JJF(津) 146-2025 微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范

JJF 146-2025JJF 微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringe2025-01-01發(fā)布 2025-04-01實(shí)施發(fā) 布JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025146-2025微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范146-2025CalibrationSpecificationofMicroSamplingSyringe歸口單位：天津市流量容量計(jì)量技術(shù)委員會(huì)本規(guī)范委托天津市流量容量計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025II目 錄引言…………………（I1范圍 （12引用文件 （1）3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位 （1）3.1術(shù)語(yǔ) （1）3.2計(jì)量單位 （2）4概述 （2）5計(jì)量特性 （3）6校準(zhǔn)條件 （4）6.1環(huán)境條件 （4）6.2校準(zhǔn)介質(zhì) （5）6.3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和其他設(shè)備 （5）7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （5）7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目 （5）7.2校準(zhǔn)方法 （5）7.3數(shù)據(jù)處理 （7）8校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá) （8）9復(fù)校時(shí)間間隔 （9）附錄A校準(zhǔn)記錄參考格式 （10）附錄B校準(zhǔn)證書(shū)（內(nèi)頁(yè)）參考格式 （12）附錄C校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例 （13）附錄DK（t）值表 （18）JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025IIII引 言本規(guī)范根據(jù)微量進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)原理和測(cè)量機(jī)制及當(dāng)前溯源狀況，依據(jù)JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫(xiě)規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》編制。本規(guī)范是天津市地方技術(shù)規(guī)范，為首次發(fā)布。JJF(津)146-2025JJF(津)146-2025PAGEPAGE10微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于標(biāo)稱總?cè)萘浚?.5~1000）μL的微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF1001通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法ISO8655-92022活塞式容積儀器第9部分:手動(dòng)精密實(shí)驗(yàn)室注射器（Piston-operatedvolumetricapparatus—Part9:Manuallyoperatedprecisionlaboratorysyringes）YY0088-1992微量進(jìn)樣器凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位JJF1001和YY0088-1992界定的及以下術(shù)語(yǔ)和定義適用于本規(guī)范：3.1術(shù)語(yǔ)3.1.1微量進(jìn)樣器microsamplingsyringe量樣品并注入色譜分析儀、水分測(cè)定儀等儀器，對(duì)各種物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析。3.1.2無(wú)存液微量進(jìn)樣器mirosamplingsyringwithnon-needledeadvolume（退大套管帶動(dòng))推至零位線后，針尖管內(nèi)無(wú)殘留樣品的進(jìn)樣器。有存液微量進(jìn)樣器microsamplingsyringewithneedledeadvolume在常溫下按常規(guī)方法抽取一定量的樣品，再將芯子推至零位線后，針尖管內(nèi)有固定量殘留樣品的進(jìn)樣器。氣密性微量進(jìn)樣器gastightsamplingsyringe減少揮發(fā)適用于在常溫常態(tài)下易揮發(fā)液體樣品的微量進(jìn)樣器。3.2計(jì)量單位容量單位：微升，符號(hào)μL。質(zhì)量單位：克，符號(hào)g；毫克，符號(hào)mg。時(shí)間單位：分鐘，符號(hào)min；秒，符號(hào)s。概述123。針尖結(jié)構(gòu)主要有刃口、平口、圓口等形狀。圖1無(wú)存液微量進(jìn)樣器示意圖1-針尖；2-針尖座；3-密封墊圈；4-限位管；5-外套；6-外套邊；7-大套管；8-小套管；9-芯子；10-銀焊粒；11-按手圖2有存液微量進(jìn)樣器示意圖1-針尖；2-針套管；3-容量零線，主分度線；4-容量中分度線；5-容量次分度線；6-容量終線；7-外套；8-外套邊；9-芯子；10-按手圖3氣密性微量進(jìn)樣器示意圖1-針尖；2-滑套；3-彈簧；4-密封墊圈；5-外套；6-外套邊；7-空芯螺釘；8-芯子；9-按手計(jì)量特性ISO8655-9202220℃1。