重?fù)诫s襯底上輕摻雜硅外延層厚度的測(cè)試 紅外反射法編制說(shuō)明

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《重?fù)诫s襯底上輕摻雜硅外延層厚度的測(cè)量紅外反射法》編制說(shuō)明（預(yù)審稿）工作簡(jiǎn)況（一）任務(wù)來(lái)源根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2024年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2024]16號(hào)）的要求，由浙江金瑞泓科技股份有限公司牽頭修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《重?fù)诫s襯底上輕摻雜硅外延層厚度的測(cè)試紅外反射法》，計(jì)劃編號(hào)為20240143-T-469,要求于2025年08月完成。經(jīng)過(guò)原國(guó)標(biāo)委工業(yè)一部、工業(yè)二部認(rèn)可，半導(dǎo)體材料標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203）與全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203/SC2）共同提出并歸口，具體見標(biāo)委工二函[2014]22號(hào)，已上傳至標(biāo)準(zhǔn)制修訂系統(tǒng)。（二）項(xiàng)目背景項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述硅是集成電路領(lǐng)域最重要的半導(dǎo)體材料，隨硅片尺寸增加到300mm以及集成電路特征線寬的減小，對(duì)硅材料性能要求越來(lái)越高，硅外延片由于具有更低缺陷密度和更好吸雜性能等特點(diǎn)，越來(lái)越多的精密分立器件和先進(jìn)集成電路開始使用外延片加工制造。因此，硅外延層厚度在外延生產(chǎn)加工中被嚴(yán)格管控和測(cè)量，為確保硅外延層厚度的可靠性和穩(wěn)定性，準(zhǔn)確可靠的硅外延層厚度測(cè)試方法至關(guān)重要。由于重?fù)揭r底上輕摻雜外延層可以直接用紅外反射測(cè)量方法直接測(cè)出，該方法和硅片無(wú)接觸，具有非破壞性，且測(cè)量精度高，測(cè)試高效快捷，準(zhǔn)確性和可靠性好，是具有較好應(yīng)用前景的表征方法，有利于推動(dòng)硅外延片產(chǎn)業(yè)自動(dòng)化智能化生產(chǎn)，促進(jìn)相關(guān)設(shè)備國(guó)產(chǎn)化進(jìn)程，加速硅外延片產(chǎn)業(yè)加工能力和技術(shù)趕超國(guó)際先進(jìn)水平。隨著先進(jìn)節(jié)能器件對(duì)外延片要求越來(lái)越高，硅外延襯底和外延層種類不斷增加，以及外延厚度自動(dòng)測(cè)量技術(shù)的進(jìn)步，原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)用范圍可進(jìn)一步擴(kuò)展，主體內(nèi)容需要更新和更正，測(cè)量原理方法需要進(jìn)一步更新。另外，隨著測(cè)試準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性要求的提高，對(duì)附屬系統(tǒng)的管控也相應(yīng)提出更高需求，現(xiàn)有的干擾因素需要修改補(bǔ)充。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家的增加和規(guī)模的不斷擴(kuò)大，測(cè)試機(jī)臺(tái)數(shù)量和種類也不斷增加，測(cè)試方法和標(biāo)準(zhǔn)需要統(tǒng)一規(guī)范和引導(dǎo)，多實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)和測(cè)量重復(fù)性穩(wěn)定性等需要加以評(píng)估和更新。標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)知識(shí)和內(nèi)容需要及時(shí)更新和規(guī)范，以適應(yīng)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)不斷發(fā)展進(jìn)步的應(yīng)用需求。綜上所述，為更好的適應(yīng)新外延產(chǎn)品多品種多類型應(yīng)用需求，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容已無(wú)法滿足外延產(chǎn)品多類型的需求，亟待更新標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量范圍和技術(shù)知識(shí)，以滿足硅外延片厚度測(cè)試的需要，更好的服務(wù)硅外延片生產(chǎn)加工和質(zhì)量保障，促進(jìn)半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)更快更好的發(fā)展進(jìn)步。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂和應(yīng)用，有利于規(guī)范和指導(dǎo)硅外延片厚度表征技術(shù)和方法，有利于超薄外延層和超厚外延層等工藝技術(shù)的開發(fā)和進(jìn)步，有利于促進(jìn)硅片生產(chǎn)企業(yè)推動(dòng)硅片生產(chǎn)加工的自動(dòng)化、智能化和數(shù)字化。同時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)有利于推動(dòng)國(guó)產(chǎn)量測(cè)設(shè)備的推廣和應(yīng)用，加速半導(dǎo)體測(cè)試設(shè)備的國(guó)產(chǎn)化進(jìn)程，加速相關(guān)產(chǎn)業(yè)技術(shù)能力趕超國(guó)際先進(jìn)水平。