《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》_第1頁(yè)
《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》_第2頁(yè)
《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》_第3頁(yè)
《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》_第4頁(yè)
《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩18頁(yè)未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶(hù)提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

ICS71.080.99

CCSG17CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIF00XX—20XX

氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑

Polyethersantifoamagentforvinylchloridepolymerization

20XX-0X-XX發(fā)布20XX-0X-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑

警示——本文件所屬產(chǎn)品在生產(chǎn)、運(yùn)輸、裝卸、貯存和使用等過(guò)程中可能存在危險(xiǎn)。使用本文件的

人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)?/p>

安全和健康措施,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

4.1外觀

1

無(wú)色或黃色透明液體,無(wú)機(jī)械雜質(zhì)或沉淀。

4.2技術(shù)要求

聚醚類(lèi)消泡劑產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目要求

固含量/%≥30.00

消泡速度(消泡時(shí)間)/s≤60.00

抑泡時(shí)間/s≥180.00

注:特殊指標(biāo)的需求供需雙方協(xié)議確定。

5試驗(yàn)方法

警示:本試驗(yàn)方法規(guī)定的一些實(shí)驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

5.2外觀

取50mL試樣,置于比色管中,在自然光下目光觀察。

5.3試劑

5.3.1TCR7524(聚乙烯醇7524)

黏度cps(4.0wt%,at20℃):44.0-52.0;醇解度mol%:78.50-81.50。

5.3.2TCR-7507P(聚乙烯醇7507P)

黏度cps(4.0wt%,at20℃):6.0-8.0;醇解度mol%:69.00-74.00。

5.3.3TCR-4040(聚乙烯醇4040,40%濃度)

黏度cps(20℃):800-1500;有效成分%:38.00-40.00;醇解度mol%:54.00-60.00。

2

5.3.4發(fā)泡液:0.47%的聚乙烯醇發(fā)泡液。

稱(chēng)取TCR7524(聚乙烯醇7524)2.8g±0.02g,TCR-7507P(聚乙烯醇7507P)0.7g±0.02g,

TCR-4040(聚乙烯醇4040,40%濃度)1.2g±0.02g,精確到0.0001g,于1000mL燒杯中,加入800mL

蒸餾水,置于油浴鍋內(nèi)攪拌2小時(shí)后,緩慢升溫至85℃~95℃繼續(xù)攪拌使其完全溶解,冷卻至室溫后,

將溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀釋到刻度混勻。

5.4儀器設(shè)備

5.4.1使用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。

5.4.2鼓泡器、振蕩器。

5.5固含量的測(cè)定

5.5.1試驗(yàn)步驟

5.5.1.1于干燥的燒杯中,稱(chēng)量5±0.02g試樣(精確至0.0001g)。

5.5.1.2將燒杯放入預(yù)先鼓風(fēng)并以加熱到105℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下干燥3h。

5.5.1.3從干燥箱中取出燒杯,放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。

5.5.1.4進(jìn)行檢查性干燥,每次15min,至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止,計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)

量,若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

5.5.2結(jié)果計(jì)算

固含量w以百分含量計(jì),按公式計(jì)算:

mm

w2100%

m1

式中:

m——稱(chēng)取干燥燒杯的質(zhì)量,單位為克(g);

m1——稱(chēng)取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m2——烘后燒杯和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,固含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于

0.20%。

3

5.6消泡速度(消泡時(shí)間)的測(cè)定

5.6.1實(shí)驗(yàn)步驟

5.6.1.1將鼓泡器鼓泡頭置于100mL量筒中,加入發(fā)泡液至50mL。

5.6.1.2將量筒放置于水浴鍋中,加熱發(fā)泡液溫度至60℃。

5.6.1.3將鼓泡器檔置于低檔(20mL/min),開(kāi)啟鼓泡器,使泡沫高度到達(dá)100mL處。

5.6.1.4用移液管吸取樣品1mL,均勻滴加至量筒中,同時(shí)開(kāi)啟秒表,記錄泡沫量小于55mL時(shí)所需

的時(shí)間(s)。

5.6.2結(jié)果計(jì)算

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,消泡速度兩次計(jì)算結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)2s。

5.7抑泡時(shí)間的測(cè)定

5.7.1實(shí)驗(yàn)步驟

5.7.1.1將鼓泡器鼓泡頭置于100mL量筒中,加入發(fā)泡液至量筒49mL。

5.7.1.2加入樣品1mL,振蕩器震蕩,使其均勻分散于發(fā)泡液中。

5.7.1.3將量筒放置于水浴鍋中,加熱混合液溫度至60℃。

5.7.1.4將鼓泡器檔置于低檔(20mL/min),開(kāi)啟鼓泡器,同時(shí)開(kāi)啟秒表,記錄泡沫在量筒上的到達(dá)

55mL所用時(shí)間(s)。

5.7.2結(jié)果計(jì)算

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,抑泡時(shí)間兩次計(jì)算結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)2s。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1檢驗(yàn)分類(lèi)和檢驗(yàn)項(xiàng)目

6.1.1檢驗(yàn)分類(lèi)

本產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

4

6.1.2出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)