表1標(biāo)稱容量（μL）校準(zhǔn)點(diǎn)（μL）最大允許誤差±（%）重復(fù)性≤（%）0.50.125.010.00.320.010.00.520.010.010.220.010.00.620.010.0112.06.0表1續(xù)）標(biāo)稱容量（μL）校準(zhǔn)點(diǎn)（μL）最大允許誤差±（%）重復(fù)性≤（%）5112.06.0312.06.058.04.010212.06.068.04.0108.04.01558.04.0108.04.0154.03.02558.04.0154.03.0254.02.050108.04.0304.02.0503.01.5100204.03.0603.01.51002.01.0250503.01.51502.01.02502.01.05001002.01.03002.01.05002.01.010002002.01.06002.01.010002.01.0注：以上指標(biāo)不作為合格判定依據(jù)，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件實(shí)驗(yàn)室溫度為(20±5)℃，1℃/h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。校準(zhǔn)介質(zhì)GB/T24h2℃。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有有效溯源，主要設(shè)備和其他輔助設(shè)備相關(guān)要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)器名稱測(cè)量范圍技術(shù)指標(biāo)備注主要設(shè)備電子天平(0～30)g分度值：0.001mg用于校準(zhǔn)不大于20μL溫度計(jì)(0～30)℃分度值：0.1℃/真空表（0～0.1）MPa分度值：0.01MPa/秒表/分度值：0.1s/輔助設(shè)備抽氣輔助設(shè)備100mL//試劑廣口瓶500mL//讀數(shù)放大鏡1×10倍//有蓋量杯、燒杯等校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目為外觀檢查、密合性檢查、容量校準(zhǔn)。7.2校準(zhǔn)方法外觀檢查確認(rèn)微量進(jìn)樣器型號(hào)規(guī)格、標(biāo)稱容量。微量進(jìn)樣器的外形應(yīng)平整正直、光滑、無(wú)鋒棱、毛刺和裂痕，刃口式針尖的刃口應(yīng)鋒利，不得有毛刺和倒刺。外套磨砂面不得有磨破氣線和明顯的砂劃痕。微量進(jìn)樣器的刻線標(biāo)識(shí)應(yīng)符合限位管端面與容量零線重合。計(jì)量數(shù)字的排列應(yīng)從限位管端面開(kāi)始為“0”?！?”可省略但零位分度線必須完整并清晰可見(jiàn)。7.2.1.5主分度線應(yīng)長(zhǎng)于中分度線，中分度線應(yīng)長(zhǎng)于次分度線。分度線應(yīng)平直，分格均勻，并垂直于外套外徑軸線，分度線與量的數(shù)值應(yīng)清晰完整。密合性檢查4。廣口瓶0.04MPa泡。如不產(chǎn)生氣泡，表明無(wú)泄漏可進(jìn)行容量校準(zhǔn)，否則不能進(jìn)行后續(xù)容量校準(zhǔn)。廣口瓶圖4密合性測(cè)量裝置容量校準(zhǔn)校準(zhǔn)前準(zhǔn)備微量進(jìn)樣器進(jìn)行多次吸水和排水，確認(rèn)動(dòng)作順暢無(wú)阻礙，且管內(nèi)沒(méi)有氣泡。7.2.3.2校準(zhǔn)步驟將量杯和防蒸發(fā)阱放入電子天平內(nèi)，待天平顯示穩(wěn)定后，進(jìn)行清零。將微量進(jìn)樣器針尖浸入純水液面下（2～3）mm5mm將針尖口的水吸走，不得用手觸碰針尖。打開(kāi)電子天平上防蒸發(fā)阱蓋子，將微量進(jìn)樣器的針尖靠在防蒸發(fā)阱內(nèi)量杯的內(nèi)0再將天平清零。2）、3）61客戶要求選取。數(shù)據(jù)處理20℃時(shí)的實(shí)際容量值。V mBA120t（1）B W 20 B W 式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的微量進(jìn)樣器的實(shí)際容量，μL；m——被校微量進(jìn)樣器所排出的水表觀質(zhì)量，mg；B——砝碼密度，取8.00g/cm3；A——校準(zhǔn)時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；W——純水在t℃時(shí)的密度，g/cm3；β——被校微量進(jìn)樣器的體脹系數(shù)，℃-1，鈉鈣玻璃為25×10-6℃-1，硼硅玻璃為10×10-6℃-1；t——校準(zhǔn)時(shí)水的溫度，℃。為方便計(jì)算過(guò)程，也可將式（1）化為式（2）：mKt（2）BA其中：Kt 120tB W A硼硅玻璃的對(duì)應(yīng)的K(t)值列于附錄D中。這樣根據(jù)測(cè)得的質(zhì)量值m和校準(zhǔn)時(shí)蒸餾水的溫度所對(duì)應(yīng)的K(t)值，即可求出被校準(zhǔn)微量進(jìn)樣器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。微量進(jìn)樣器的容量示值相對(duì)誤差按式（3）進(jìn)行計(jì)算。EVV100%（3）V式中：E——容量示值相對(duì)誤差；V——容量標(biāo)稱值，μL；V——多次測(cè)量的算術(shù)平均值，μL。微量進(jìn)樣器容量的重復(fù)性按式（4）、（5）進(jìn)行計(jì)算。式中：σn-1——標(biāo)準(zhǔn)偏差；n——測(cè)量次數(shù)，μL；Vi——單次測(cè)量值，μL；S——重復(fù)性。校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)

