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文檔簡介

ICS71.080.99

CCSG17CPCIF

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準

T/CPCIF00XX—20XX

氯乙烯聚合水溶性終止劑

Water-solubleterminatorforvinylchloridepolymerization

20XX-XX-XX發(fā)布20XX-XX-XX實施

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

氯乙烯聚合水溶性終止劑

警示——本文件所屬產(chǎn)品在生產(chǎn)、運輸、裝卸、貯存和使用等過程中可能存在危險。使用本文件的

人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)?/p>

安全和健康措施,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了氯乙烯聚合水溶性終止劑的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和

貯存。

本文件適用于氯乙烯聚合水溶性終止劑產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學試劑pH值測定通則

JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

1

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4分類

下列產(chǎn)品分類代碼適用于本文件:

25型——表示固含量25%水溶性終止劑;

40型——表示固含量40%水溶性終止劑。

5要求

5.1外觀

25型和40型均為黃色透明液體,無機械雜質(zhì)或沉淀。

5.2技術(shù)要求

水溶性終止劑產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)要求

要求

項目

25型40型

固含量/%25.00-27.0040.00-42.00

密度g/cm31.10-1.301.20-1.40

還原性/%3.00-3.244.80-5.04

pH11.0—12.0

水溶性可溶于水無機械雜質(zhì)或沉淀

注:特殊指標的需求供需雙方協(xié)議確定。

2

6試驗方法

警示:本試驗方法規(guī)定的一些實驗過程可能導致危險情況,操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。

6.1一般規(guī)定

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析中所用標準

滴定溶液,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601中的規(guī)定制備。

6.2外觀

取50mL試樣,置于比色管中,在自然光下目視觀察。

6.3試劑

6.3.1冰醋酸:C2H4O2w≥99.3%。

6.3.2淀粉指示劑(0.5%)。

準確取0.5g可溶性淀粉至50mL的燒杯中,先用數(shù)滴去離子水把淀粉攪拌呈糊狀,再取約80mL去

離子水加熱至微沸,糊狀淀粉加入,用少量去離子水沖洗燒杯至少3次沖洗干凈,過程中要不斷攪拌,

煮沸1~2min后,冷卻后將液體移入100mL容量瓶中,稀釋到刻度并混勻。使用期為2周。

6.3.3碘標準滴定溶液:c(I2)=0.1000mol/L。

6.3.4硫代硫酸鈉標準滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。

6.4儀器設(shè)備

6.4.1使用通常的實驗室儀器、設(shè)備。

6.4.2pH計

6.5固含量的測定

6.5.1試驗步驟

6.5.1.1于干燥的燒杯中,稱量5±0.2g試樣(精確至0.0001g)。

6.5.1.2將燒杯放入預先鼓風并以加熱到105℃的干燥箱中,在鼓風條件下干燥3h。

3

6.5.1.3從干燥箱中取出燒杯,放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min)后稱量。

6.5.1.4進行檢查性干燥,每次15min,至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止,計算時取最后一次的質(zhì)

量,若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

6.5.2結(jié)果計算

固含量w以百分含量計,按公式計算:

mm

w2100%………(1)

m1

式中:

m——稱取干燥燒杯的質(zhì)量,單位為克(g);

m1——稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m2——烘后燒杯和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,固含量兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于

0.20%。

6.6密度的測定

6.6.1試驗步驟

用移液管量取50.00mL水溶性終止劑(v),天平稱量質(zhì)量(m)用下面公式計算:按式(2)計算

密度(ρ)

6.7結(jié)果計算

密度ρ按公式計算:

m

???????????????????????????(2)

v

式中:

4

m——表示水溶性終止劑的質(zhì)量,單位為克(g);

v——表示水溶性終止劑的體積,單位為毫升(mL)。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,密度兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02g/cm3。

6.8pH的測定

6.8.1實驗步驟

6.8.1.1用100mL燒杯稱取水溶性終止劑試樣0.5±0.02g,精確到0.0001g。

6.8.1.2將試樣移入至100mL容量瓶中以水稀釋到刻度并混勻。

6.8.1.3按照GB/T9724標準中pH的測定。

6.8.2結(jié)果計算

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,pH平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02。

6.9水溶性的測定

6.9.1試驗步驟

6.9.1.1量筒量取50mL去離子水倒入200mL燒杯中。

6.9.1.2移液管移取10mL水溶性終止劑試樣移入燒杯中。

6.9.1.3電子攪拌器(300rad/min)攪拌5min,靜止10min,觀察是否有沉淀析出,無沉淀為合格。

6.10還原性的測定

6.10.1試驗步驟

6.10.1.1準確稱取10.0000g(±0.2000g)水溶性終止劑樣品,于干燥燒杯中。

6.10.1.2轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,洗滌燒杯3次后定容。

6.10.1.3用移液管量取20mL溶液于250mL碘量瓶中,加50mL去離子水,冰醋酸15mL,碘標準溶

液25mL。

6.10.1.4立即塞上塞子,緩慢搖勻,將碘量瓶水封后在避光靜止30min。

5

6.10.1.5硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色后,加入2mL淀粉指示劑(淀粉指示劑應(yīng)在溶液為淡黃色

接近終點時加入),再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至藍黑色消失為止。

6.10.1.6同時做空白試驗。

6.10.2結(jié)果計算

還原性k以百分含量計,按公式計算:

()c100346.47

k0100%……(3)

2m201000

式中:

k——還原性每克終止劑消耗引發(fā)劑EHP(過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯)的質(zhì)量分數(shù);

V——滴定樣品消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);

V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);

c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m——樣品質(zhì)量,單位為克(g);

