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文檔簡介

ICS83.080.20

CCSG32

CIESC

中國化工學會團體標準

T/CIESCXXXX-XXXX

鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂

Polyvinylidenefluorideforlithium-ionbatteries

(征求意見稿)

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實施

中國化工學會發(fā)布

T/CIESCXXXX-XXXX

鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC

符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂的分類與命名、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包

裝、運輸和貯存。

本文件適用于以偏氟乙烯單體為原料經乳液聚合法或懸浮聚合法制得的鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T2547塑料取樣方法

GB/T6284化工產品中水分測定的通用方法干燥減量法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測量方法

GB/T10799硬質泡沫塑料開孔和閉孔體積百分率的測定

GB/T19466.3塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分:熔融和結晶溫度及熱焓的測定

GB/T21864聚苯乙烯的平均分子量和分子量分布的檢測標準方法高效體積排阻色譜法

HG/T2901聚四氟乙烯樹脂粒徑試驗方法

HG/T39994聚烯烴管道中六種金屬元素的測定ICP法

VDA19.1技術清潔度檢測

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4分類與命名

4.1固定名稱

按照GB/T1844.1-2008中的規(guī)定,鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂的縮寫代號以PVDF表示。

4.2命名規(guī)則

鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂的命名由下列五項內容組成,具體內容見表1。固定名稱、聚合工藝、聚

合方法的代碼用空格分開,二次熔融峰溫范圍和旋轉粘度范圍的代碼用短橫線“-”分開。

聚偏氟乙烯樹脂牌號格式如下:

1

T/CIESCXXXX-XXXX

PVDFXXXX-X

表示旋轉粘度范圍

表示二次熔融峰溫范圍

表示應用用途

表示聚合方式

表示聚合工藝

表示聚偏氟乙烯,為固定名稱

4.3項目代碼

鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂命名中各項目代碼見表1。

表1鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂命名中各項目對應的代碼

聚合工藝聚合方式用途特征性能

二次熔融峰溫5%旋轉粘度

代碼工藝代碼方式代碼用途

代碼℃代碼mPa.s

S懸浮工藝H均聚0粘結劑0136-1410≤200

E乳液工藝C共聚1隔膜1141-1461≤400

2其他2146-1512≤600

3151-1563≤800

4156-1614≤1000

5161-1665≤1200

6166-1716≤1400

7171-1767≤1600

8176-1818≤1800

9其他9其他

4.4命名示例

PVDFEH05-3,聚偏氟乙烯,聚合工藝為“乳液工藝”,聚合方式為“均聚”,用途為“粘結劑”,

二次熔融溫度范圍為“161-166”,旋轉粘度范圍為“≤800”。

5技術要求

鋰電池用聚偏氟乙烯樹脂技術要求應符合表2的規(guī)定。

表2聚偏氟乙烯樹脂技術要求

要求

項目懸浮均聚懸浮共聚乳液均聚乳液共聚懸浮共聚乳液共聚

粘結劑隔膜

外觀白色固體粉末,顆粒均勻,無結塊和團聚,無肉眼可見雜質。

水分,w/%≤0.10

130,0000100,000070,000040,0000100,000040,0000

重均分子量/Da

~210,000~180,000~160,000~130,000~180,000~130,000

粒徑D50(μm)60~11060~1105~355~3530~901~15

相對密度/(g/cm3)1.75~1.771.77~1.791.75~1.771.77~1.791.77~1.791.77~1.79

Zn≤10

Ni≤10

金屬元素

Fe≤10

(mg/kg)

