《汽車內(nèi)飾件可萃取特定元素限值要求》

ICS43.040.20

CCST38

團體標準

T/CSAExx－20xx

汽車內(nèi)飾件可萃取特定元素

限值要求

Limitrequirementsforextractablespecificelementsinautomotiveinteriorparts

征求意見稿

在提交意見反饋時，請將您知道的該標準所涉必要專利信息連同支持性文件一并附上。

DraftingguidelinesforcommercialgradesstandardofChinesemedicinalmaterials

20xx-xx-xx發(fā)布20xx-xx-xx實施

發(fā)布

中國汽車工程學(xué)會

T/CSAExx—20xx

汽車內(nèi)飾件可萃取特定元素限值要求

1范圍

本標準規(guī)定了與人體皮膚接觸的汽車內(nèi)飾件可萃取特定元素的評價要求和評價方法。

本標準適用于M1類機動車。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的遷移

GB/T1.1-2009標準化工作導(dǎo)則標準的結(jié)構(gòu)和編寫

GB/T15089-2016機動車輛及掛車分類

GB/T17593.1紡織品重金屬的測定第1部分：原子吸收分光度法

GB/T17593.2紡織品重金屬的測定第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

GB/T17593.3紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光光度法

GB/T17593.4紡織品重金屬的測定第4部分：砷、汞原子熒光分光光度法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T3922紡織品色牢度試驗?zāi)秃節(jié)n色牢度

QB/T2706皮革化學(xué)、物理、機械和色牢度試驗取樣部位

QB/T2716皮革化學(xué)試驗樣品的準備

QB/T2717皮革化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定

EN71-3Safetyoftoys-Part3:Migrationofcertainelements

3術(shù)語和定義

GB/T15089中界定的及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1均質(zhì)材料Homogeneousmaterials