2——硫代硫酸鈉與終止劑反應(yīng)系數(shù);

346.47——引發(fā)劑EHP(過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯)質(zhì)摩爾質(zhì)量;

100——稀釋至100mL體積;

20——樣品20mL體積;

1000——mL與L換算系數(shù)。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,還原性平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.20%。

7檢驗規(guī)則

7.1檢驗分類和檢驗項目

7.1.1檢驗分類

6

本產(chǎn)品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。

7.1.2出廠檢驗

本文件第5章規(guī)定的外觀、固含量、PH值、密度和水溶性為出廠檢驗項目。

7.1.3型式檢驗

本文件第5章規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目。

在正常情況下每半年進行一次型式檢驗。

有下述情況之一時,也應(yīng)進行型式檢驗:

a)主要原料有變化時;

b)更新關(guān)鍵設(shè)備和生產(chǎn)工藝時;

c)停產(chǎn)后恢復生產(chǎn)時;

d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大變化時。

7.2組批及采樣

7.2.1組批

在原材料、工藝不變的條件下,產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實際批為一個組批,但若干個組批構(gòu)成一個檢驗批

的時間通常不超過1周。

7.2.2采樣

按GB/T6680、GB/T6678規(guī)定的方法進行采樣。

7.3判定規(guī)則和復驗規(guī)則

7.3.1判定規(guī)則

產(chǎn)品由質(zhì)量檢驗部門按本文件第6章規(guī)定的方法進行檢驗,檢驗結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的“修約

值比較法”進行判定。檢驗結(jié)果全部符合本文件要求,則該批產(chǎn)品合格。

7.3.2復驗規(guī)則

檢驗結(jié)果中有指標不符合本文件要求時,應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝容器中采取樣品進行檢驗,重新

檢驗結(jié)果中即使有一項指標不符合本文件要求,則該批產(chǎn)品為不合格。

7

7.3.3質(zhì)量證明

每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、數(shù)

量或凈含量、檢測項目、質(zhì)量指標及檢測結(jié)果、本文件編號等。

8標志、包裝、運輸和貯存

8.1標志

出廠產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有牢固、明顯的標志,內(nèi)容包括:

a)生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址及商標;

b)產(chǎn)品名稱;

c)凈含量;

d)批號或生產(chǎn)日期;

e)貯存溫度、保質(zhì)期;

f)執(zhí)行標準編號;

g)急救措施、滅火方法、包裝儲存及電話;

h)采用GB/T191規(guī)定的“向上”“防止日曬”圖示標志。

8.2包裝

本產(chǎn)品采用干燥藍色高分子聚乙烯桶(HDPE)和高分子量高密度聚乙烯(IBC)兩種材質(zhì)包裝桶進

行包裝,包裝規(guī)格為200kg或1000kg,定量包裝按照JJF1070商品凈含量計量檢驗規(guī)則執(zhí)行,包裝

容器應(yīng)嚴加密封,在批量商品中凈含量的平均偏差應(yīng)大于或等于零。其他包裝形式由供需雙方協(xié)議確定。

8.3運輸

本產(chǎn)品應(yīng)遵守運輸部門的有關(guān)規(guī)定,倉內(nèi)溫度在-5℃~40℃,堆砌不得超過兩層,運輸過程中

應(yīng)注意防曬、防火、防雨淋。運輸過程中不得影響產(chǎn)品質(zhì)量,搬運時應(yīng)輕拿輕放,避免撞擊。

8.4貯存

8.4.1本產(chǎn)品應(yīng)存放在陰涼、通風、干燥并有良好消防設(shè)施及器材的倉庫內(nèi),溫度在-5℃~40℃,

貯存時應(yīng)遠離熱源、火源,堆碼高度不得超過兩層。貯存設(shè)施附近應(yīng)配置消防設(shè)施、設(shè)備。裝卸區(qū)域應(yīng)

具備泄漏處理設(shè)備和合適的收容材料。

8.4.2在本文件規(guī)定的安全貯存條件下,保質(zhì)期自生產(chǎn)之日起為12個月。

8

——————————

9

氯乙烯聚合用水溶性終止劑

編制說明

一、工作簡況

(一)任務(wù)來源:

根據(jù)中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會《關(guān)于印發(fā)2020年第一批中國石油和化學

工業(yè)聯(lián)合會團體標準項目計劃的通知》(中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)(2020)28號)的要求,

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司作為牽頭單位,向中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提交

了《氯乙烯聚合水溶性終止劑》報審稿。中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會標準化工作

委員會為標準的歸口單位,項目計劃號為T/CPCIFXXXX-20XX,計劃2021年完

成標準制定工作。

(二)起草單位:

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司、內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司、

上海鄂爾多斯工業(yè)技術(shù)有限公司、內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司氯

堿化工分公司、中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會產(chǎn)業(yè)發(fā)展部、天津高分子化工助劑股

份有限公司、淄博市臨淄國風實業(yè)有限公司承擔該標準的起草工作。

(三)主要起草人及起草組工作分工:

標準工作組有12人組成。

人員名單:趙長森、王鑫龍、孫文晶、曹明霞、劉波、張金鑫、謝林、樊飛、

顏藝專、牛強、季曉春、焦陽。

鄂爾多斯市瀚博科技有限公司:負責樣品采集、檢驗工作,負責試驗數(shù)據(jù)的

收集整理以及數(shù)據(jù)驗證工作,參與國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料收集和標準查新,負責標

準的主要技術(shù)指標、技術(shù)內(nèi)容的制定。負責《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團體標