n1

（4）niV2niV2i1 n1V校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)（報(bào)告）上反映，校準(zhǔn)證書(shū)（報(bào)告）應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書(shū)”；實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書(shū)或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱和地址；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；i)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；l)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；m)校準(zhǔn)證書(shū)和校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；n)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；o)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)或報(bào)告的聲明。A，B，C。復(fù)校時(shí)間間隔1附錄A校準(zhǔn)記錄參考格式托單位： 器具名稱： /規(guī)格： 出廠編號(hào)： 造單位： 校準(zhǔn)依據(jù)： 書(shū)編號(hào)： 校準(zhǔn)介質(zhì)： 準(zhǔn)地點(diǎn)： 環(huán)境溫度： ℃ 濕度： %RH主要標(biāo)準(zhǔn)器信息標(biāo)準(zhǔn)器名稱編號(hào)準(zhǔn)測(cè)量范圍證書(shū)編號(hào)有效期至校準(zhǔn)項(xiàng)目：1、外觀檢查：2、密合性檢查：3、容量校準(zhǔn)校準(zhǔn)點(diǎn)（μL）序號(hào)水溫（℃）表觀質(zhì)量（g）V20（μL）容量相對(duì)誤差E（%）重復(fù)性S（%）（μL）123456123456123456校準(zhǔn)員： 驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期： 校時(shí)間間隔建議： 附錄B校準(zhǔn)證書(shū)（內(nèi)頁(yè)）參考格式1、校準(zhǔn)依據(jù)：2、校準(zhǔn)地點(diǎn)：3、環(huán)境溫度：℃濕度：%RH4、主要標(biāo)準(zhǔn)器信息編號(hào)不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差測(cè)量范圍證書(shū)編號(hào)有效期至5、校準(zhǔn)介質(zhì)：6、外觀檢查：7、密合性檢查：8、容量校準(zhǔn)校準(zhǔn)點(diǎn)（μL）V（μL）重復(fù)性S（%）附錄C校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例概述校準(zhǔn)依據(jù)：《微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范》。10μL10μL。不確定度分析測(cè)量模型

V mBA

120t

（C.1）20 式中：

B W AV20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的微量進(jìn)樣器的實(shí)際容量，μL；m——被校微量進(jìn)樣器所排出的水表觀質(zhì)量，mg；ρB——砝碼密度，取8.00g/cm3；ρA——校準(zhǔn)時(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，取0.0012g/cm3；ρW——純水在t℃時(shí)的密度，g/cm3；β——被校微量進(jìn)樣器的體脹系數(shù)，℃-1；t——校準(zhǔn)時(shí)水的溫度，℃。各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)。靈敏系數(shù)根據(jù)測(cè)量模型得到靈敏系數(shù)為cV20

