DB12T 1024-2020 水溶肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

12Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsofwater-solublefertilizers—InductivelycoupledplasmamassspectromeI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、微思行（北京）科技有限1水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測定方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算本標(biāo)準(zhǔn)適用于水溶肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定。方法檢出限制為汞：0.38μg/kg、砷：0.063μg/kg、鎘：0.042μg/kg、鉛：0.052μg/kg、鉻：0.085GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液試樣采用王水濕法消解處理，樣品消解液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，質(zhì)譜儀根質(zhì)譜信號強(qiáng)度成正比。通過測量信號強(qiáng)度，即可對樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進(jìn)行測定。5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純。5.3鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。）：5.7內(nèi)標(biāo)使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內(nèi)標(biāo)儲備溶液（4.4）5.00mL）：25.11汞單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100μg/mL或1固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，將其稱取0.3g～2.0g試樣(精確到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃吸取適量汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.10），用硝酸溶液（4.3）逐級稀3按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。當(dāng)儀器真空度達(dá)到······················c——被測試液中各元素的濃度，單位：微克每升(μg/Lc0——被測空白溶液中各元素的濃度，單位：微克每升(μg/L9精密度值的50%;——元素含量在1.0mg/kg～10.0m不得超過算術(shù)平均值的2