項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述金瑞泓承擔(dān)的國(guó)家02專項(xiàng)（2010ZX02301-001），明確要求研制具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的集成電路用200mm硅外延片。建成0.18-0.13μm集成電路用200mm硅外延片大批量生產(chǎn)線，實(shí)現(xiàn)月銷售硅外延片5萬(wàn)片產(chǎn)能。金瑞泓承擔(dān)寧波市重大專項(xiàng)（2021ZO96）關(guān)于200mm重?fù)缴橐r底高壓器件用外延片技術(shù)開發(fā)，外延層厚度作為決定器件擊穿電壓和導(dǎo)通電阻的直接相關(guān)參數(shù)，重?fù)揭r底上輕摻雜外延層的紅外測(cè)試方法在外延片厚度表征技術(shù)中發(fā)揮著重要作用。因此，該項(xiàng)目為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重新修訂提供了政策支持。目前集團(tuán)公司的硅外延片產(chǎn)能200mm以下45萬(wàn)片，300mm產(chǎn)能3萬(wàn)片以上。主要參加單位和工作成員及其所作工作牽頭單位浙江金瑞泓科技股份有限公司于2000年6月在寧波保稅區(qū)成立，經(jīng)過(guò)近二十五年的發(fā)展，已成為國(guó)內(nèi)硅拋光片和硅外延片主要供應(yīng)商之一，具有從單晶制備到硅外延片、再到分立器件制備一整套的工藝流程，在國(guó)內(nèi)具有良好聲譽(yù)。年產(chǎn)硅外延片200萬(wàn)片以上，硅拋光片更是高達(dá)800萬(wàn)片，供應(yīng)覆蓋國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，是國(guó)內(nèi)硅片加工經(jīng)驗(yàn)最豐富的企業(yè)之一。同時(shí)，浙江金瑞泓科技股份有限公司積極參與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，具備承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)編制任務(wù)的能力。本文件的牽頭起草單位浙江金瑞泓科技股份有限公司組織了標(biāo)準(zhǔn)起草和試驗(yàn)復(fù)驗(yàn)工作，金瑞泓微電子（衢州）有限公司、金瑞泓微電子（嘉興）有限公司、金瑞泓科技（衢州）有限公司、***公司在標(biāo)準(zhǔn)討論中積極發(fā)表意見，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司對(duì)標(biāo)準(zhǔn)各環(huán)節(jié)的稿件進(jìn)行了修改，確保標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T1.1的要求，為標(biāo)準(zhǔn)文本的完善做出了貢獻(xiàn)。表1主要起草人及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的工作指導(dǎo)、組織協(xié)調(diào)及標(biāo)準(zhǔn)編制負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)及編制說(shuō)明的編制負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)文件編輯的審核，組織協(xié)調(diào)各單位討論研究負(fù)責(zé)搜集整理國(guó)內(nèi)外電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)廠家產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)信息，整理征求意見并反饋，協(xié)助編寫編制說(shuō)明提供理論支撐，反饋標(biāo)準(zhǔn)意見（四）主要工作過(guò)程起草階段本項(xiàng)目在下達(dá)計(jì)劃后，組織了專門的標(biāo)準(zhǔn)編制小組，進(jìn)行了測(cè)試設(shè)備、外延片客戶要求、測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用場(chǎng)景等方面的調(diào)研和收集；與同行、設(shè)備商進(jìn)行了充分的溝通。結(jié)合多年的硅外延片厚度測(cè)試實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的格式要求起草了本標(biāo)準(zhǔn)，并于2024年9月形成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿。2024年9月25日，由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)組織，在陜西省西安市召開了《重?fù)诫s襯底上輕摻雜硅外延層厚度的測(cè)量紅外反射法》標(biāo)準(zhǔn)第一次工作會(huì)議（討論會(huì)），共有浙江金瑞泓科技股份有限公司、***公司等***個(gè)單位***位專家參加了本次會(huì)議。與會(huì)專家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了逐條討論，并對(duì)規(guī)范性引用文件、干擾因素、試驗(yàn)條件、巡回測(cè)試等提出了修改意見和建議。會(huì)后編制組根據(jù)討論會(huì)意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稿件進(jìn)行了修改，并制定了DOE試驗(yàn)方案進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。