準的起草工作。

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會產(chǎn)業(yè)發(fā)展部負責標準制定過程的政策、標準、產(chǎn)

業(yè)發(fā)展的指導工作,幫助鄂爾多斯市瀚博科技有限公司制定出符合化工行業(yè)綠色

制造要求的、適合在化工內(nèi)推廣的團體標準。

內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司氯堿化工分公司:負責標準項目

立項全面工作,提出標準的總體框架結(jié)構(gòu),負責驗證和標準的修定工作,負責相

關(guān)事宜協(xié)調(diào)工作。

二、制定標準的必要性和意義

(一)制定標準的必要性:

PVC行業(yè)背景

自2017年來,國內(nèi)PVC產(chǎn)能進入快速增長階段,2020年產(chǎn)能增幅達224萬

噸。2020年全球PVC產(chǎn)能約為5800萬噸,中國產(chǎn)能占全球產(chǎn)能的50.16%,國內(nèi)

實際PVC樹脂產(chǎn)量2348萬噸,開工率達81%。展望未來,受供需關(guān)系、相關(guān)政

策與原料等因素的影響,未來中國PVC下游需求將會增速。

伴隨產(chǎn)業(yè)調(diào)整和市場優(yōu)勝劣汰,中國PVC產(chǎn)業(yè)集中度越來越高。從各省市的

產(chǎn)量對比來看,內(nèi)蒙古、新疆、山東、陜西、青海、河北六省2020年產(chǎn)能占據(jù)

國內(nèi)PVC產(chǎn)能前六名,六省份的產(chǎn)能之和占全國總產(chǎn)能的60.42%,每個省份產(chǎn)

能均突破130萬噸;六省份的產(chǎn)量之和占全國總產(chǎn)量的64.12%,每省份產(chǎn)量均

突破100萬噸。其中,企業(yè)規(guī)?;絹碓矫黠@,企業(yè)產(chǎn)能在50萬噸以上的企業(yè)

大部分位于新疆、內(nèi)蒙等西北地區(qū),內(nèi)蒙古和新疆成為產(chǎn)能集中制高點,產(chǎn)能分

別為478.5萬噸與442萬噸,年產(chǎn)量均高達400萬噸。

2018年各省份PVC粉產(chǎn)能及產(chǎn)量統(tǒng)計

單位:萬噸/年

序號地區(qū)2018年產(chǎn)能2018年產(chǎn)量開工率產(chǎn)量占比

1內(nèi)蒙406397.898.0%20.3%

2新疆424371.987.7%18.9%

3山東268223.983.5%11.4%

4陜西140128.691.9%6.5%

5天津120106.388.6%5.4%

6河南10592.788.3%4.7%

7山西11685.673.8%4.4%

8浙江7171100.0%3.6%

9四川8272.488.3%3.7%

10河北6661.693.3%3.1%

11江蘇6455.586.7%2.8%

12青海1525938.8%3.0%

13寧夏6762.593.3%3.2%

14安徽464393.5%2.2%

15云南5328.754.2%1.5%

16廣東2217.278.2%0.9%

17湖北2521.586.0%1.1%

18甘肅422252.4%1.1%

19黑龍江302273.3%1.1%

20湖南2214.867.3%0.8%

21遼寧65.693.3%0.3%

合計23271963.684.4%100.0%

2020年P(guān)VC通用粉產(chǎn)量2223.69萬噸,特種樹脂為32.26萬噸,糊樹脂92.1

萬噸。2020年較2019年新增產(chǎn)能186.1萬噸,新增產(chǎn)能一般為新上產(chǎn)能或擴建

項目范圍。

2018年P(guān)VC粉產(chǎn)量1963.6萬噸,開工率84.38%,開工率較2017年提升2.51%。

開工率90%以上的省份有內(nèi)蒙、陜西、浙江、河北、寧夏、安徽、遼寧。開工率

偏低的省份主要是青海、湖南、甘肅、云南等地。在調(diào)研的企業(yè)中,存在一定的

滿產(chǎn)及超產(chǎn)現(xiàn)象,據(jù)統(tǒng)計年產(chǎn)量大于等于公布產(chǎn)能的企業(yè)有10家,占調(diào)研樣本

量的15%。

從各省市的產(chǎn)量對比來看,各個地區(qū)的產(chǎn)量占比變化不大,前幾位的依然是

內(nèi)蒙、新疆、山東、山西及天津等地區(qū)。前五大省市在全國產(chǎn)量占比中達到62.6%。

從各省市的產(chǎn)量同比來看,多數(shù)省市2018年產(chǎn)量高于2017年產(chǎn)量,增幅相對明

顯的主要是新疆、寧夏、山西、山東、青海、天津等,這幾個區(qū)域產(chǎn)量提升一方

面是存在新增產(chǎn)能釋放,另一方面是存量企業(yè)開工率進一步提升。少數(shù)幾個省市

產(chǎn)量出現(xiàn)小幅下降,主要是遼寧、安徽、河北、內(nèi)蒙、廣東、陜西,這幾個區(qū)域

產(chǎn)量下降一方面是部分區(qū)域存在意外停車時間較長的企業(yè),部分企業(yè)本身開工率

已經(jīng)提升至極限,年產(chǎn)量出現(xiàn)小幅變化也在正常范圍內(nèi)。

聚合助劑背景

相較于PVC樹脂在國內(nèi)的規(guī)模,聚合助劑的提量小很多。近些年,國外跨國

企業(yè)助劑公司,由于其技術(shù)先進,產(chǎn)品性能穩(wěn)定,因此在國內(nèi)銷售價格非常昂貴,

隨著國內(nèi)企業(yè)自主研發(fā)不斷取得成果,國外企業(yè)技術(shù)優(yōu)勢逐漸丟失,銷量在國內(nèi)