6.1.2.1本文件第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。

6.1.2.2在正常情況下每半年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

有下述情況之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

a)主要原料有變化時(shí);

b)更新關(guān)鍵設(shè)備和生產(chǎn)工藝時(shí);

c)停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大變化時(shí)。

6.2組批及采樣

6.2.1組批

在原材料、工藝不變的條件下,產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個(gè)組批,但若干個(gè)組批構(gòu)成一個(gè)檢驗(yàn)批

的時(shí)間通常不超過(guò)1周。

6.2.2采樣

按GB/T6680、GB/T6678規(guī)定的方法進(jìn)行采樣。

6.3判定規(guī)則和復(fù)驗(yàn)規(guī)則

6.3.1判定規(guī)則

產(chǎn)品由質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)按本文件第5章規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的“修約

值比較法”進(jìn)行判定。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件要求,則該批產(chǎn)品合格。

6.3.2復(fù)驗(yàn)規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時(shí),應(yīng)重新自?xún)杀稊?shù)量的包裝容器中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn),重新

檢驗(yàn)結(jié)果中即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求,則該批產(chǎn)品為不合格。

6.3.3質(zhì)量證明

每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū),其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、數(shù)

量或凈含量、檢測(cè)項(xiàng)目、質(zhì)量指標(biāo)及檢測(cè)結(jié)果、本文件編號(hào)等。

5

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

出廠產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有牢固、明顯的標(biāo)志,內(nèi)容包括:

a)生產(chǎn)企業(yè)名稱(chēng)、地址及商標(biāo);

b)產(chǎn)品名稱(chēng);

c)凈含量;

d)批號(hào)或生產(chǎn)日期;

e)貯存溫度、保質(zhì)期;

f)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

g)急救措施、滅火方法、包裝儲(chǔ)存及電話;

h)采用GB/T191規(guī)定的“向上”“防止日曬”圖示標(biāo)志。

7.2包裝

本產(chǎn)品采用干燥藍(lán)色高分子聚乙烯桶(HDPE)和高分子量高密度聚乙烯(IBC)兩種材質(zhì)包裝桶進(jìn)

行包裝,包裝規(guī)格為170kg或800kg,定量包裝按照J(rèn)JF1070商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則執(zhí)行,包裝容

器應(yīng)嚴(yán)加密封,在批量商品中凈含量的平均偏差應(yīng)大于或等于零。其他包裝形式由供需雙方協(xié)議確定。

7.3運(yùn)輸

本產(chǎn)品應(yīng)遵守運(yùn)輸部門(mén)的有關(guān)規(guī)定,倉(cāng)內(nèi)溫度在-5℃~40℃,堆砌不得超過(guò)兩層,運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)

注意防曬、防火、防雨淋。運(yùn)輸過(guò)程中不得影響產(chǎn)品質(zhì)量,搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放,避免撞擊。

7.4貯存

7.4.1本產(chǎn)品應(yīng)存放在陰涼、通風(fēng)、干燥并有良好消防設(shè)施及器材的倉(cāng)庫(kù)內(nèi),溫度在-5℃~40℃,貯

存時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離熱源、火源,堆碼高度不得超過(guò)兩層。貯存設(shè)施附近應(yīng)配置消防設(shè)施、設(shè)備。裝卸區(qū)域應(yīng)具

備泄漏處理設(shè)備和合適的收容材料。

7.4.2在本文件規(guī)定的安全貯存條件下,保質(zhì)期自生產(chǎn)之日起為12個(gè)月。

——————————

6

氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑

編制說(shuō)明

一、工作簡(jiǎn)況

(一)任務(wù)來(lái)源:

根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)《關(guān)于印發(fā)2020年第一批中國(guó)石油和化學(xué)

工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)(2020)28號(hào))的要求,

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司作為牽頭單位,向中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提交

了《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》報(bào)審稿。中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工

作委員會(huì)為標(biāo)準(zhǔn)的歸口單位,項(xiàng)目計(jì)劃號(hào)為T(mén)/CPCIFXXXX-20XX,計(jì)劃2021年

完成標(biāo)準(zhǔn)制定工作。

(二)起草單位:

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司、內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公

司、上海鄂爾多斯工業(yè)技術(shù)有限公司、內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公

司氯堿化工分公司、中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展部、天津高分子化工助

劑股份有限公司、淄博市臨淄國(guó)風(fēng)實(shí)業(yè)有限公司承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)的起草工作。

(三)主要起草人及起草組工作分工:

標(biāo)準(zhǔn)工作組有12人組成。

人員名單:趙長(zhǎng)森、王鑫龍、孫文晶、曹明霞、劉波、張金鑫、謝林、樊飛、

顏藝專(zhuān)、牛強(qiáng)、季曉春、焦陽(yáng)。

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司:負(fù)責(zé)樣品采集、檢驗(yàn)工作,負(fù)責(zé)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的

收集整理以及數(shù)據(jù)驗(yàn)證工作,參與國(guó)內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料收集和標(biāo)準(zhǔn)查新,負(fù)責(zé)標(biāo)

準(zhǔn)的主要技術(shù)指標(biāo)、技術(shù)內(nèi)容的制定。負(fù)責(zé)《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體

標(biāo)準(zhǔn)的主要起草工作。

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展部負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程的政策、標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)