零件或組件用機械方法(如擰開、切割、碾壓、刮削、研磨等)無法被進一步拆分且各部分組成為

相同的材料。

3.2M1類機動車M1typevehicle

根據(jù)GB/T15089-2016機動車輛及掛車分類，M1類機動車指至少有四個車輪，且包括駕駛員座位

在內(nèi)，座位數(shù)不超過9個的載客車輛。

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4產(chǎn)品分類

按照汽車內(nèi)飾件與人體皮膚接觸時間和頻度，分為兩類。

4.1長期接觸皮膚內(nèi)飾件：在正常駕駛或乘坐車輛時，長時間（單次接觸超過10分鐘或一天累計接觸

超過30分鐘）與人體皮膚接觸的內(nèi)飾產(chǎn)品（如方向盤蒙皮、座椅蒙皮等）。

4.2非長期接觸皮膚內(nèi)飾件：在正常駕駛或乘坐車輛時，與人體皮膚接觸存在接觸，但接觸時間不滿

足4.1要求的內(nèi)飾產(chǎn)品（如駐車制動手柄蒙皮、遮陽板蒙皮等）。

4.3與人體皮膚接觸的主要汽車內(nèi)飾件檢測清單見表1。

表1與人體皮膚接觸的主要汽車內(nèi)飾件清單

序號長期接觸皮膚內(nèi)飾件非長期接觸皮膚內(nèi)飾件

1座椅蒙皮（坐墊及靠背蒙皮）遮陽板蒙皮

2頭枕蒙皮駐車制動手柄蒙皮

3安全帶織帶頂棚

4方向盤蒙皮地毯

5門內(nèi)飾扶手（蒙皮）方向盤按鈕（殼體）

6中央扶手（蒙皮）掛擋手柄蒙皮

7/多媒體按鈕（殼體）

8/組合開關(guān)（殼體）

9/空調(diào)出風(fēng)口（調(diào)節(jié)按鈕和出口格柵等）

5要求

汽車內(nèi)飾件的可萃取特定元素限值要求見表2。

表2汽車不同材質(zhì)類型內(nèi)飾件可萃取特定元素限值要求

長期接觸皮膚內(nèi)飾件非長期接觸皮膚內(nèi)飾件

項目紡織品皮革塑料紡織品皮革塑料

（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）

銻30305603030560

砷0.20.2470.2147

鉛0.20.2231123

鎘0.10.1170.10.117

鉻1260220060

六價鉻0.530.20.530.2

鈷1113054130

銅2525770050507700

鎳1193054930

汞0.020.02940.020.0294

鋇10001000187501000100018750

硒100100460100100460

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長期接觸皮膚內(nèi)飾件非長期接觸皮膚內(nèi)飾件

項目紡織品皮革塑料紡織品皮革塑料

（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）

鋅750不做要求46000750不做要求46000

錳90不做要求1500090不做要求15000

6試驗方法

6.1紡織品中的鎘、鈷、鉻、鎳、鉛和鋅的檢測依據(jù)GB/T17593.1紡織品重金屬的測定第1部

分：原子吸收分光光度法中規(guī)定的試驗方法和要求進行。

6.2紡織品中的銅和銻的檢測依據(jù)GB/T17593.2紡織品重金屬的測定第2部分：電感耦合等

離子體原子發(fā)射光譜法中規(guī)定的試驗方法和要求進行。

6.3紡織品中的六價鉻的檢測依據(jù)GB/T17593.3紡織品重金屬的測定第3部分：六價鉻分光

光度法中規(guī)定的試驗方法和要求進行。

6.4紡織品中的砷和汞的檢測依據(jù)GB/T17593.4紡織品重金屬的測定第4部分：砷、汞原子

熒光分光光度法中規(guī)定的試驗方法和要求進行。

6.5紡織品中的鋇、硒和錳的檢測依據(jù)附錄A中規(guī)定的試驗方法和要求進行。

6.6皮革中的銻、砷、鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞、鋇和硒的檢測依據(jù)附錄B中規(guī)定的試驗方

法和要求進行。

6.7皮革中的六價鉻的檢測依據(jù)附錄C中規(guī)定的試驗方法和要求進行。

6.8塑料中銻、砷、鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞、鋇、硒、鋅和錳的檢測依據(jù)附錄D中規(guī)定的

試驗方法和要求進行。

6.9塑料中的六價鉻的檢測依據(jù)附錄E中規(guī)定的試驗方法和要求進行。

7取樣

供測試的內(nèi)飾件樣品應(yīng)是用于銷售的車輛或其原廠裝配件，表1中部件測試試樣的選取，應(yīng)該優(yōu)先

選擇正常駕乘時能夠與人體皮膚接觸的部分，其他均質(zhì)材料部分可通過取樣檢測或出具同材質(zhì)說明。單

個內(nèi)飾件上不同的均質(zhì)材料部件須分別獨立取樣，若不同部位的均質(zhì)材料完全相同，需提供材質(zhì)視同證

明。測試試樣不應(yīng)含有一種以上材料或一種以上顏色，除非樣品采用物理方法不能有效分離（如因點印

染、印花紡織物或質(zhì)量限制等原因），并在檢測結(jié)果中進行必要備注。

注：材料質(zhì)量小于10mg的試樣無須測試；蒙皮拼接處的縫合線等無須測試。

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8判定規(guī)則

汽車產(chǎn)品中屬于本標準第4.3范圍內(nèi)的內(nèi)飾件需符合第5部分所有指標要求。

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T/CSAExx—20xx

附錄A紡織品中可萃取特定元素鋇、硒和錳含量的測定

A.1范圍

本附錄適用于汽車內(nèi)飾件紡織品中可萃取特定元素鋇(Ba)、硒(Se)和錳(Mn)含量的測定。

A.2原理

試樣用酸性汗液萃取后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在相應(yīng)分析波長下測定萃取溶液中鋇、