大幅下降。國內(nèi)現(xiàn)有的PVC助劑生產(chǎn)廠家較多,但規(guī)模普遍較小,大多為土法上

馬的作坊式企業(yè),技術(shù)水平差,其產(chǎn)品無法滿足聚氯乙烯生產(chǎn)對助劑越來越高的

性能要求。近幾年也有些企業(yè)通過自主研發(fā)、技術(shù)引進等實現(xiàn)了產(chǎn)品性能的提升,

因此這些廠家因其自身技術(shù)優(yōu)勢定位助劑售價比較高,已非常接近國外助劑供應(yīng)

商價格。

目前,PVC助劑生產(chǎn)廠商主要分布在國外及東部沿海地帶,價格昂貴,運輸

成本高。自2017年下半年隨著國家對環(huán)保要求的日益增強,大部分中小型助劑

生產(chǎn)企業(yè)已停產(chǎn)或處在停產(chǎn)邊緣。

終止劑背景

鏈終止劑是一種自由基“破壞劑”,通過與殘留的引發(fā)劑活性自由基結(jié)合產(chǎn)

生不活潑的化合物來停止或顯著降低反應(yīng)速率,它可以有效地保護氯乙烯聚合物,

防止其在汽提及之后工藝流程中被熱氧老化破壞。

鏈終止劑在氯乙烯聚合生產(chǎn)過程中一般分三種情況加入:聚合異常時,提前

加入少量終止劑,減緩聚合反應(yīng);聚合正常壓力降低0.05-0.15MPa時,加入終

止劑,終止反應(yīng);發(fā)生停電等緊急情況時,加入大量終止劑,迅速終止聚合反應(yīng)。

國內(nèi)PVC生產(chǎn)使用的終止劑,從20世紀80年代使用雙酚A,到90年代的

ATSC(丙酮縮氨基硫脲),再到現(xiàn)在普遍使用的耐熱終止劑,產(chǎn)品的性能、使用

的方便程度、產(chǎn)品的毒性都在一步步地得到改善。終止劑能提高PVC樹脂的白度

及熱穩(wěn)定性,所以它也成為氯乙烯聚合生產(chǎn)過程中影響成品樹脂質(zhì)量的重要因素

之一。

目前,聚氯乙烯生產(chǎn)企業(yè)通過使用各種不同類型的終止劑生產(chǎn)熱穩(wěn)定性較高

的聚氯乙烯樹脂。市面上終止劑主要有水溶型、乳濁液型和油溶型三大種類。水

溶型終止劑具有安全性高、儲存穩(wěn)定、熱老化白度好和價格低廉的優(yōu)點。乳濁液

型終止劑具有安全性高、熱老化白度和熱穩(wěn)定時間好的優(yōu)點,但是價格較貴、季

節(jié)儲存穩(wěn)定性差以及增加汽提干燥工序負荷。油溶型終止劑具有儲存穩(wěn)定、熱老

化白度和熱穩(wěn)定時間好的優(yōu)點,但是價格昂貴、離心母液COD值高增加處理負荷。

市售終止劑因配方及生產(chǎn)控制的差異,即使是同類產(chǎn)品其質(zhì)量及實際應(yīng)用效果也

有很大差別。因此,制定《氯乙烯聚合水溶型終止劑》團體標準是確保生產(chǎn)企業(yè)

規(guī)范生產(chǎn)過程控制的必要條件,是其優(yōu)良品質(zhì)和安全的保證體系。

(二)制定標準的意義:

制定《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團體標準的意義主要體現(xiàn)在如下幾個方面:

1.確保氯乙烯聚合水溶性終止劑產(chǎn)品質(zhì)量:對產(chǎn)品的生產(chǎn),樣品的采集、檢

驗以及產(chǎn)品儲運整個環(huán)節(jié),均采取控制措施、技術(shù)要求和相應(yīng)的檢測方法及操作

流程。

2.促進生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的科學化和規(guī)范化:目前我國許多助劑生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)

量意識不強,質(zhì)量管理水平較低,條件設(shè)備落后,實施《氯乙烯聚合水溶性終止

劑》團體標準將會提高我國助劑生產(chǎn)企業(yè)加強自身質(zhì)量管理的自覺性,提高質(zhì)量

管理水平,推動我國助劑生產(chǎn)的質(zhì)量管理體系向更高層次發(fā)展。

3.提高相關(guān)部門對生產(chǎn)企業(yè)進行監(jiān)督檢查的水平:實施氯乙烯聚合水溶性終

止劑團體標準,可使相關(guān)部門監(jiān)督工作更具有科學性和針對性,提高對行業(yè)企業(yè)

的監(jiān)督管理水平,為各級質(zhì)量安全監(jiān)管部門依法監(jiān)管與執(zhí)法提供法律依據(jù)。

4.促進助劑生產(chǎn)企業(yè)的公平競爭:提高產(chǎn)品質(zhì)量,規(guī)范市場正常秩序,同

時起到模范樣板作用,調(diào)動落后企業(yè)提升產(chǎn)品質(zhì)量標準的積極性,促進行業(yè)健康

發(fā)展。

(三)制定標準的必要性:

水溶性終止劑中固含量、密度、還原性及pH值是選取了產(chǎn)品眾多指標中的

4個最重要的指標。固含量與密度反應(yīng)產(chǎn)品中目標產(chǎn)物的所含非揮發(fā)性物質(zhì)量;

