DB12T 845-2018 飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determinationofcalcium,copper,iron,magnesium,mmanganese,potassium,natrium,zinccontentsinAnimalfeedingstuffs2018-12-26發(fā)布2019-02-01實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張強(qiáng)、陳秋生、王利賓、劉燁潼、殷萍、孟兆芳、張璽。1飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅的測(cè)定電感耦合等離子體1范圍凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備試樣采用高溫壓力微波密閉酸消解處理，或者用硝酸/氧化劑濕法消解處理4試劑和材料4.2硝酸(70%,質(zhì)量濃度):優(yōu)級(jí)純。4.3過氧化氫(30%,質(zhì)量濃度):優(yōu)級(jí)純。4.4硝酸(2+98,體積比):取20mL硝酸(4.2)慢慢加入980mL超純水中。用硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度，此溶液濃度為lμg/mL。4.9多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.8)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀釋4.10液氬或高純氬氣(純度≥99.999%)。25.2電子天平：感量0.1mg。5.3電子天平：感量0.01g。5.5控溫電加熱器。5.9超純水儀。6分析步驟6.2.1濕法消解按表1規(guī)定稱取試樣(精確至0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸(4.1)10mL～15mL,置于電熱板上加熱消解。若消解液仍有未分解物或顏色較深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸(4.1)5mL～10mL,繼續(xù)消解。如此反復(fù)幾次，至消化液呈淡黃色或無色。開蓋趕酸至0.5mL～1mL,取下冷卻至室溫，將消解液移入25mL(或50mL)容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻表1樣品稱取量單位為克肉骨粉按表1規(guī)定稱取試樣(精確至0.001g)于消解罐中，加入硝酸5mL～8mL,過氧化氫2mL。微波消化解罐放在控溫電加熱器上(溫度控制在120℃±5℃)加熱趕酸至近干，取下冷卻至室溫，將消解液移入用硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見表2。表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度3鐵(Fe)錳(Mn)銅(Cu)鋅(Zn)鉀(K)鈉(Na)鈣(Ca)鎂(Mg)6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作7結(jié)果計(jì)算7.28種元素的方法檢出限參見附錄B。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的20%。41.0/0.4mm(Ni)錐高頻發(fā)射功率樣品提升時(shí)間穩(wěn)定時(shí)間3表A.2內(nèi)標(biāo)元素選擇積分時(shí)間/s內(nèi)標(biāo)元素K5(資料性附錄)8種元素的方法檢出限表B.18種元素的方法檢出限