業(yè)發(fā)展的指導(dǎo)工作,幫助鄂爾多斯市瀚博科技有限公司制定出符合化工行業(yè)綠色

制造要求的、適合在化工內(nèi)推廣的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。

內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯堿化工分公司等參編單位參

與標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的立項(xiàng)工作,參與標(biāo)準(zhǔn)的總體框架結(jié)構(gòu)建設(shè),負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中主

要技術(shù)指標(biāo)的驗(yàn)證和論證工作。

二、制定標(biāo)準(zhǔn)的背景、必要性和意義

(一)PVC行業(yè)、聚合助劑、消泡劑的背景:

1.PVC行業(yè)背景

PVC的生產(chǎn)工藝主要有電石法和乙烯法兩條路徑,在我國(guó),電石法工藝是國(guó)

內(nèi)生產(chǎn)PVC的主流工藝。2012年-2020年間,PVC行業(yè)產(chǎn)能呈現(xiàn)先降后增的趨勢(shì),

如表2.1所示,截至2020年我國(guó)PVC產(chǎn)能2664萬(wàn)噸,其中電石法工藝2095萬(wàn)

噸,占比79%,乙烯工藝產(chǎn)能547萬(wàn)噸、天然氣法22萬(wàn)噸,占比21%。2020年

我國(guó)PVC產(chǎn)量2074萬(wàn)噸,開(kāi)工率78%,如表2.1所示。未來(lái)2年我國(guó)PVC規(guī)劃

新投產(chǎn)能300萬(wàn)噸,基本與過(guò)去2年相當(dāng),考慮到期間落后老舊產(chǎn)能退出,預(yù)計(jì)

行業(yè)產(chǎn)能增速與需求增速相當(dāng)。

表2.12012-2020年中國(guó)PVC產(chǎn)能及產(chǎn)量變化

年份產(chǎn)能(萬(wàn)噸)增速(%)產(chǎn)量(萬(wàn)噸)增速(%)

2012年2301-1318-

2013年24765.77153016.08

2014年2389-3.5116306.54

2015年2308-1.721609-1.29

2016年2326-0.9416693.73

2017年24063.4417907.25

2018年2404-0.0818744.69

2019年25184.7420117.31

2020年26645.8020743.13

伴隨我國(guó)化工行業(yè)環(huán)保等要求提升,PVC行業(yè)結(jié)構(gòu)優(yōu)化,行業(yè)集中度逐步提

升,我國(guó)PVC生產(chǎn)企業(yè)從2012年94家減少至2020年70家,如表2.2所示,企

業(yè)平均生產(chǎn)規(guī)模從不足25萬(wàn)噸/年提升至38萬(wàn)噸/年,行業(yè)集中度逐步提升。伴

隨行業(yè)落后產(chǎn)能出清,長(zhǎng)周期下我國(guó)PVC行業(yè)開(kāi)工率整體上移,開(kāi)工率從2010

年的55%提升至2020年的78%。

目前國(guó)內(nèi)70家PVC生產(chǎn)企業(yè)中,有3家規(guī)模超過(guò)100萬(wàn)噸/年,有11家企

業(yè)規(guī)模在50-100萬(wàn)噸/年之間,其余多數(shù)企業(yè)產(chǎn)能均低于50萬(wàn)噸,有30家企業(yè)

規(guī)模在30萬(wàn)噸/年以下。PVC頭部企業(yè)規(guī)模效應(yīng)顯著。

表2.2我國(guó)PVC生產(chǎn)企業(yè)有效產(chǎn)能(萬(wàn)噸)

序有效序有效

企業(yè)工藝企業(yè)工藝

號(hào)產(chǎn)能號(hào)產(chǎn)能

1新疆中泰220電石法33青海宜化30電石法

2陜西北元125電石法30陜西金泰30電石法

3新疆天業(yè)120電石法30神馬氯堿30電石法

4鄂爾多斯氯堿80電石法36陽(yáng)煤恒通30乙烯法

5青島海灣80乙烯法37伊東東興30電石法

6天津大沽80乙烯法38云南南磷30電石法

7君正能源70電石法39中古礦業(yè)30電石法

8信發(fā)集團(tuán)70電石法40烏海化工30電石法

9齊魯石化60乙烯法41寧夏英力特27電石法

10瑞恒化工60電石法42張家口盛華26電石法

11泰州聯(lián)成60乙烯法43LG渤海25乙烯法

12鹽湖鎂業(yè)60乙烯法44黑龍江昊華25電石法

13寧夏金昱元50電石法45湖北宜化集團(tuán)25電石法

14億利化學(xué)50電石法46云南鹽化23.5電石法

15安徽華塑46電石法47東曹(廣州)化工22乙烯法

16滄州聚隆46乙烯法48衡陽(yáng)建滔20電石法

17河南聯(lián)創(chuàng)45電石法49青海鹽湖20電石法

18包頭海平面40電石法50鹽湖海納20電石法

19德州實(shí)華40電石法51霍家工業(yè)16電石法

20昊華宇航40電石法52伊犁南崗15電石法

21吉蘭泰40電石法53蘇州華蘇14乙烯法

22內(nèi)蒙古宜化40電石法54阿拉爾青松12電石法

23三聯(lián)化工40電石法55成都華融12電石法

24三友集團(tuán)40電石法56東岳化工12電石法

25山西榆社40電石法57甘肅銀光12電石法

26臺(tái)塑寧波40乙烯法58樂(lè)山永祥12電石法

27天原集團(tuán)40電石法59云南天南冶12電石法

28新金路40電石法60泰山鹽化工10電石法

29山東魯泰37電石法61江陰大華6乙烯法

30韓華化學(xué)33乙烯法62航錦科技5電石法

31甘肅金川30電石法63濟(jì)源方升5電石法

32鴻達(dá)興業(yè)30電石法64其他企業(yè)36.5電石法

2.聚合助劑背景

相較于PVC樹(shù)脂在國(guó)內(nèi)的規(guī)模,聚合助劑的提量小很多。近些年,國(guó)外跨國(guó)

