錳礦石和鉻礦石 校核樣品縮分精密度的試驗方法 征求意見稿

1GB/TXXXXX—202X錳礦石和鉻礦石校核樣品縮分精密度的試驗方法本文件規(guī)定了按相關(guān)文件規(guī)定的方法進行樣品縮分時，校核天然或加工錳礦石和鉻礦石樣品縮分精密度的試驗方法本文件適用于校核天然或加工錳礦石和鉻礦石樣品縮分的精密度。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO4296/2Manganeseores-Sampling-Part2:Preparationofsamples.GB/T2011散裝錳礦石取樣、制樣方法（GB/T2011—1987，neqISO3081:1983）GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4通則4.1試驗樣品應(yīng)按相關(guān)文件規(guī)定的方法進行縮分。4.2本試驗方法的品質(zhì)特性以錳的質(zhì)量百分含量計（適用于錳礦石）或者以三氧化二鉻的質(zhì)量百分含量計（適用于鉻礦石）。4.3在下列情況下，縮分的精密度可能會變差:a)當大粒徑樣品一次性過多的分成多個小質(zhì)量的樣品時；b)當縮分流程過多時；c)當使用的縮分設(shè)備的精密度不滿足要求時；d)當未充分執(zhí)行樣品制備操作規(guī)程時；e)當對質(zhì)量過大的大樣進行縮分時。24.4對于每一種類型的礦石，無論是大樣還是副樣，試驗都應(yīng)至少進行10次。4.5用于化學(xué)成分檢測的樣品，可通過分取用于日常檢測所取的樣品獲得。5試驗方法試驗應(yīng)按如下方法之一進行：a)至少進行三次破碎和縮分，獲得用于化學(xué)分析的最終樣品的方法；b)一次或兩次破碎和縮分的方法。5.1至少三次縮分的方法（三步及以上縮分法）5.1.1本方法一般適用于粗礦。5.1.2對應(yīng)每次縮分通過篩網(wǎng)的所有尺寸的樣品，樣品縮分的質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)文件中規(guī)定的樣品縮分規(guī)則。5.1.3用于制備化學(xué)成分測試用最終樣品的流程圖附錄C所示。大樣（或副樣）破碎和縮分的次數(shù)應(yīng)該相同，以獲得最終的平行樣。5.1.4最終平行樣之一均可作為最終樣品應(yīng)從獲得。5.1.5最終的兩個平行樣均應(yīng)進行一個化學(xué)成分的平行檢測；從最終平行樣之一獲得兩個試料，進行平行檢測。5.1.6進行化學(xué)成分測定的實驗室樣品的測試順序應(yīng)該是隨機的，可將試驗樣品同實驗室日常分析樣品放在一起檢測，樣品的測試順序是隨機的。5.1.7建議將測試結(jié)果按照附表記錄。5.2一次或者兩次縮分的方法（一步或兩步縮分法）5.2.1本方法適用于使用高效的破碎機進行破碎的粗礦和精礦。當本試驗基于份樣進行時，應(yīng)采用相應(yīng)的副樣制備方法，見ISO4296/2。5.2.2對應(yīng)每次縮分通過篩網(wǎng)的所有尺寸的樣品，樣品縮分的質(zhì)量應(yīng)符合相關(guān)文件中規(guī)定的樣品縮分規(guī)則。5.2.3用于制備化學(xué)成分測試用最終樣品的流程圖附錄D所示。大樣（或副樣）破碎和縮分的次數(shù)應(yīng)該相同，以獲得最終的平行樣。5.2.4以下應(yīng)按照5.1.4-5.1.7執(zhí)行6數(shù)據(jù)分析應(yīng)分別對每種礦石進行試驗數(shù)據(jù)分析。5.1和5.2規(guī)定的實驗數(shù)據(jù)分析方法相同，應(yīng)按以下程序進行試驗數(shù)據(jù)分析。6.1測量精密度[1]按照下面公式（1）、（2）估算化學(xué)成分測試結(jié)果的精密度：3式中：xi21和xi22——第i個最終樣品的第1次和第2次兩次平行測定的結(jié)果；r——試驗次數(shù)；d2——由極差換算到標準偏差的換算因子（對于平行兩次測定，d2=1.128）。6.2縮分精密度[2]按照下面公式估算縮分精密度：式中：R2——式（R2——式（3）或者（4）中所定義的極差的平均值；6.3觀察GB/TXXXXX—202X為零在析。過程中，如果不存在人為操作失誤，式（5）根號內(nèi)的計算結(jié)果若為負值，建議將標準偏差視7試驗結(jié)果評價如果發(fā)現(xiàn)縮分精密度以及/或者化學(xué)成分測試精密度達不到相關(guān)規(guī)定要求，應(yīng)按照相關(guān)規(guī)定采取措施，以提升制樣精密度以及/或者化學(xué)成分測試精密度。請參考4.3，查明問題原因并采取糾正措施。4（資料性）本文件與ISO8530:1986章條編號的對照情況表A.1給出了本文件與ISO8530:1986章條編號的對應(yīng)關(guān)系。表A.1本文件與ISO8530:1986章條編號的對應(yīng)情況本文件章條編號對應(yīng)ISO8530:1986章條編號11223--434.14.23.24.33.34.43.4544.15.24.25.2.14.2.15.2.24.2.25.2.34.2.35.2.44.2.4656.25.26.35.376--Figure1Figure2Table參考文獻注釋1)和注釋2)。5GB/TXXXXX—202X（資料性）本文件與ISO8530:1986的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標準與ISO8530:1986的技術(shù)性差異及原因。表B.1本標準與ISO8530:1986的技術(shù)性差異及其原因本文件章條號主要技術(shù)差異原因2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本標準做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，以適應(yīng)我國的技術(shù)條件，調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中，具體調(diào)整如下：●增加引用文件GB/T8170●增加引用文件GB/T2011●刪除引用文件ISO4297。適應(yīng)我國技術(shù)條件。6.2原文中（3'）修改為（4），（4）修改為（5）符合GB/T1.1-2020要求附錄A增加附錄A。符合GB/T1.1-2020要求附錄B增加附錄B。符合GB/T1.1-2020要求參考文獻增加了參考文獻。符合GB/T1.1-2020要求6（資料性）四步法樣品縮分流程圖（示例）圖C.1給出了四步法樣品縮分流程圖（示例）第一步第二步第三步第四步xi1xi21xi21注4：。代表化學(xué)測試最終樣品圖C.1四步法樣品縮分流程圖（示例）7GB/TXXXXX—202X（資料性）兩步法樣品縮分流程圖（示例）圖D.1給出了兩步法樣品縮分流程圖（示例）第一步第二步xi1xi21xi21注4：。代表化學(xué)測試最終樣品圖D.1兩步法樣品縮分流程圖（示例）8（資料性）樣品縮分試驗記錄表（示例）表E.1給出了樣品縮分試驗數(shù)據(jù)記錄表。表E.1樣品縮分試驗數(shù)據(jù)記錄表試驗交貨批：礦石種類如錳礦石）方法名稱：（如5.1中規(guī)定的方法名稱）試驗日期：大樣編號檢測元素（如：Mn/%）xi1xi21xi22R1R212??k極差之和平均值∑|xi21–xi22|∑|xi1–xi21|或者∑|xi1–xi22|—R1—R29GB/TXXXXX—202X參考文獻[1]Source:PEARSON,E.S.anPressforB