隨后開展了巡回測(cè)試，并于2024年12月形成了《重?fù)诫s襯底上輕摻雜硅外延層厚度的測(cè)量紅外反射法》標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。征求意見階段2024年11月，全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)材料分技術(shù)委員會(huì)在將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說(shuō)明在“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化業(yè)務(wù)管理平臺(tái)”上掛網(wǎng)，向社會(huì)公開征求意見，未收到反饋意見。同時(shí)，標(biāo)委會(huì)通過(guò)工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)征求意見。征求意見的單位包括主要的生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗(yàn)等，征求意見單位廣泛且具有代表性。審查階段報(bào)批階段標(biāo)準(zhǔn)編制原則1、適用性原則：根據(jù)國(guó)內(nèi)各硅片廠家實(shí)際生產(chǎn)的具體情況和硅外延片客戶需求，以及目前使用的設(shè)備情況，制定本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、測(cè)試原理、干擾因素以及校準(zhǔn)、試驗(yàn)步驟等內(nèi)容，滿足國(guó)內(nèi)外廠家及客戶的需求。2、規(guī)范性原則：標(biāo)準(zhǔn)在格式上嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情況分析1、范圍確定1.1DOE正交試驗(yàn)研究測(cè)試譜圖和關(guān)鍵要素之間的相關(guān)性選擇決定紅外厚度測(cè)試值的干涉譜圖振幅相關(guān)的關(guān)鍵要素：A-襯底電阻率(ohm.cm)、B-外延層電阻率(ohm.cm)和C-外延層厚度(μm)。為研究這些要素的影響主次及關(guān)聯(lián)趨勢(shì)信息，有必要對(duì)上述三因素設(shè)置三水平并做L9(34)正交DOE實(shí)驗(yàn)，研究其關(guān)鍵要素因子的具體影響情況。表2.DOE正交實(shí)驗(yàn)三因子三水平列表設(shè)計(jì)正交表見表3，根據(jù)L9(34)正交表做試驗(yàn)并分析干涉圖譜信息，得到對(duì)應(yīng)的譜圖振幅強(qiáng)度列入表中。表3.正交表及對(duì)應(yīng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，按要素求和并根據(jù)要素取平均值，分析結(jié)果見表4所示，根據(jù)表4數(shù)據(jù)做權(quán)重相對(duì)因子趨勢(shì)圖1和振幅強(qiáng)度相對(duì)因子水平的趨勢(shì)圖2。根據(jù)圖表數(shù)據(jù)得出如下結(jié)論：（1）根據(jù)譜圖振幅強(qiáng)弱可識(shí)別出，C>A>B。綜合圖1和2可以發(fā)現(xiàn)，外延層厚度對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)的影響起著主導(dǎo)作用，外延層厚度越厚，對(duì)紅外光的吸收越強(qiáng)，得到的譜圖振幅強(qiáng)度越弱，可引起測(cè)試精度下降，甚至無(wú)法給出測(cè)試數(shù)值。目前通用的厚度測(cè)試范圍0.5~180μm。其次，襯底電阻率也是影響光譜的關(guān)鍵要素，電阻率越低，襯底和外延層界面反射越強(qiáng)，測(cè)試精度越高。最后，外延層電阻率越低，對(duì)紅外光的吸收越強(qiáng)，導(dǎo)致襯底和外延層界面處反射光束的譜圖強(qiáng)度降低，測(cè)試精度下降。（2）結(jié)合上述分析可知：最優(yōu)組合A1B3C1。表4試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析圖1.影響因子權(quán)重趨勢(shì)圖圖2.振幅強(qiáng)度相對(duì)因子水平的趨勢(shì)圖1.2外延層電阻率范圍和襯底電阻率范圍的確定室溫23℃條件下，在固定襯底電阻率0.002Ω?cm和外延層厚度10μm的情況下，選擇改變外延層電阻率四個(gè)檔位0.008Ω?cm，0.009Ω?cm，0.01Ω?cm和0.015Ω?cm，對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)見表5，對(duì)應(yīng)譜圖如下?？梢园l(fā)現(xiàn)，電阻率0.01Ω?cm以上后，譜圖振幅明顯增強(qiáng)，且0.01Ω?cm測(cè)試值仍可測(cè)得穩(wěn)定的測(cè)試數(shù)據(jù)。因此，對(duì)襯底電阻率0.002Ω?cm的外延片，當(dāng)外延層厚度典型值在10μm時(shí)，外延層電阻率大于0.01Ω?cm時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的外延層厚度測(cè)試。表5四檔外延電阻率列表及對(duì)應(yīng)譜圖室溫23℃條件下，在固定外延層電阻率0.01Ω?cm和外延層厚度10μm的情況下，選擇改變襯底電阻率三個(gè)檔位0.002Ω?cm，0.0035Ω?cm，和0.0045Ω?cm，對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)見表6，對(duì)應(yīng)譜圖如下?？