企業(yè)助劑公司,由于其技術(shù)先進(jìn),產(chǎn)品性能穩(wěn)定,因此在國(guó)內(nèi)銷(xiāo)售價(jià)格非常昂貴,

隨著國(guó)內(nèi)企業(yè)自主研發(fā)不斷取得成果,國(guó)外企業(yè)技術(shù)優(yōu)勢(shì)逐漸丟失,銷(xiāo)量在國(guó)內(nèi)

大幅下降。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的PVC助劑生產(chǎn)廠家較多,但規(guī)模普遍較小,大多為土法上

馬的作坊式企業(yè),技術(shù)水平差,其產(chǎn)品無(wú)法滿(mǎn)足聚氯乙烯生產(chǎn)對(duì)助劑越來(lái)越高的

性能要求。近幾年也有些企業(yè)通過(guò)自主研發(fā)、技術(shù)引進(jìn)等實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品性能的提升,

因此這些廠家因其自身技術(shù)優(yōu)勢(shì)定位助劑售價(jià)比較高,已非常接近國(guó)外助劑供應(yīng)

商價(jià)格。

目前,PVC助劑生產(chǎn)廠商主要分布在國(guó)外及東部沿海地帶,價(jià)格昂貴,運(yùn)輸

成本高。自2017年下半年隨著國(guó)家對(duì)環(huán)保要求的日益增強(qiáng),大部分中小型助劑

生產(chǎn)企業(yè)已停產(chǎn)或處在停產(chǎn)邊緣。

3.消泡劑背景

在氯乙烯聚合生產(chǎn)過(guò)程中,分散劑屬于高分子表面活性劑,其水溶液在攪拌

的情況下容易發(fā)泡,濃度越高發(fā)泡越嚴(yán)重。聚合后進(jìn)行單體回收時(shí),單體氣化使

泡沫大量增加。泡沫會(huì)帶走很多樹(shù)脂,有的廠為了增加泡沫捕集效果,利用廢聚

合釜補(bǔ)集泡沫,防止往氣框帶料。在聚合過(guò)程中,被泡沫吸附的單體發(fā)生聚合,

結(jié)合后破碎,形成樹(shù)脂內(nèi)的皮狀物,影響樹(shù)脂品質(zhì)。另外,泡沫太多還會(huì)造成釜

頂各管路被聚合物堵塞,迫使一些PVC廠家減少釜的加料系數(shù),造成生產(chǎn)成本增

加。

消泡劑的種類(lèi)很多,目前國(guó)內(nèi)用于PVC行業(yè)的消泡劑可分為兩大類(lèi),一類(lèi)是

聚醚型消泡劑,另外一類(lèi)是有機(jī)硅消泡劑。消泡劑的作用機(jī)理是進(jìn)入泡膜內(nèi)變成

泡膜的一部分,擾亂氣泡泡膜中定向膜的力學(xué)平衡,從而使氣泡的泡膜遭到破壞,

或抑制其發(fā)泡能力。

消泡劑的種類(lèi)很多,選用消泡劑還需要考慮使用氯乙烯聚合體系的溫度和

pH值,加上各生產(chǎn)廠家配方及生產(chǎn)控制的差異,即使是同類(lèi)產(chǎn)品其質(zhì)量及實(shí)際應(yīng)

用效果也有很大差別。聚氯乙烯行業(yè)通常在漿料槽中加入聚醚消泡劑消除漿料中

的泡沫,因此,制定《氯乙烯聚合用聚醚消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是確保生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范

生產(chǎn)過(guò)程控制的必要條件,是其優(yōu)良品質(zhì)和安全的保證體系。

(二)制定標(biāo)準(zhǔn)的意義

制定《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的意義主要體現(xiàn)在如下幾個(gè)方

面:

(1)確保氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑產(chǎn)品質(zhì)量:對(duì)產(chǎn)品的生產(chǎn),樣品的

采集、檢驗(yàn)以及產(chǎn)品儲(chǔ)運(yùn)整個(gè)環(huán)節(jié),均采取控制措施、技術(shù)要求和相應(yīng)的檢測(cè)方

法及操作流程。

(2)促進(jìn)生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的科學(xué)化和規(guī)范化:目前我國(guó)許多助劑生產(chǎn)

企業(yè)質(zhì)量意識(shí)不強(qiáng),質(zhì)量管理水平較低,條件設(shè)備落后,實(shí)施《氯乙烯聚合用聚

醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)將會(huì)提高我國(guó)助劑生產(chǎn)企業(yè)加強(qiáng)自身質(zhì)量管理的自覺(jué)性,