硒和錳元素的發(fā)射強度，對照標準工作曲線確定各元素的濃度，計算出試樣中可萃取元素的含量。

A.3試劑和材料

除非另有說明，僅使用優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

A.3.1酸性汗液

根據(jù)GB/T3922的規(guī)定配制酸性汗液，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

A.3.2硝酸，密度約1.42g/mL。

A.3.3單元素標準儲備溶液

各元素標準儲備溶液可使用標準物質(zhì)或按如下方法配制。

A.3.3.1鋇（Ba）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.144g碳酸鋇（BaCO3）（預(yù)先在105℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫），置于500mL

燒杯中，用水濕潤，加入100mL鹽酸溶液（1+1）加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，

稀釋至刻度，混勻。

A.3.3.2硒（Se）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取硒粉（高純，質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%）0.100g，用5mL硝酸（A.3.2）溶解，必要時加熱，

直到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

A.3.3.3錳（Mn）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.100g電解錳[質(zhì)量分數(shù)大于99.95%，預(yù)先用硝酸（1+3）洗凈表面氧化膜，再放在無水乙醇

中洗（4～5）次，取出放在干燥器中儲存12h以上]，置于500mL燒杯中，加入50mL硝酸（1+3），

加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

注：除另有規(guī)定外，標準儲備溶液在常溫（15℃～25℃）下，保存期為6個月，當出現(xiàn)渾濁、沉淀或有顏色變化等

現(xiàn)象時，應(yīng)重新配制。

A.3.4標準工作溶液（10μg/mL）

分別移取10mL鋇、硒和錳標準儲備溶液于加有5mL濃硝酸的100mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度，搖勻，配制成濃度為10μg/mL的標準工作溶液。

注：此溶液有效期為一周，若出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色有變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新配制。

A.4儀器與設(shè)備

A.4.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。

A.4.2具塞三角燒瓶：150mL。

A.4.3恒溫水浴振蕩器：（37±2）℃，振蕩頻率為60次/min。

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A.4.4濾紙。

A.5測試步驟

A.5.1萃取溶液制備

取代表性樣品，剪碎至5mm×5mm以下，混勻，稱取4g試樣兩份（供平行試驗），精確至0.001

g，置于具塞三角燒瓶（A.4.2）中。加入80mL酸性汗液（A.3.1），將纖維充分浸濕，放入恒溫水浴振

蕩器（A.4.3）中振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后作為試樣溶液供分析用。同時做空白試

驗。

A.5.2測定

A.5.2.1將標準工作溶液（A.3.4）用水逐級稀釋成適當濃度的系列標準工作溶液。根據(jù)試驗要求和儀器

情況，設(shè)置儀器的分析條件，點燃等離子體焰炬，待焰炬穩(wěn)定后，在相應(yīng)波長下，按濃度由低至高的順

序測定系列工作溶液中鋇、硒和錳的含量。以光譜強度為縱坐標，元素濃度（μg/mL）為橫坐標，繪制

工作曲線。

A.5.2.2按A5.2.1所設(shè)定的儀器條件，測試空白溶液和試樣溶液（A.5.1）中各待測元素的光譜強度，從

工作曲線上計算出各待測元素的濃度。

A.6結(jié)果計算

試樣中可萃取待測元素的含量按式（1）進行計算：

(???)×?×?

?=?0………………（1）

??

式中：

??－試樣中可萃取待測元素i的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

??－樣品溶液中被測元素i的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

?0－空白試驗溶液中被測元素i的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

??樣品溶液的總體積，單位為毫升（mL）；

?－試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

?－稀釋因子。

兩次平行試驗結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)小于10%，以兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗

結(jié)果，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。

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T/CSAExx—20xx

附錄B皮革中可萃取特定元素含量的測定

B.1范圍

本附錄適用于汽車內(nèi)飾件皮革中可萃取特定元素銻(Sb)、砷(As)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鈷(Co)、