梢园l(fā)現(xiàn)，襯底電阻率0.002Ω?cm時(shí)，譜圖振幅最強(qiáng)，隨襯底電阻率增加，譜圖振幅降低明顯。因此，對(duì)外延層電阻率0.01Ω?cm的外延片，當(dāng)外延層厚度典型值在10μm時(shí)，襯底電阻率0.002Ω?cm時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的外延層厚度測(cè)試。表6三檔襯底電阻率列表及對(duì)應(yīng)譜圖綜上所述，室溫23℃條件下，對(duì)襯底電阻率小于0.002Ω?cm和外延層電阻率大于0.01Ω?cm的外延片，紅外反射譜圖可用于厚度大于2μm的n型和p型硅外延層厚度的穩(wěn)定測(cè)量和表征。1.3外延厚度范圍的確定室溫23℃條件下，在固定襯底電阻率0.002Ω?cm和外延層電阻率0.01Ω?cm的情況下，選擇改變外延厚度四個(gè)檔位60μm、90μm，120μm和150μm，對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)見表7，對(duì)應(yīng)譜圖如下。60μm厚度時(shí)，譜圖振幅最大最小值還可以分辨，90以上后譜圖干涉已經(jīng)不明顯，無(wú)法表征厚度。當(dāng)外延層電阻率達(dá)100Ω?cm以上時(shí)，外延層厚度可以測(cè)試至180μm以上，對(duì)應(yīng)的干涉譜圖振幅明顯，如圖3所示，外延層厚度可以被很好地表征。表7四檔外延層厚度列表及對(duì)應(yīng)譜圖圖3.襯底電阻率0.002Ω?cm和外延層電阻率100Ω?cm硅外延片厚度185μm時(shí)對(duì)應(yīng)的干涉譜圖綜上可知，室溫23℃條件下，對(duì)襯底電阻率小于0.002Ω?cm和外延層電阻率大于0.01Ω?cm的外延片可測(cè)試厚度范圍為2-60μm，當(dāng)外延電阻率繼續(xù)升高至100Ω?cm時(shí)，可表征厚度達(dá)180μm以上。根據(jù)襯底電阻率和外延層電阻率不同，厚度表征范圍在0.5-180μm。2、其他章節(jié)確定參照SEMIMF95-1107(Reapproved1023)《TESTMETHODFORTHICKNESSOFLIGHTLYDOPEDSILICONEPITAXIALLAYERSONHEAVILYDOPEDSILICONSUBSTRATESUSINGANINFRAREDDISPERSIVESPECTROPHOTOMETER》確定了標(biāo)準(zhǔn)中的測(cè)試原理、環(huán)境、儀器設(shè)備、校準(zhǔn)等章節(jié)。3、精密度確定根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)論，計(jì)劃按表1選擇8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室20臺(tái)設(shè)備間做巡回測(cè)試，用同樣測(cè)試條件按照本方法測(cè)試硅外延片的厚度，分別計(jì)算測(cè)試重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果如下：標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利問(wèn)題。預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況本標(biāo)準(zhǔn)的制定將有利于硅外延片的測(cè)量表征的規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化自動(dòng)化，有利于推動(dòng)硅外延片及測(cè)試設(shè)備產(chǎn)業(yè)的自動(dòng)化、智能化和信息化水平的提升，加速半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)國(guó)際化進(jìn)程，加快硅外延行業(yè)技術(shù)和加工能力趕超國(guó)際化水平。對(duì)硅外延產(chǎn)品質(zhì)量的進(jìn)步和提升有積極促進(jìn)作用，也有利于推動(dòng)硅外延產(chǎn)品與國(guó)際先進(jìn)水平產(chǎn)品接軌，該標(biāo)準(zhǔn)的制定與實(shí)施將加快促進(jìn)集成電路產(chǎn)業(yè)國(guó)有化的速度和進(jìn)程。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)SEMIMF95-1105于2005年發(fā)布，2023年10月再次更新發(fā)布，內(nèi)容未做修改。其主要在2000年ASTMMF95的基礎(chǔ)上進(jìn)行的全面格式修改。就具體內(nèi)容而言，其中定義的適用范圍較小，對(duì)外延層電阻率低于0.1Ω?cm的部分未給出適用標(biāo)準(zhǔn)，隨著外延層電阻率范圍的擴(kuò)大，無(wú)法滿足更多先進(jìn)外延片厚度表征測(cè)試需求。此外，該標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試原理內(nèi)容中的公式P1=P2+m錯(cuò)誤，經(jīng)確認(rèn)其引用文獻(xiàn)中公式為P2=P1+m，此處錯(cuò)誤未被更新更正。和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T15-2015《硅外延層和擴(kuò)散層厚度測(cè)定磨角染色法》和YS/T23-2016《硅外延層厚度測(cè)定堆垛層錯(cuò)尺寸法》相比，紅外反射測(cè)量方法和硅片無(wú)接觸，具有非破壞性，自動(dòng)化程度高，且測(cè)量精度高，測(cè)試高效快捷，準(zhǔn)確性和可靠性好，是外延片生產(chǎn)加工中在線監(jiān)控最普遍和廣泛采用的表征方法。本標(biāo)準(zhǔn)是在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14