提高質(zhì)量管理水平,推動(dòng)我國(guó)助劑生產(chǎn)的質(zhì)量管理體系向更高層次發(fā)展。

(3)提高相關(guān)部門(mén)對(duì)生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行監(jiān)督檢查的水平:實(shí)施《氯乙烯聚合

用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn),可使相關(guān)部門(mén)監(jiān)督工作更具有科學(xué)性和針對(duì)性,提

高對(duì)行業(yè)企業(yè)的監(jiān)督管理水平,為各級(jí)質(zhì)量安全監(jiān)管部門(mén)依法監(jiān)管與執(zhí)法提供法

律依據(jù)。

(4)促進(jìn)助劑生產(chǎn)企業(yè)的公平競(jìng)爭(zhēng):提高產(chǎn)品質(zhì)量,規(guī)范市場(chǎng)正常秩序,

同時(shí)起到模范樣板作用,調(diào)動(dòng)落后企業(yè)提升產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的積極性,促進(jìn)行業(yè)健

康發(fā)展。

(三)制定標(biāo)準(zhǔn)必要性:

1.聚醚消泡劑屬于無(wú)硅消泡劑,克服了有機(jī)硅消泡劑高溫條件下易破乳的缺

點(diǎn),極大的滿(mǎn)足了不可以使用硅類(lèi)消泡劑的工藝要求。聚醚消泡劑無(wú)硅消泡劑,

不漂油,無(wú)硅斑;耐熱性好,耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定;添加量少,消泡迅速、

抑泡持續(xù);具有良好的親水性,在產(chǎn)品工藝中最終不會(huì)造成殘留。

2.國(guó)內(nèi)生產(chǎn)聚醚類(lèi)消泡劑廠家很多,企業(yè)規(guī)模和技術(shù)生產(chǎn)水平差距較大,且

無(wú)專(zhuān)門(mén)生產(chǎn)氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑廠家,尚無(wú)相關(guān)的適用于氯乙烯聚合用的

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。因此,制定氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)現(xiàn)良好的市場(chǎng)氛

圍,促進(jìn)行業(yè)健康發(fā)展,確保生產(chǎn)企業(yè)規(guī)范生產(chǎn)過(guò)程控制的必要條件,是其優(yōu)良

品質(zhì)和安全的保證體系。

(四)制定標(biāo)準(zhǔn)可行性:

1.本標(biāo)準(zhǔn)中的消泡劑固含量、消泡速度(消泡時(shí)間)、抑泡時(shí)間反映聚醚類(lèi)

消泡劑在氯乙烯聚合過(guò)程的適用性能,既可以幫助助劑生產(chǎn)廠家有效控制產(chǎn)品質(zhì)

量,又可以保障PVC企業(yè)控制入廠產(chǎn)品指標(biāo)降低使用風(fēng)險(xiǎn)。

2.固含量是指不揮發(fā)物質(zhì)的含量,消泡劑的固含量直接表征有效成分含量多

少,影響聚合反應(yīng)過(guò)程中發(fā)泡的程度;消泡速度(消泡時(shí)間)、抑泡時(shí)間是模擬

PVC聚合過(guò)程中所使用的分散體系,模擬分散劑起泡液及起泡溫度,是消泡劑品

質(zhì)優(yōu)劣的主要標(biāo)志,消泡時(shí)間越短,對(duì)聚合過(guò)程影響越??;長(zhǎng)時(shí)間的消泡又稱(chēng)抑

泡,消泡劑的抑泡機(jī)理是破壞泡沫形成的條件,減少泡沫產(chǎn)生,使聚合過(guò)程中產(chǎn)

生的泡沫大幅減少。

3.通過(guò)制定針對(duì)性的指標(biāo)檢測(cè),無(wú)需通過(guò)使用即可預(yù)判產(chǎn)品的使用效果,以

及在使用過(guò)程中可以實(shí)時(shí)監(jiān)控產(chǎn)品的指標(biāo)變化,提前做好調(diào)節(jié)準(zhǔn)備,有效控制消

泡劑質(zhì)量波動(dòng)可避免聚合過(guò)程中因消泡劑影響樹(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量的風(fēng)險(xiǎn)。

三、主要編制過(guò)程

(一)標(biāo)準(zhǔn)的初稿制、修定階段:

由于目前尚無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),根據(jù)中華人民共和國(guó)《標(biāo)準(zhǔn)化法》規(guī)定,

企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的,需要制定產(chǎn)品團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)作為組織行

業(yè)生產(chǎn)依據(jù)。

1、2018年9月成立了標(biāo)準(zhǔn)起草小組,制定《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn);

2、2018年10月,在鄂爾多斯市瀚博科技有限公司召開(kāi)了制定《氯乙烯聚

合用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì),會(huì)上與會(huì)代表們經(jīng)過(guò)討論,確定了該

產(chǎn)品的技術(shù)要求、指標(biāo)項(xiàng)目及相關(guān)參數(shù),同時(shí)確定了相應(yīng)的試驗(yàn)方法等內(nèi)容。根

據(jù)討論結(jié)果,標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組提出了工作方案及工作進(jìn)度計(jì)劃。

3、工作方案會(huì)后,標(biāo)準(zhǔn)起草小組根據(jù)工作計(jì)劃進(jìn)度安排,在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

(Q/DY-EHB-005-2018)基礎(chǔ)上,將《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

