn)行修約，15.291應(yīng)只保留至百分位，而修約成15.29。2.在乘除法運(yùn)算中，每個(gè)數(shù)值及它們的積或商的有效數(shù)字的保留，以有效數(shù)字位數(shù)至少的為原則。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，因此成果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個(gè)相稱。

例：14.131×0.07654÷0.78=？

本例題是數(shù)值相乘除，在三個(gè)數(shù)值中，0.78的有效位數(shù)至少，僅為兩位有效位數(shù)，因此各數(shù)值均應(yīng)暫保留三位有效位數(shù)進(jìn)行運(yùn)算，最終成果再修約為兩位有效位數(shù)：

14.131×0.07654÷0.78

=14.1×0.0765÷0.78

=1.08÷0.78

=1.38

=1.4四、注意事項(xiàng)對的記錄檢測所得的數(shù)值應(yīng)根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測措施的容許誤差和原則中的程度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的精確度相符合，記錄所有準(zhǔn)精確數(shù)字和一位欠準(zhǔn)數(shù)字。在鑒定藥物質(zhì)量與否符合規(guī)定之前，應(yīng)將所有數(shù)據(jù)根據(jù)有效數(shù)字和數(shù)值修約規(guī)則進(jìn)行運(yùn)算，并根據(jù)中國藥典二部“凡例”第十四條及國標(biāo)GB1250-89《極限數(shù)值的表達(dá)措施和鑒定措施》中規(guī)定的“修約值比較法”，將計(jì)算成果修約到原則中所規(guī)定的有效位，而后進(jìn)行鑒定。例異戊巴比妥鈉的干燥失重，規(guī)定不得過4.0%，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g，請鑒定與否符合規(guī)定？

本例為3個(gè)數(shù)值相乘除，其中0.0408的有效位數(shù)至少，為三位有效數(shù)字，以此為準(zhǔn)（由于在運(yùn)算過程中可臨時(shí)多保留一位）。

0.0408÷1.004×100.0%=4.064%

因藥典規(guī)定的程度為不得超過4.0%，故將計(jì)算成果4.064%修約到千分位為4.1%，不小于4.0%，應(yīng)判為不符合規(guī)定（不得不小于4.0%）。

如將上述規(guī)定的程度改為“不得不小于4%”，而其原始數(shù)據(jù)不變，則將算成果修約值百分位，得4%，未超過4%的程度，應(yīng)判為符合規(guī)定（不得不小于4%）。八、原始檢查記錄書寫規(guī)定檢查記錄是出具檢查匯報(bào)書的根據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料。為保證藥物檢查工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢查記錄必須做到記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。檢查記錄應(yīng)建立制式表格，詳細(xì)的試驗(yàn)成