還原性反映了終止劑與引發(fā)劑產(chǎn)生的活性自由基反應(yīng)使其失活,終止聚合反應(yīng)的

能力;pH值為酸堿性,在一定程度上對產(chǎn)品起到pH調(diào)節(jié)作用。終止劑可與自由

基發(fā)生還原反應(yīng),使自由基失去活性,可用于抗氧劑、殺蟲劑、醫(yī)藥行業(yè)及氯乙

烯聚合反應(yīng)的終止劑,在PVC生產(chǎn)工藝中能快速終止反應(yīng),抗氧化性好,VCM殘

留量少,適用于懸浮法聚氯乙烯生產(chǎn)。

目前國內(nèi)終止劑的合成主要以硫氰酸銨、硫酸肼及丙酮為原料,經(jīng)三步反應(yīng)

制備而成。由于純的ATSC有劇毒,在酸性與大量水中會發(fā)生水解,在堿溶液中

溶解度較大,所以水溶性終止劑產(chǎn)品通過添加助劑調(diào)節(jié)pH值呈堿性。

(四)制定標準的可行性:

1.本標準中的終止劑的固含量、密度、pH值以及還原性可以從有效物質(zhì)含

量、終止效果以及產(chǎn)品純度的角度全面地反映終止劑的使用性能,既可以幫助助

劑生產(chǎn)廠家有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,又可以保障PVC企業(yè)控制入廠產(chǎn)品指標降低使用

消耗。

2.固含量與密度是能夠與自由基發(fā)生還原反應(yīng)的有效成分含量。產(chǎn)品中引發(fā)

劑終止劑的含量值,是終止劑在后期氯乙烯聚合終止中用量的關(guān)鍵參考值,終止

劑的用量影響著氯乙烯聚合反應(yīng)終止效果。pH值呈堿性可以增大終止劑的溶解

性,但過高pH值會使聚合體系的破乳,出現(xiàn)粗料現(xiàn)象。

3.通過制定針對性的指標檢測,無需通過使用即可預判產(chǎn)品的使用效果,以

及在使用過程中可以實時監(jiān)控產(chǎn)品的指標變化,提前做好調(diào)節(jié)準備,有效控制終

止劑質(zhì)量波動造成的終止過程所用時間、機物料單耗增加等,能對生產(chǎn)中聚合反

應(yīng)速率進行控制,調(diào)節(jié)反應(yīng)快慢,在反應(yīng)失控如爆聚時,可使反應(yīng)迅速終止,為

人員和設(shè)備安全提供保障。

三、主要編制過程

(一)標準的初稿制、修定階段:

由于目前尚無國家標準和行業(yè)標準,根據(jù)中華人民共和國《標準化法》規(guī)定,

企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品沒有國家標準和行業(yè)標準的,需要制定企業(yè)標準作為組織生產(chǎn)依

據(jù)。

1.2018年9月成立了標準起草小組,制定《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團

體標準;

2.2018年10月,在鄂爾多斯市瀚博科技有限公司召開了制定《氯乙烯聚合

水溶性終止劑》團體標準工作方案會,會上與會代表們經(jīng)過討論,確定了該產(chǎn)品

的技術(shù)要求、指標項目及相關(guān)參數(shù),同時確定了相應(yīng)的試驗方法等內(nèi)容。根據(jù)討

論結(jié)果,標準起草工作小組提出了工作方案及工作進度計劃。

3.工作方案會后,標準起草小組根據(jù)工作計劃進度安排,在企業(yè)標準

(Q/DY-EHB-001-2018)基礎(chǔ)上,將《氯乙烯聚合水溶性終止劑》的產(chǎn)品標準按

照團體標準的格式進行轉(zhuǎn)版,轉(zhuǎn)板過程中將企業(yè)標準名稱重新進行了命名,英文

同時也進行修改由《HighefficiencychainreactionTerminator》修改為

《Water-solubleterminatorforvinylchloridepolymerization》,內(nèi)容按

照團體標準格式進行轉(zhuǎn)化,于2018年10月27日完成了《氯乙烯聚合水溶性終

止劑》的團體標準的初稿。

4.2018年11月份,對《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團體標準初稿進行內(nèi)

部征求意見,此次征求意見共2條均采納,將《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團體

標準根據(jù)反饋意見進一步修改完善,形成討論稿。將此標準中的標點符號、字體

及計量單位進行了規(guī)范,詳細采納修改內(nèi)容如下:

(1)意見采納,標準中體積單位統(tǒng)一為mL;

(2)意見采納,形式檢驗改為型式檢驗;

(二)標準征求意見及報送階段:

1.2019年2019年11月7日,由標準編制單位鄂爾多斯市瀚博科技有限公司組

織在內(nèi)蒙古鄂爾多斯市棋盤井舉辦關(guān)于召開“氯乙烯聚合用助劑生產(chǎn)加工及產(chǎn)品標

準”研討會,參加技術(shù)研討會的有專家、同行企業(yè)及使用企業(yè)。針對標準討論稿的

編寫格式、規(guī)范性文件的引用、技術(shù)內(nèi)容及參數(shù)的選取、試驗方法、檢驗規(guī)則等各

項內(nèi)容中需要修改和加強的部分,以及技術(shù)指標的確定、語言表述等方面,進行了

充分的討論和審核,為標準的制定和修改提供了切實可行的意見和建議。會后對以

下廠家提出的意見進行討論采納:

寧夏順邦達新材料有限公司提出并采納——會上無意見

天津阿克蘇諾貝爾過氧化物有限公司——會上無意見

淄博正華助劑股份有限公司提出并采納——會上無意見

與寧夏順邦達新材料有限公司提出意見一會上無意見

淄博市臨淄國風實業(yè)有限公司提出并采納——會上無意見

(1)固含量的試驗方法進行梳理和規(guī)范,意見采納,修改為:

固含量測定

預先烘干質(zhì)量恒定的燒杯中,稱取水溶性終止劑試樣5±0.2g,精確到

0.0001g,將盛有試樣的燒杯放入溫度為預先鼓風并以加熱到105℃的干燥箱

中,在鼓風條件下干燥3h,從干燥箱中取出燒杯,放入干燥器中,冷卻至室溫

(約20min)后稱量。

進行檢查性干燥,每次15min,至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止,計算時

取最后一次的質(zhì)量,若有增重則卻增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

固含量w以百分含量計,按公式計算:

mm

w2100%

m1…………………(1)

天津市漢沽高分子化工助劑有限公司——會上無意見

石化聯(lián)合會專家意見——

(1)附錄A4.2在100mL燒杯內(nèi)倒入70mL,用酸度計測定沒有采用規(guī)范文

件中列出GB/T9724標準測定,建議進一步了解該標準內(nèi)容,確定是否采用。采納

意見,修改為:A.4.2pH測定:用100mL燒杯稱取水溶性終止劑試樣0.5±0.02g,

精確到0.0001g,將試樣移入至100mL容量瓶中以水稀釋到刻度并混勻,其它檢

測步驟按照GB/T9724進行測定。表1pH值12~14補充實驗數(shù)據(jù),確定該范圍的

合理性,明確該范圍控制的內(nèi)容。采納,修改為:技術(shù)要求中pH值12.00~14.00

修改為11.00~12.00,實驗數(shù)據(jù)附表(7)。

(2)密度1.00~1.40范圍較寬,建議用實驗數(shù)據(jù)說明控制的必要性。采納

意見,修改為:W40型1.20-1.40g/cm3,w25型1.10-1.30g/cm3

內(nèi)蒙古股鄂爾多斯市電力冶金集團股份有限公司氯堿化工分公司——會上意見

2條采納:

(1)增加了標識內(nèi)容,修改為:

包裝容器上應(yīng)有牢固的標識,采用GB/T191規(guī)定的“向上”和“防止日曬”

包裝儲運圖示標志,水溶性終止劑包裝容器上應(yīng)有牢固的標識,其內(nèi)容包括:生

產(chǎn)廠名稱、商標、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、批號、凈重、有效期、產(chǎn)品標準號、儲

存、生產(chǎn)地址及電話。

(2)表1技術(shù)要求中水溶性的技術(shù)指標不能填寫“按附錄A”,寫出集體

判定結(jié)果指標,意見采納,修改為:“可溶于水無機械雜質(zhì)或沉淀”。

天津高分子化工助劑股份有限公司——會上無意見

2.2020年1月份進行標準立項審查,于2020年3月份下發(fā)中國石油和化學工業(yè)

聯(lián)合會《關(guān)于印發(fā)2020年第一批中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準項目計劃的

通知》(中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)(2020)28號)文件。

3.因疫情影響2021年10月份,鄂爾多斯市瀚博科技有限公司組織近距離的

相關(guān)公司內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司、上海鄂爾多斯工業(yè)技術(shù)有

限公司和內(nèi)蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司氯堿化工分公司對《氯乙烯

聚合用聚醚類消泡劑》團體標準按照已發(fā)布的引發(fā)劑的團體標準內(nèi)容進行又一輪

修訂和征求意見,此次三家公司共同提出修訂意見9條,全部采納,將《氯乙烯

聚合用聚醚類消泡劑》團體標準根據(jù)需修訂意見進一步進行完善,形成評審稿。

將此標準中的標點符號、字體、條款及計量單位進行了規(guī)范,詳細采納修改內(nèi)容

如下:

(1)將前言中本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草提出修改,意見采

納,修改為:內(nèi)容本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:

標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

(2)刪除第8章的安全內(nèi)容總結(jié)內(nèi)容在范圍前面增加安全警示內(nèi)容,意見采

納;

(3)第4章采樣整合在第6章檢驗規(guī)則中,意見采納;

(4)刪除附錄A內(nèi)容將其內(nèi)容列于正文第5章試驗方法中,意見采納;

(5)第5章試驗方法中增加了檢測安全警示,意見采納;

(6)第6章檢驗規(guī)則和第7章標志、包裝、運輸和貯存建議參照已發(fā)布的引

發(fā)劑團體標準進行重新梳理修訂,意見采納;

(7)在7.4.1中條款中增加“貯存設(shè)施附近應(yīng)配置消防設(shè)施、設(shè)備。裝卸區(qū)

域應(yīng)具備泄漏處理設(shè)備和合適的收容材料。”意見采納。

(8)意見采納,包裝桶材料改為干燥藍色高分子聚乙烯桶(HDPE)和高分子

量高密度聚乙烯(IBC)兩種材質(zhì),包裝規(guī)格改為200kg或1000kg;

(9)采納意見,出場檢驗與型式檢驗統(tǒng)一為型式檢驗;

(三)標準評審階段:

因疫情影響計劃2022年7月中旬前完成評審。

四、制定標準編制原則和依據(jù)

(一)原則:

標準編制遵循“科學性、先進性、統(tǒng)一性、經(jīng)濟性、實用性、協(xié)調(diào)一致性

和規(guī)范性”的原則。

(二)依據(jù):

1、法律法規(guī)《中華人民共和國標準化法》、《中華人民共和國標準化法實

施條例》、《內(nèi)蒙古自治區(qū)實施〈中華人民共和國標準化法〉辦法(2010年修

正本)》。

2、本標準的制定依據(jù)GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準

化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、《標準編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標準》、《標