按照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的格式進(jìn)行轉(zhuǎn)版,轉(zhuǎn)板過(guò)程中將企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)重新進(jìn)行了命名,英

文同時(shí)也進(jìn)行修改,內(nèi)容按照?qǐng)F(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)格式進(jìn)行轉(zhuǎn)化,于2018年10月27日完

成了《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的初稿。

4、2018年11月份,對(duì)《氯乙烯聚合用聚醚消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)初稿進(jìn)行內(nèi)

部征求意見(jiàn),此次征求意見(jiàn)共2條全部采納,將《氯乙烯聚合用聚醚消泡劑》團(tuán)

體標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)意見(jiàn)進(jìn)一步修改完善,形成討論稿。修改內(nèi)容如下:

(1)意見(jiàn)采納,標(biāo)準(zhǔn)中體積單位統(tǒng)一為mL;

(2)意見(jiàn)采納,形式檢驗(yàn)改為型式檢驗(yàn)。

(二)標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)及報(bào)送階段:

1.2019年11月7日,由標(biāo)準(zhǔn)編制單位鄂爾多斯市瀚博科技有限公司組織在內(nèi)

蒙古鄂爾多斯市棋盤(pán)井舉辦關(guān)于召開(kāi)“氯乙烯聚合用助劑生產(chǎn)加工及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)”

研討會(huì),參加技術(shù)研討會(huì)的有專(zhuān)家、同行企業(yè)及使用企業(yè)。針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿的編

寫(xiě)格式、規(guī)范性文件的引用、技術(shù)內(nèi)容及參數(shù)的選取、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等各

項(xiàng)內(nèi)容中需要修改和加強(qiáng)的部分,以及技術(shù)指標(biāo)的確定、語(yǔ)言表述等方面,進(jìn)行

了充分的討論和審核,為標(biāo)準(zhǔn)的制定和修改提供了切實(shí)可行的意見(jiàn)和建議。會(huì)后

對(duì)以下廠家提出的意見(jiàn)進(jìn)行討論采納:

寧夏順邦達(dá)新材料有限公司提出并采納——會(huì)上無(wú)意見(jiàn)

天津阿克蘇諾貝爾過(guò)氧化物有限公司——會(huì)上無(wú)意見(jiàn)

淄博正華助劑股份有限公司提出并采納——會(huì)上無(wú)意見(jiàn)

淄博市臨淄國(guó)風(fēng)實(shí)業(yè)有限公司提出并采納——會(huì)上無(wú)意見(jiàn)

天津高分子化工助劑股份有限公司——會(huì)上無(wú)意見(jiàn)

石化聯(lián)合會(huì)專(zhuān)家意見(jiàn)——會(huì)上無(wú)意見(jiàn)

內(nèi)蒙古股鄂爾多斯市電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯堿化工分公司提出并采

納——會(huì)上意見(jiàn)3條,均采納。

(1)規(guī)范性引用文件中缺少數(shù)值修約規(guī)則和判定,需要補(bǔ)充,意見(jiàn)采納,

修改為:規(guī)范性引用文件增加GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。

(2)試劑需要詳細(xì)說(shuō)明種類(lèi)、類(lèi)型,意見(jiàn)采納,修改為:

1)TCR7524(聚乙烯醇7524)

黏度cps(4.0wt%,at20℃):44.0-52.0;醇解度mol%:78.50-81.50

2)TCR-7507P(聚乙烯醇7507P)

黏度cps(4.0wt%,at20℃):6.0-8.0;醇解度mol%:69.00-74.00;

3)TCR-4040(聚乙烯醇4040,40%濃度)

黏度cps(20℃):800-1500;有效成分%:38.00-40.00:醇解度

mol%:54.00-60.00;

(3)固含量測(cè)定方法重新進(jìn)行規(guī)范,意見(jiàn)采納,修改為:

預(yù)先烘干質(zhì)量恒定的燒杯中,稱(chēng)取聚醚類(lèi)消泡劑試樣5g±0.02g,精確到

0.0001g,將盛有試樣的燒杯放入溫度為預(yù)先鼓風(fēng)并以加熱到105℃的干燥箱

中,在鼓風(fēng)條件下干燥3h,從干燥箱中取出燒杯,放入干燥器中,冷卻至室溫

(約20min)后稱(chēng)量。

進(jìn)行檢查性干燥,每次15min,至到兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止,計(jì)算時(shí)

取最后一次的質(zhì)量,若有增重則卻增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

按式(1)計(jì)算固含量百分含量(W)

2.2020年1月份進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查,于2020年3月份下發(fā)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)

聯(lián)合會(huì)《關(guān)于印發(fā)2020年第一批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的

通知》(中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)(2020)28號(hào))文件。

3.因疫情影響2021年10月份,鄂爾多斯市瀚博科技有限公司組織近距離的

相關(guān)公司內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司、上海鄂爾多斯工業(yè)技術(shù)有

限公司和內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團(tuán)股份有限公司氯堿化工分公司對(duì)《氯乙烯

聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)按照已發(fā)布的引發(fā)劑的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行又一輪

修訂和征求意見(jiàn),此次三家公司共同提出修訂意見(jiàn)7條,全部采納,將《氯乙烯

聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)需修訂意見(jiàn)進(jìn)一步進(jìn)行完善,形成評(píng)審稿。

