海濱灘涂微塑料監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

海濱灘涂微塑料監(jiān)測技術(shù)規(guī)范范圍本文件規(guī)定了海濱灘涂微塑料監(jiān)測的外業(yè)調(diào)查、實驗室分析、豐度計算、成果和報告編寫等方面的內(nèi)容和要求。本文件適用于砂質(zhì)（砂、礫、粗礫）和淤泥質(zhì)（淤泥、粉砂、黏土）海濱灘涂微塑料監(jiān)測。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸GB/T40146化妝品中塑料微珠的測定GB50591潔凈室施工及驗收規(guī)范DB37/T4323海水增養(yǎng)殖區(qū)環(huán)境微塑料監(jiān)測技術(shù)規(guī)范術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。

海濱灘涂coastaltidalflat位于最大潮高潮線與低潮最低線之間的海岸帶濕地。主要包括潮上帶和潮間帶。

微塑料microplastic長度或等容粒徑≤5?mm的塑料制品或碎屑。[來源：DB/T4323—2021，3.2，有修改]

潮上帶supratidalzone海岸線與特大潮或風(fēng)暴潮時海水影響陸地最遠處之間的地帶。[來源：GB/T18190—2017，2.1.10]

潮間帶intertidalzone位于平均大潮高、低潮之間的海水覆蓋的區(qū)域。[來源：GB/T15918—2010，2.3.2]

高潮區(qū)hightidalregion位于潮間帶（3.4）大潮平均高潮線和小潮高潮線之間的區(qū)域。

中潮區(qū)middletidalregion位于潮間帶（3.4）小潮高潮線和小潮低潮線之間的區(qū)域。

低潮區(qū)lowtidalregion位于潮間帶（3.4）小潮低潮線和大潮平均低潮線之間的區(qū)域。外業(yè)調(diào)查調(diào)查時間調(diào)查時間宜在大潮期的低潮前后1?h內(nèi)進行。站位布設(shè)站位選擇原則站位宜選擇在具有代表性的、底質(zhì)相對均勻穩(wěn)定的區(qū)域。站位布設(shè)方法監(jiān)測斷面和站位布設(shè)的方法與要求如下：灘涂長度＜2?km的區(qū)域設(shè)置2個監(jiān)測斷面，長度＞2?km且≤5?km的區(qū)域設(shè)置4個監(jiān)測斷面，長度＞5?km的岸灘設(shè)置4個～8個監(jiān)測斷面。監(jiān)測區(qū)域內(nèi)存在河口、排污口、港口碼頭、旅游區(qū)、增養(yǎng)殖區(qū)時，宜在附近增設(shè)1個監(jiān)測斷面；監(jiān)測斷面應(yīng)垂直于海岸線布設(shè)，在監(jiān)測斷面的2個端點分別插入標簽棍并用標簽繩連接；每個監(jiān)測斷面在潮上帶和潮間帶的高潮區(qū)、中潮區(qū)、低潮區(qū)各隨機布設(shè)1個采樣站位。如潮上帶特征不明顯可不設(shè)潮上帶采樣站位。海濱灘涂微塑料監(jiān)測站位布設(shè)示意圖樣品采集樣品采集器具樣品采集所使用的主要器具如下：灘涂底棲生物采樣框：規(guī)格為10?cm×10?cm×15?cm或25?cm×25?cm×30?cm；不銹鋼直尺：刻度范圍為0?cm～30?cm；小型不銹鋼平底鏟；玻璃廣口瓶：500?mL、1?000?mL。樣品采集樣品采集的實施步驟與要求如下，并填寫海濱灘涂微塑料外業(yè)采樣記錄表，見附錄A：使用灘涂底棲生物采樣框進行樣品采集時，用采樣框覆蓋潮灘監(jiān)測站位，用不銹鋼直尺垂直向下量取3?cm～5?cm深度，然后用不銹鋼平底鏟清除采樣框外側(cè)的泥沙，再將采樣區(qū)域內(nèi)樣品轉(zhuǎn)移至玻璃廣口瓶密閉保存；使用不銹鋼直尺、不銹鋼平底鏟進行樣品采集時，先用不銹鋼直尺在潮灘表面劃定20?cm×20