準編寫規(guī)則第10部分:產(chǎn)品標準》的要求和規(guī)定,規(guī)范制定《氯乙烯聚合水

溶性終止劑》技術(shù)要求及試驗方法。

3、為了本標準與國家標準的一致性,并能為未來技術(shù)發(fā)展提供框架,《氯

乙烯聚合水溶性終止劑》團體標準直接引用了現(xiàn)有國家標準的一些術(shù)語和規(guī)定。

4、理化指標的參數(shù)來源于樣品的檢驗、分析結(jié)果,并結(jié)合行業(yè)的實際制定

(見附表1至表2)。

(三)與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系:

本標準的編制完全遵循了國家的法律、法規(guī)及政策,引用了現(xiàn)行國家標準,

特別是強制性標準的內(nèi)容,與現(xiàn)行法律、法規(guī)、政策及相關(guān)標準協(xié)調(diào)一致。

五、標準主要章、條的確定原則

《氯乙烯聚合水溶性終止劑》團體標準包括范圍、規(guī)范性引用文件、技術(shù)要

求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸、貯存及安全、附錄A。

(一)標準的范圍

本標準規(guī)定了氯乙烯聚合用水溶性終止劑的技術(shù)要求、采樣、試驗方法、檢

驗規(guī)則、標識、包裝、運輸、貯存及安全、附錄A。

本標準適用于氯乙烯水溶性終止劑產(chǎn)品。

(二)技術(shù)要求

本標準規(guī)定了氯乙烯聚合用水溶性終止劑質(zhì)量指標,產(chǎn)品外觀要求是黃色透

明液體,其他參數(shù)見附表1指標要求。

(三)指標項目及參數(shù)的確定

附表1指標要求

要求

項目

25型40型

固含量/%≥25.00—27.0040.00-42.00

pH11.0—12.0

密度g/cm31.10-1.301.20-1.40

水溶性可溶于水無機械雜質(zhì)或沉淀

還原性/%≥3.00-3.244.80-5.04

注:特殊指標的需求供需雙方協(xié)議確定。

(四)標準中試驗方法內(nèi)容

實驗方法中規(guī)定了檢測原理和試驗步驟,是根據(jù)同行業(yè)現(xiàn)行企業(yè)標準比對試

驗后規(guī)定的。

(1)固含量測定

于干燥的燒杯中,稱量5±0.2g試樣(精確至0.0001g),將燒杯放入

預先鼓風并以加熱到105℃的干燥箱中,在鼓風條件下干燥3h。從干燥箱中取

出燒杯,放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min)后稱量。進行檢查性干燥,

每次15min,至到兩次質(zhì)量差在0.0010g內(nèi)為止,計算時取最后一次的質(zhì)量,

若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

mm

w20100%………(1)

m1

式中:

m——稱取干燥燒杯的質(zhì)量,單位為克(g);

m1——稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m2——烘后燒杯和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,固含量兩次平行測定結(jié)果的絕對

差值不大于0.20%。

(2)pH測定

用100mL燒杯稱取水溶性終止劑試樣0.5±0.02g,精確到0.0001g。將

試樣移入至100mL容量瓶中以水稀釋到刻度并混勻。按照GB/T9724標準中pH

的測定。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,pH平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)

超過0.02。

(3)密度的測定

用移液管量取50.00mL水溶性終止劑(v),天平稱量質(zhì)量(m)用下面公式

計算:按式(2)計算密度(ρ)

m

…………………(2)

v

式中:

m——表示水溶性終止劑的質(zhì)量,單位為克(g);

v——表示水溶性終止劑的體積,單位為毫升(mL)。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,密度兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值

不應(yīng)超過0.02g/cm3。

(4)水溶性測定

量筒量取50mL去離子水倒入200mL燒杯中。移液管移取10mL水溶性終止劑

試樣移入燒杯中。電子攪拌器(300rad/min)攪拌5min,靜止10min,觀察是

否有沉淀析出,無沉淀為合格。

(5)還原性的測定

準確稱取10.0000g(±0.2000g)水溶性終止劑樣品,于干燥燒杯中。轉(zhuǎn)移

至100mL容量瓶中,洗滌燒杯3次后定容。用移液管量取20mL溶液于250mL碘量

瓶中,加50mL去離子水,冰醋酸15mL,碘標準溶液25mL。立即塞上塞子,緩

慢搖勻,將碘量瓶水封后在避光靜止30min。硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色

后,加入2mL淀粉指示劑(淀粉指示劑應(yīng)在溶液為淡黃色接近終點時加入),再

用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至藍黑色消失為止。同時做空白試驗。按式(3)

計算引發(fā)劑終止值(k)

()c100346.47

k0100%………………(3)

2m201000

式中:

式中:

k——還原性每克終止劑消耗引發(fā)劑EHP(過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯)

的質(zhì)量分數(shù);

V——滴定樣品消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);

V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,單位為毫升(mL);

c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m——樣品質(zhì)量,單位為克(g);

2——硫代硫酸鈉與終止劑反應(yīng)系數(shù);

346.47——引發(fā)劑EHP(過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯)質(zhì)摩爾質(zhì)量;

100——稀釋至100mL體積;

20——樣品20mL體積;