B

120tm

B W Ac mA

120tB 2 B B W Ac

mB

120tW

2 W B W Ac 0m1t20 1

BAA

2A B W A W A cV20

mB

20t cV20

B W AmBAt

B W A輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定不確定度來(lái)源由式（C.1）可見(jiàn)，校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度來(lái)源主要有：a)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度uA(V20)；u(m)；u(ρB)；d)u(ρW)；e)f)微量進(jìn)樣器體膨脹系數(shù)引入的不確定度u(β)；g)水溫度測(cè)量引入的不確定度u(t)。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)按照校準(zhǔn)規(guī)范的要求，10μL微量進(jìn)樣器進(jìn)行6次獨(dú)立的重復(fù)測(cè)量，數(shù)據(jù)見(jiàn)表C.1。表C.1微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)數(shù)據(jù)序號(hào)（μL）表觀質(zhì)量（mg）砝碼密度（g/cm3）空氣密度（g/cm3）環(huán)境溫度（℃）水溫（℃）水密度（g/cm3）熱膨脹系數(shù)℃-1V20（μL）1109.728.000.0012021.521.40.99790710×10-69.7505142109.798.000.0012021.521.40.99790710×10-69.8207343109.768.000.0012021.521.40.99790710×10-69.7906404109.808.000.0012021.521.40.99790710×10-69.8307665109.778.000.0012021.521.40.99790710×10-69.8006716109.788.000.0012021.521.40.99790710×10-69.810703uA(V20)10μL校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行6次獨(dú)立的重復(fù)測(cè)量。V20平均值：V209.80μL單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：10ViV20i1 610ViV20i1 612s20

（C.2）6uA20=6

0.012μL，靈敏系數(shù)為1。u(m)u1、u2u3表示。根據(jù)電子天平的檢定證書(shū)給出的最大允許誤差，天平重復(fù)性3為偏載誤為示值誤為服從均分布分別除以 則：31 2 uM1 2 并計(jì)算cm=1.003μL/mg。

u2u2u2/3=0.0356mg

（C.3）砝碼密度引入的不確定度uBJJG9—2220.14g/c3，k=2，所以，Bu0.14/2g/cm30.07g/B計(jì)算c =0.000183L·c3/g。B水密度引入的不確定度uW

（C.4）測(cè)量介質(zhì)為蒸餾水，所以水密度采用了國(guó)際實(shí)用溫標(biāo)水密度值，其允許誤差為±1×10-4g/cm3，服從均勻分布，其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：Wu=110-4//cm3=5.7710-5g/cm3W計(jì)算c =-9.78μL·cm3/g。W空氣密度引入的不確定度uA

（C.5）按照CIPM推薦使用的空氣密度的計(jì)算公式，分析計(jì)算可得到空氣密度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：Au6.7107g/A

（C.6）計(jì)算c =8.56μL·cm3/gAu(β)微量進(jìn)樣器的膨脹系數(shù)為：10×10-6℃-1，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)值，取微量進(jìn)樣器膨脹系數(shù)引入的不確定度：計(jì)算c=-13.6℃·μL。

u

（C.7）水溫度測(cè)量按照溫度計(jì)檢定證書(shū)給出誤差為±0.10℃，服從均勻分布，其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：計(jì)算

u(t)0.10/ 0.0577℃

（C.8）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.2表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總不確定來(lái)源不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度uA(V20)0.012μL1水質(zhì)量測(cè)量引入的不確定度u(m)0.0356mg1.003μL/mg砝碼密度引入的不確定度u(ρB)0.07g/cm30.0183℃·L水密度引入的不確定度u(ρW)0.0000577g/cm3-9.78μL·cm3/g空氣密度引入的不確定度u(ρA)0.00000067g/cm38.56μL·cm3/g微量進(jìn)樣器膨脹系數(shù)引入的不確定度u(β)0.000001℃-1-3.7L水溫度測(cè)量引入的不確定度u(t)0.0577℃-0.0000975μL/℃uc(V20)uc

u V cu V c2 22u mc 2 2u c2 2A 20 mB u cA2u2W c22u 22tu t

（C.9）擴(kuò)展不確定度k=2，10μLU2ucV2020.038μL0.08μL

（C.10）附錄DKt值表（表中空氣密度A=0.0012g/cm3，硼硅玻璃β=10×10-6℃-1）水溫/℃Kt/（cm3/g）水溫/℃Kt/（cm3/g）水溫/℃Kt/（cm3/g）15.01.0020018.41.0025421.81.0032215.11.0020118.51.0025621.91.0032415.21.0020318.61.0025822.01.0032715.31.0020418.71.0026022.11.0032915.41.0020618.81.0026222.21.0033115.51.0020718.91.0026422.31.0033315.61.0020919.01.0026622.41.0033515.71.0021019.11.0026722.51.0033715.81.0021219.21.0026922.61.0033915.91.0021319.31.0027122.71.0034116.01.0021519.41.0027322.81.00