cm或其他規(guī)格的正方形采樣區(qū)域，垂直向下量取3?cm～5?cm深度，然后用不銹鋼平底鏟清除采樣區(qū)域外側(cè)的泥沙，再將采樣區(qū)域內(nèi)樣品轉(zhuǎn)移至玻璃廣口瓶內(nèi)密閉保存；樣品保存、轉(zhuǎn)移輔助工具應(yīng)為非塑料制物品；取樣時應(yīng)注意不銹鋼平底鏟挖取樣品的范圍及深度，以免造成誤差；如調(diào)查區(qū)域分布有碎石或球石，應(yīng)將碎石或球石清理后再進行取樣；采樣人員應(yīng)對樣品的接收、貯存、標識、運輸及流轉(zhuǎn)等過程進行質(zhì)量控制，按照GB17378.3的規(guī)定進行；采樣過程中宜穿著棉質(zhì)衣服，佩戴棉質(zhì)手套等，減少人為污染。實驗室分析實驗試劑實驗分析過程中用水應(yīng)符合GB/T6682的要求，實驗分析所用試劑如下：飽和氯化鈉溶液，或飽和氯化鋅溶液、飽和碘化鈉溶液、飽和碘化鉀溶液；30%過氧化氫溶液。儀器設(shè)備實驗分析所用的主要儀器設(shè)備如下：干燥箱：溫控范圍為室溫～300?℃；恒溫電熱套：溫控范圍為室溫～400?℃；隔膜真空泵；溶劑過濾器；電子分析天平：精度1?mg；超聲波清洗機：內(nèi)槽容積6?L以上；冰箱：控溫范圍2

℃～8

℃和-20

℃兩種；體視顯微鏡（帶光源和拍攝記錄設(shè)備）；傅里葉變換顯微紅外光譜儀；計數(shù)器：計數(shù)范圍0～999；搖床；燒杯：200

mL、500?mL、1

000?mL、2

000?mL；量筒：100?mL、500?mL、1

000?mL；培養(yǎng)皿：直徑60?mm、120?mm；玻璃廣口瓶：500?mL、1

000?mL；移液槍或移液管：5?mL、10?mL；玻璃纖維濾膜：孔徑≤5?μm。樣品處理實驗室分析中樣品處理的實施步驟與要求如下：應(yīng)在符合GB50591要求的潔凈實驗室進行實驗，如無條件應(yīng)在實驗時關(guān)閉門窗并避免隨意走動；實驗前應(yīng)用超純水洗凈燒杯內(nèi)外壁和溶劑過濾器等抽濾裝置；將樣品置于金屬托盤中混勻，先挑出肉眼可見的雜質(zhì)或垃圾，然后量取泥沙樣品（濕重）500

g于培養(yǎng)皿中，放置于干燥箱中60

℃烘干至恒重；稱取泥沙樣品（干重）100?g，將此100?g泥沙樣品均分成兩份，分別取50?g置于500?mL的玻璃燒杯中，在此500?mL燒杯緩慢加入飽和氯化鈉溶液，使用玻璃棒攪拌或置于搖床中震蕩使其充分混合。靜置沉降1?h后，將此500?mL燒杯整體放置于另一2?000?mL燒杯中，繼續(xù)向500

mL燒杯內(nèi)緩慢加入飽和氯化鈉溶液直至上清浮選液溢出，可重復(fù)上述浮選步驟以提高微塑料的回收率。浮選完畢后使用超純水洗凈500?mL燒杯外壁，將洗凈液一并轉(zhuǎn)移至上清浮選液中。剩余泥沙樣品轉(zhuǎn)移至玻璃廣口瓶中作副樣保存；向上清浮選液中加入10?mL的30%過氧化氫溶液，使用玻璃棒攪拌或置于搖床中震蕩充分混合，使用恒溫電熱套加熱至60?℃，室溫靜置24?h進行消解；使用隔膜真空泵進行抽濾，將濾膜放入玻璃培養(yǎng)皿內(nèi)密封保存；實驗所用溶液均使用玻璃纖維濾膜過濾后備用；實驗用敞口器皿應(yīng)使用鋁箔覆蓋，藥品或試劑使用完畢后應(yīng)及時封口；操作人員應(yīng)穿戴棉質(zhì)實驗服，每批次實驗設(shè)置3個空白對照。樣品鏡檢樣品鏡檢的實施步驟與要求如下，并填寫微塑料實驗分析記錄表，見附錄B：使用體視顯微鏡對濾膜上的微塑料樣品進行識別、拍照和計數(shù)；濾膜在顯微鏡下以從左到右的Z字形軌跡進行鏡檢。微塑料識別標準方法如下：無細胞、組織或有機結(jié)構(gòu)；樣品邊界清晰，顏色均勻且不易被鑷子夾斷。若為白色或透明狀時，應(yīng)使用高倍顯微鏡或熒光顯微鏡輔助確認；利用顯微鏡CCD鏡頭進行拍照，使用相關(guān)圖像分析軟件對微塑料的粒徑進行測量，按其最長邊計算長度。樣品成分鑒定按照GB/T40146和DB37/T4323的規(guī)定對鏡檢挑出的疑似微塑料顆粒進行化學(xué)成分鑒定。豐度計算單位重量樣品的微塑料豐度按公式（1）計算： （AUTONUM）式中：D1——微塑料豐度，單位為個/千克（個/kg）；N?——樣品中微塑料數(shù)量，單位為個；Q?——樣品的重量（干重），單位為千克（kg）。單位面積樣品的微塑料豐度按公式（2）計算： （AUTONUM）式中：D2——微塑料豐度，單位為個/平方米（個/m2）；N?——樣品中微塑料數(shù)量，單位為個；S?——樣品的取樣面積，單位為平方米（m2）。成果和報告編寫對監(jiān)測數(shù)據(jù)進行匯總分析，編寫成果監(jiān)測報告。報告主要包括前言、資料收集、現(xiàn)場監(jiān)測、結(jié)論與建議、監(jiān)測數(shù)據(jù)報表等內(nèi)容，見附錄C。