將此標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)點(diǎn)符號(hào)、字體、條款及計(jì)量單位進(jìn)行了規(guī)范,詳細(xì)采納修改內(nèi)容

如下:

(1)將前言中本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草提出修改,意見(jiàn)采

納,修改為:內(nèi)容本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:

標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

(2)刪除第8章的安全內(nèi)容總結(jié)內(nèi)容在范圍前面增加安全警示內(nèi)容,意見(jiàn)采

納;

(3)第4章采樣整合在第6章檢驗(yàn)規(guī)則中,意見(jiàn)采納;

(4)刪除附錄A內(nèi)容將其內(nèi)容列于正文第5章試驗(yàn)方法中,意見(jiàn)采納;

(5)第5章試驗(yàn)方法中增加了檢測(cè)安全警示,意見(jiàn)采納;

(6)第6章檢驗(yàn)規(guī)則和第7章標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存建議按照已發(fā)布的引

發(fā)劑團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行重新梳理修訂,意見(jiàn)采納;

(7)在7.4.1中條款中增加“貯存設(shè)施附近應(yīng)配置消防設(shè)施、設(shè)備。裝卸區(qū)

域應(yīng)具備泄漏處理設(shè)備和合適的收容材料?!币庖?jiàn)采納。

(三)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)審階段:

因疫情影響計(jì)劃2022年7月中旬前完成評(píng)審。

四、制定標(biāo)準(zhǔn)編制原則和依據(jù)

(一)原則:

標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性、經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、協(xié)調(diào)一致性

和規(guī)范性”的原則。

(二)依據(jù):

1、法律法規(guī)《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》、《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)

施條例》、《內(nèi)蒙古自治區(qū)實(shí)施〈中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法〉辦法(2010年修

正本)》。

2、本標(biāo)準(zhǔn)的制定依據(jù)GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)

化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、《標(biāo)

準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第10部分:產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的要求和規(guī)定,規(guī)范制定《氯乙烯聚合用

聚醚類(lèi)消泡劑》技術(shù)要求及試驗(yàn)方法。

3、為了本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的一致性,并能為未來(lái)技術(shù)發(fā)展提供框架,《氯

乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)直接引用了現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的一些術(shù)語(yǔ)和規(guī)

定。

4、理化指標(biāo)的參數(shù)來(lái)源于樣品的檢驗(yàn)、分析結(jié)果,并結(jié)合行業(yè)的實(shí)際制定

(見(jiàn)表1至表3)。

(三)與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系:

本標(biāo)準(zhǔn)的編制完全遵循了國(guó)家的法律、法規(guī)及政策,引用了現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),

特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容,與現(xiàn)行法律、法規(guī)、政策及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。

五、標(biāo)準(zhǔn)主要章、條的確定原則

《氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)包括范圍、規(guī)范性引用文件、技術(shù)

要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。

(一)標(biāo)準(zhǔn)的范圍

本文件規(guī)定了氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)

志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑產(chǎn)品。

(二)技術(shù)要求

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯乙烯聚合用聚醚類(lèi)消泡劑質(zhì)量指標(biāo),產(chǎn)品外觀要求無(wú)色或黃

色透明液體,固含量在30%以上,消泡速度在60s內(nèi),抑泡時(shí)間在180s以上。

(三)指標(biāo)項(xiàng)目及參數(shù)的確定

表1指標(biāo)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

固含量/%≥30.00

消泡速度(消泡時(shí)間)/s≤60.00

抑泡時(shí)間/s≥180.00

(1)固含量

固含量是指消泡劑有效成分的含量,本次標(biāo)準(zhǔn)制定的固含量指標(biāo)為≥

30.00%,固含量低于30.00%,表明消泡劑有效成分偏少,會(huì)導(dǎo)致聚合反應(yīng)過(guò)程

中發(fā)泡嚴(yán)重,影響樹(shù)脂品質(zhì),造成管路被堵塞,生產(chǎn)成本增加。

(2)消泡速度(消泡時(shí)間)

消泡劑的消泡機(jī)理是從空氣側(cè)侵入泡中,將泡破壞。消泡時(shí)間越短,對(duì)聚合

過(guò)程影響越小,本次標(biāo)準(zhǔn)制定的指標(biāo)為≤60.00s。

(3)抑泡時(shí)間

長(zhǎng)時(shí)間的消泡又稱(chēng)抑泡,抑泡時(shí)間的長(zhǎng)短正是消泡劑品質(zhì)優(yōu)劣的最主要標(biāo)

志。消泡劑的抑泡機(jī)理是破壞泡沫形成的條件,減少泡沫產(chǎn)生,使聚合過(guò)程中產(chǎn)

生的泡沫大幅減少,多數(shù)場(chǎng)合下我們使用消泡劑正是利用它的抑泡性能,而不是

初始的消泡性。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定的指標(biāo)為≥180.00s。

(四)標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法內(nèi)容

(1)固含量測(cè)定

于干燥的燒杯中,稱(chēng)量5±0.02g試樣(精確至0.0001g)。將燒杯放入

預(yù)先鼓風(fēng)并以加熱到105℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下干燥3h。從干燥箱中取

出燒杯,放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min)后稱(chēng)量。進(jìn)行檢查性干燥,每

次15min,至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止,計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量,若