銅(Cu)、鎳(Ni)、汞(Hg)、鋇(Ba)和硒(Se)含量的測定。

B.2原理

試樣用酸性汗液萃取后，采用檢出限適當?shù)姆治鰞x器定量測定萃取溶液中特定元素銻(Sb)、砷(As)、

鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、鎳(Ni)、汞(Hg)、鋇(Ba)和硒(Se)的含量。

B.3試劑和材料

除非另有說明，僅使用優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

B.3.1酸性汗液

根據(jù)GB/T3922的規(guī)定配制酸性汗液，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

B.3.2硝酸，密度約1.42g/mL。

B.3.3單元素標準儲備溶液

各元素標準儲備溶液可使用標準物質(zhì)或按如下方法配制。

B.3.3.1銻（Sb）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.274g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O），溶于鹽酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，

用鹽酸溶液（10%）稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.2砷（As）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，溫?zé)崛苡?.2mL氫氧化鈉溶液（100g/L），

移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.3鉛（Pb）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.160g硝酸鉛[Pb（NO3）2]，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶中，用

水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.4鎘（Cd）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.203g氯化鎘（CdCl2·5/2H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.5鉻（Cr）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.283g重鉻酸鉀（K2Cr2O7），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.6鈷（Co）標準儲備溶液（1000μg/mL）

稱取2.630g無水硫酸鈷[用硫酸鈷（CoSO4·7H2O）于500℃～550℃灼燒至恒重]，加150mL水加

熱至溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.7銅（Cu）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.393g硫酸銅（CuSO4·5H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.8鎳（Ni）標準儲備溶液（100μg/mL）

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稱取0.448g硫酸鎳（NiSO4·6H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.9汞（Hg）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.135g干燥過的二氯化汞（HgCl2），加50mL硝酸溶液（1+19）溶解后移入1000mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.10鋇（Ba）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.144g碳酸鋇（BaCO3）（預(yù)先在105℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫），置于500mL

燒杯中，用水濕潤，加入100mL鹽酸溶液（1+1）加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，

用水稀釋至刻度，混勻。

B.3.3.11硒（Se）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取硒粉（高純，質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%）0.100g，用5mL硝酸（B.3.2）溶解，必要時加熱，

直到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

注：除另有規(guī)定外，標準儲備溶液在常溫（15℃～25另）下，保存期為6個月，當出現(xiàn)渾濁、沉淀或有顏色變化

等現(xiàn)象時，應(yīng)重新配制。

B.3.4金元素（Au）溶液，溶于鹽酸或高錳酸鉀中，1000μg/mL。

B.3.5硝酸溶液，硝酸：水=5：995（體積比）。

B.4儀器與設(shè)備

B.4.1檢出限適當（見B.9）的分析儀器：如原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電感耦合等

離子體發(fā)射光譜儀、原子熒光光譜儀等。仲裁的分析儀器為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