（資料性）

海濱灘涂微塑料外業(yè)采樣記錄表表A.1給出了海濱灘涂微塑料外業(yè)采樣記錄表的內(nèi)容與格式。海濱灘涂微塑料外業(yè)采樣記錄表監(jiān)測區(qū)域：灘涂類型：采樣日期：斷面站位取樣面積（cm2）取樣深度（cm）樣品重量（濕，g）采樣時間經(jīng)緯度備注：采樣人：校對人：審核人：

（資料性）

海濱灘涂微塑料實驗分析記錄表表B.1給出了海濱灘涂微塑料實驗分析記錄表的內(nèi)容與格式。海濱灘涂微塑料實驗分析記錄表監(jiān)測區(qū)域：實驗分析日期：溫度：濕度：站位微塑料編號測試樣品重量（干，g）濾膜規(guī)格（μm）形狀顏色粒徑（μm）化學(xué)成分備注：①微塑料形狀可分為：顆粒類、發(fā)泡類、纖維類、碎片類、薄膜類、其他類等。②微塑料粒徑按照樣品最長邊量取。③其他：填表人：校對人：審核人：

（資料性）

海濱灘涂微塑料監(jiān)測報告格式與內(nèi)容文本格式文本規(guī)格監(jiān)測報告文本外形尺寸為A4（210?mm×297?mm）。封面格式監(jiān)測報告封面格式如下：第一行書寫：×××海濱灘涂（居中）；第二行書寫：微塑料監(jiān)測報告（居中）；落款書寫：編制單位全稱（居中）；第四行書寫：××××年××月（居中）；以上內(nèi)容字體字號應(yīng)適宜，各行間距應(yīng)適中，保持封面美觀。封里1內(nèi)容封里1應(yīng)寫明報告編制單位的全稱、通訊地址、郵政編碼、聯(lián)系電話、傳真電話、E-mail等。封里2內(nèi)容應(yīng)分行寫明：報告編制單位全稱（加蓋公章）、技術(shù)負責(zé)人（姓名、職務(wù)、職稱）、項目負責(zé)人、主要編制人員（姓名、職務(wù)、職稱）、審核人姓名（姓名、職務(wù)、職稱）等，并簽名。監(jiān)測報告章節(jié)內(nèi)容報告應(yīng)包括以下全部或部分內(nèi)容。根據(jù)監(jiān)測目的、內(nèi)容和具體要求，可對下列章節(jié)及內(nèi)容進行適當(dāng)增減。前言主要包括監(jiān)測工作任務(wù)來源、監(jiān)測任務(wù)實施單位、監(jiān)測區(qū)域、監(jiān)測時間與時段、監(jiān)測斷面等。資料收集監(jiān)測區(qū)域環(huán)境資料收集監(jiān)測區(qū)域周邊養(yǎng)殖區(qū)、旅游區(qū)、河口、排污口等分布情況現(xiàn)場監(jiān)測監(jiān)測站位區(qū)域與范圍監(jiān)測站位布設(shè)監(jiān)測站位布設(shè)情況（監(jiān)測站位圖）各站位采樣內(nèi)容與方法監(jiān)測時段與頻率監(jiān)測結(jié)果與分析監(jiān)測結(jié)果結(jié)果分析結(jié)論和建議結(jié)論建議監(jiān)測數(shù)據(jù)報表附圖、附表、附件（含參考文獻）。參考文獻[1]GB/T15918—2010海洋學(xué)綜合術(shù)語[2]GB/T18