有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。

mm

w20100%……(1)

m1

重復(fù)量次測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)0.2%,取其平均值作為最后分析結(jié)

果。

(2)消泡速度測(cè)定

將鼓泡器鼓泡頭置于100mL量筒中,加入發(fā)泡液至50mL。將量筒放置于

水浴鍋中,加熱發(fā)泡液溫度至60℃。將鼓泡器檔置于低檔(20mL/min),開(kāi)啟

鼓泡器,使泡沫高度到達(dá)100mL處。用移液管吸取樣品1mL,均勻滴加至量筒

中,同時(shí)開(kāi)啟秒表,記錄泡沫量小于55mL時(shí)所需的時(shí)間(s)。

(3)抑泡時(shí)間的測(cè)定

將鼓泡器鼓泡頭置于100mL量筒中,加入發(fā)泡液至量筒49mL。加入樣品1

mL,振蕩器震蕩,使其均勻分散于發(fā)泡液中。將量筒放置于水浴鍋中,加熱混合

液溫度至60℃。將鼓泡器檔置于低檔(20mL/min),開(kāi)啟鼓泡器,同時(shí)開(kāi)啟秒

表,記錄泡沫在量筒上的到達(dá)55mL所用時(shí)間(s)。

(五)試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析

1、精密度試驗(yàn)數(shù)值驗(yàn)證

取同一聚醚類(lèi)消泡劑,分別測(cè)試固含量,消泡時(shí)間、抑泡時(shí)間10次,記錄

結(jié)果,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果如下表2所示:

表2精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

消泡劑固含量/%消泡時(shí)間/s抑泡速率/s

結(jié)果130.3030.98180.95

結(jié)果230.4330.31180.08

結(jié)果330.2830.54180.31

結(jié)果430.4030.52180.67

結(jié)果530.3830.98181.30

結(jié)果630.3330.33180.97

結(jié)果730.3630.76180.08

結(jié)果830.4430.22180.30

結(jié)果930.3030.37180.87

結(jié)果1030.3230.41180.65

平均值30.3530.54180.62

標(biāo)準(zhǔn)偏差0.05390.26100.3926

極差0.160.761.22

通過(guò)該實(shí)驗(yàn)(1)聚醚類(lèi)消泡劑固含量平均值為30.35%,滿(mǎn)足固含量

≥30.00%要求,極差0.16%,滿(mǎn)足聚醚類(lèi)消泡劑固含量平行測(cè)定結(jié)果之差的絕

對(duì)值不應(yīng)超過(guò)0.2%要求;消泡時(shí)間平均值為30.54s,滿(mǎn)足消泡時(shí)間≤60.00s

要求,極差0.76s,滿(mǎn)足消泡時(shí)間平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)2s要

求。抑泡時(shí)間平均值180.62s,滿(mǎn)足固含量≥180.00s要求,極差1.22s,滿(mǎn)

足氯含量平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)2s要求。

2、通過(guò)精密度實(shí)驗(yàn)證明,精密度為確保產(chǎn)品質(zhì)量及時(shí)精準(zhǔn)的提供分析數(shù)據(jù)

消泡劑固含量標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0525,消泡時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.7286,抑泡時(shí)間

標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4692,標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小,精密度高。

3、允許差試驗(yàn)

取不批次聚醚類(lèi)消泡劑,分別測(cè)試固含量,消泡時(shí)間、抑泡時(shí)間10次(兩

組平行),記錄結(jié)果,結(jié)果如下表3所示:

表3不同批次樣品比對(duì)

消泡劑樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9

結(jié)果130.2130.2230.1230.1730.1830.1230.1830.2230.1830.15

結(jié)果230.1430.1230.1830.1630.0830.2130.2530.1730.1930.07

固含量/%平均值30.1830.1730.1530.1730.1330.1730.2230.2030.1930.11

結(jié)果差0.070.100.060.010.100.090.070.050.010.08

結(jié)果130.6830.4730.7930.8730.6830.8430.0230.0530.4730.55

結(jié)果230.4230.0230.0330.2430.9931.8531.5730.6330.6930.28

消泡時(shí)間(s)平均值30.5530.24530.4130.55530.83031.30530.79530.3030.5830.42

結(jié)果差0.260.450.760.630.311.011.550.580.220.27

結(jié)果1180.57180.97180.57180.57180.87180.63180.66180.54180.55180.77

結(jié)果2180.38180.30180.36180.69180.24180.22181.01180.97180.68180.61

抑泡時(shí)間(s)平均值180.48180.66180.47180.63180.06180.93180.84180.26180.62180.69

結(jié)果差0.190.670.210.120.630.410.300.430.130.16

通過(guò)該實(shí)驗(yàn)(1)聚醚類(lèi)消泡劑固含量10組數(shù)據(jù)中,固含量平均值最大值為

30.22%,最小值為30.11%,10組數(shù)據(jù)固含量均滿(mǎn)足固含量≥30.00%要求,

極差最大值0.10%,最小值0.01%,10組數(shù)據(jù)極差滿(mǎn)足固含量平行測(cè)定結(jié)果

之差的絕對(duì)值不應(yīng)超過(guò)0.2%要求;消泡時(shí)間平均值最大值為

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶(hù)所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶(hù)上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶(hù)上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶(hù)因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論