Cr≤10

Cu≤10

磁性顆粒(顆)大小200μm≤80

2

T/CIESCXXXX-XXXX

6試驗方法

6.1外觀

取適量樣品,置于稱量紙上,在自然光或日光燈下目測檢查。

6.2二次熔融峰溫

按照GB/T19466.3規(guī)定進行測定,升/降溫速率為10℃/min。

6.3水分

6.3.1按GB/T6284規(guī)定進行測定。

6.3.2取兩次平行測定結果的算數(shù)平均值為測定值,兩次測定結果的差值應不大于算術平均值的10%。

6.45%旋轉粘度

6.4.1溶液配制

膠液配比為NMP=1:19;使用同軸圓筒旋轉粘度計,3#(63#)轉子,轉速調節(jié)到合適的速度。

6.4.2測定步驟

按照GB/T10247-2008第4章“旋轉法”規(guī)定進行測定。將配制好的聚偏氟乙烯膠液倒入100mL高型

燒杯中,將燒杯置于25℃的恒溫水槽中,恒溫1h。使用轉子于25℃±0.5℃條件下測量膠液粘度。

6.5重均分子量

按照GB/T21864規(guī)定進行測定,試驗流速為1mL/min,試驗柱溫為35℃,試驗檢測器溫度為35℃。

6.6粒徑D50

按照HG/T2901規(guī)定用激光粒度儀進行測定,分散劑為無水乙醇。

6.7相對密度

按照GB/T10799規(guī)定用真密度測試儀進行測試,在氦氣的環(huán)境下,樣品需90℃烘1小時再使用。

6.8金屬元素

按照GB/T39994進行測定。

6.9磁性顆粒

按照VDA19.1的規(guī)定及以下操作條件進行測定。

球磨機:60R/min;磁棒:高斯12000GS;

分散劑:無水乙醇;

濾膜:孔徑為5μm;

試驗設備:顆粒清潔度自動分析系統(tǒng)。

7檢驗規(guī)則

7.1檢驗分類

7.1.1出廠檢驗

本文件表2中外觀、水分,表1中二次熔融峰溫、粘度為出廠檢驗項目,應逐批進行檢驗。

7.1.2型式檢驗

本文件表2中規(guī)定的檢測項目均為型式檢驗項目,正常情況下每年至少進行一次型式檢驗。有下列

情況之一,應立即進行型式檢驗:

——產品異地生產時;

3

T/CIESCXXXX-XXXX

——生產配方、工藝及原料有較大改變時;

——生產停產(30天以上)又恢復生產時;

——出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;

——監(jiān)管機構要求進行型式檢驗時;

——合同約定。

7.2組批

本品以每釜在同一工藝條件下生產或同樣條件下混合處理為一批。

7.3采樣

采樣單元以包裝箱計,按GB/T2547的規(guī)定在每批產品中抽選3箱。粉狀樹脂采樣時用取樣勺從每箱

取100g樣品;顆粒狀樹脂采樣時用取樣勺從各包裝內的不同部位等量抽取100g樣品。將上述抽取的樣

品充分混合均勻,一分為二放入容積不超過樣品體積兩倍的清潔干燥的兩個取樣袋內,密封,粘貼標簽,

注明名稱、批號、取樣日期和采樣人等信息。一份樣品交由品質管理部門檢驗,另一份樣品保存至少3

個月。

采樣應保持清潔、干燥,防止水汽、塵土等雜質引入。允許在生產線或包裝線上抽取均勻的有代表

性的樣品。

7.4判定

檢驗結果的判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果全部符合本文件的技術要求時,

則判定該批產品合格。檢驗結果中,如有一項指標不符合本文件要求時,應重新自兩倍量的包裝單元中

取樣或重新加倍取樣進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本文件的要求,則判該批產品為不合

格。

8標志、包裝、運輸和貯存

8.1標志

產品包裝外應有牢固的標志,內容包括:生產廠家名稱、廠址、產品名稱、等級、批號、凈含量、

本文件編號等內容,并符合GB/T191的規(guī)定。

8.2包裝

本產品應包裝在聚乙烯塑料袋內,然后裝在硬質紙桶或包裝箱(袋)內,也可采用雙層加強塑料袋

包裝。每包凈含量為(25/20±0.1)kg。也可按用戶要求進行包裝。

8.3運輸

運輸過程中應確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。桶裝聚偏氟乙烯搬運時應輕裝輕卸,防

止包裝容器損壞,并禁止與強氧化劑、強酸等腐蝕性物品混裝。運輸過程中應防止陽光直

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