1000——mL與L換算系數(shù)。

取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,還原性平行測定結(jié)果之差的絕對值不

應(yīng)超過0.20%。

備注:終止劑主要消除聚合過程殘留的引發(fā)劑,引發(fā)劑的檢測方法中氧化碘

化鉀標定測固含量,引發(fā)劑也可氧化終止劑,針對性指標。

(五)試驗驗證情況分析

1、精密度試驗數(shù)值驗證

分別取十組同一批次25型、40型水溶性終止劑,分別測試固含量,pH、密

度、還原性10次,記錄結(jié)果,計算標準偏差,結(jié)果如下表所示:

附表2精密度實驗數(shù)據(jù)

水溶性終止劑25型

終止劑固含/%pH密度/g·cm-3還原性

結(jié)果125.8211.131.25123.16

結(jié)果225.7711.111.25083.20

結(jié)果325.8811.111.25413.16

結(jié)果425.8111.121.25443.16

結(jié)果525.7511.111.25383.26

結(jié)果625.7111.131.25663.20

結(jié)果725.8311.111.25553.16

結(jié)果825.7411.131.25453.19

結(jié)果925.8611.111.2563.33

結(jié)果1025.8711.131.25693.16

平均值25.8011.111.25003.20

標準偏差0.055890.009430.001960.05344

極差0.170.020.00610.17

水溶性終止劑40型

終止劑固含/%pH密度/g·cm-3還原性

結(jié)果140.8811.561.30964.96

結(jié)果240.8711.571.31024.98

結(jié)果340.8611.561.30965.03

結(jié)果440.7811.561.30865.04

結(jié)果540.8611.561.30885.02

結(jié)果640.8811.581.30894.99

結(jié)果740.8711.581.31034.98

結(jié)果840.7611.571.30995.05

結(jié)果940.7911.561.30895.08

結(jié)果1040.811.581.30935.00

平均值40.8411.571.30945.01

標準偏差0.044330.008720.000570.03551

極差0.120.020.00170.12

(1)通過該實驗:

1)25型水溶性終止劑固含量平均值為25.90%,滿足固含量

25.00—27.00%要求,極差0.17%,滿足水溶性終止劑固含量平行測定結(jié)果之

差的絕對值不應(yīng)超過0.2%要求;pH平均值為11.11,滿足pH11.0—12.0要

求,極差0.02,滿足pH含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02要求。

密度平均值為1.2500g/cm3,滿足固含量1.10~1.30g/cm3要求,極差0.0061

g/cm3,滿足氯含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02g/cm3要求。還原

性平均值為3.20%,滿足固含量3.00-3.24%要求,極差0.17%,滿足還原性

平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.20%要求。

2)40型水溶性終止劑固含量平均值為40.84%,滿足固含量40.00-42.00%

要求,極差0.12%,滿足水溶性終止劑固含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超

過0.2%要求;pH平均值為11.57,滿足pH11.0—12.0要求,極差0.02,滿

足pH含量平行測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02要求。密度平均值為1.3094

g/cm3,滿足固含量1.20~1.40g/cm3要求,極差0.0017%,滿足氯含量平行

測定結(jié)果之差的絕對值不應(yīng)超過0.02%要求。還原性平均值為5.01%,滿足固

含量4.80-5.04%要求,極差0.12%,滿足還原性平行測定結(jié)果之差的絕對值

不應(yīng)超過0.20%要求。

2、通過精密度實驗證明,精準度為,為確保產(chǎn)品質(zhì)量及時精準的提供分析數(shù)據(jù)。

通過上述實驗證明,精密度為水溶性終止劑25型標準偏差為:固含

0.05589,pH0.00943,密度0.00196,還原性0.05344;精密度為水溶性終止劑

40型標準偏差為:固含0.04433,pH0.00872,密度0.00057,還原性0.03551。

標準偏差均較小,精密度較高。

3、允許差試驗:

取不批次25型、40型水溶性終止劑,分別測試固含量,pH、密度、引發(fā)劑

終止值(EHP理論折算值)10次(兩組平行),記錄結(jié)果,結(jié)果如下表3和表4

所示:

表325型檢測結(jié)果

終止劑樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10

結(jié)果125.8525.7825.7725.6925.8225.9225.7125.8325.8125.79

結(jié)果225.7825.8125.7625.8825.8925.8725.925.7725.7525.92

固含量/%

平均值25.8225.8025.7725.7925.8625.9025.8125.8025.7825.86

結(jié)果差0.070.030.010.190.070.050.190.060.060.13

結(jié)果111.1411.1111.1111.0911.1111.1311.1111.1311.1111.13

結(jié)果211.1311.1111.1311.0911.1011.1111.1411.1111.1311.14

pH

平均值11.1411.1111.1111.0911.1111.1211.1211.1111.1211.14

結(jié)果差0.010.000.020.000.020.010.030.020.010.01

結(jié)果11.25051.25091.25161.25181.25141.25071.25011.25111.25191.2518

密度結(jié)果21.25141.25141.25081.25001.25181.25041.25071.25131.25081.2511

/g·cm-3平均值1.25101.25121.25121.25091.25161.25061.25041.25121.25141.2515

結(jié)果差0.00090.00050.00080.00180.00040.00030.00060.00020.00110.0007

結(jié)果13.123.083.233.123.153.103.243.173.133.23

結(jié)果23.163.23.193.163.263.203.163.193.163.16

還原性

平均值3.143.143.213.143.213.153.203.183.153.20

結(jié)果差0.040.120.040.040.110.10.080.020.030.07

表440型檢測結(jié)果

終止劑樣品1樣品2樣品3樣品4樣品5樣品6樣品7樣品8樣品9樣品10

結(jié)果140.8840.8740.8640.7840.8640.8840.8740.7640.7940.80

結(jié)果240.8640.8540.7940.8040.7540.8140.8440.75

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