B.4.2具塞三角燒瓶：250mL。

B.4.3水浴，可控制溫度至（37±2）℃，帶有水平振蕩器[振蕩頻率為（60±5）次/min]或定軌振蕩器[振

蕩頻率為（100±10）次/min]。

B.4.4烘箱，能保持溫度（102±2）℃。

B.4.5分析天平，精度0.1mg。

B.4.6濾紙。

B.4.7容量瓶，50mL、100mL、1000mL。

B.5取樣和樣品制備

B.5.1按QB/T2706的規(guī)定進行取樣。如果不能按照QB/T2706取樣，應(yīng)在試驗報告中詳細記錄取樣過

程。

B.5.2按QB/T2716的規(guī)定進行樣品制備。

B.6揮發(fā)物的測定

按QB/T2717的規(guī)定測定樣品中的揮發(fā)物含量。

B.7測試步驟

B.7.1萃取溶液的制備

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T/CSAExx—20xx

準確稱取2g已經(jīng)制備好的皮革樣品兩份（供平行試驗），精確至0.001g，置于具塞三角燒瓶（B.4.2）

中。加入100mL酸性汗液（B.3.1），放入恒溫水浴振蕩器（B.4.3）中，振蕩4h±5min后取出，過濾

后作為試樣溶液供分析用。同時做空白試驗。

注1：如果樣品不足的情況下，可以準確稱取1g皮革樣品，但萃取前加入的酸性汗液應(yīng)為50mL。

注2：對于Sb和Pb的測定，檢查過濾操作以防止元素的損失。

注3：嚴格控制試樣的萃取條件，避免任何偏差可能導(dǎo)致的錯誤試驗結(jié)果。

注4：測定Hg元素含量時，加入10μL的金元素溶液（B.3.4）與酸性汗液同時萃取試樣。

B.7.2測定

B.7.2.1將標準儲備溶液（B.3.3）用硝酸溶液（B.3.5）逐級稀釋成適當濃度的系列標準工作溶液。根據(jù)

試驗要求和儀器情況，設(shè)置儀器的分析條件，按濃度由低至高的順序測定系列標準工作溶液中銻、砷、

鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞、鋇和硒的含量，繪制工作曲線。

B.7.2.2按B.7.2.1所設(shè)定的儀器條件，測試空白試驗溶液和試樣溶液（B.7.1）中各待測元素的含量。

B.7.2.3若得到的萃取溶液中可萃取元素的含量在標準曲線的范圍內(nèi)，移取定量的萃取溶液，加入該萃

取溶液體積5%的硝酸（B.3.2）進行酸化，混合均勻后可直接用于分析測試，酸化時硝酸對萃取溶液的

稀釋應(yīng)納入結(jié)果計算。超過標準曲線范圍的應(yīng)對萃取溶液適當稀釋后進行測試，并記錄稀釋倍數(shù)。

B.8結(jié)果計算

B.8.1試樣中可萃取待測元素的含量按式（2）進行計算：

(????0)×?1×??

??=………………（2）

??

式中：

??－試樣中可萃取待測元素x的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

??－樣品溶液中被測元素x的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

?0－空白試驗溶液中被測元素x的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

?1?樣品溶液的總體積，單位為毫升（mL）；

??－試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

??－稀釋因子。

B.8.2如果需要的話，可以以皮革樣品干燥后的質(zhì)量按式（3）進行計算：

??????=??×?………………（3）

式中：

??????－以干燥后的質(zhì)量計算的試樣中可萃取待測元素x的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

??－試樣中可萃取待測元素x的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

?－轉(zhuǎn)換成干燥后的質(zhì)量的換算系數(shù)[?=100/(100??)，?為按QB/T2717測得的樣品中

的揮發(fā)物含量，%]。

B.8.3結(jié)果表示

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可萃取待測元素的含量應(yīng)注明是以試樣實際質(zhì)量進行計算，還是以試樣干燥后的質(zhì)量進行計算，兩

次平行試驗結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)小于10%，以兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，

計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位（汞元素表示到小數(shù)點后三位）。當發(fā)生爭議或仲裁試驗時，以干燥后的

質(zhì)量計算結(jié)果為準。

B.9測試方法的檢出限

按上述分析方法測定可萃取元素的含量，其測試方法的檢出限不應(yīng)大于該元素限值的十分之一。分

析測試方法的檢出限一般被認為是空白試驗樣品測試值標準偏差的3倍，上述空白試驗樣品測試值由實

驗室測定。

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附錄C皮革中可萃取六價鉻含量的測定

C.1范圍

本附錄適用于汽車內(nèi)飾件皮革中可萃取特定元素六價鉻含量的測定。

C.2原理

用磷酸鹽緩沖溶液萃取試樣中的六價鉻，必要時，可使用固相萃取除去對試驗有干擾的共萃取有色

物質(zhì)，過濾后將濾液中的六價鉻在酸性條件下與1,5-二苯卡巴肼反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，在規(guī)定波長

處測定六價鉻的含量。

C.3試劑和材料

除非另有說明，僅使用優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

C.3.1磷酸（H3PO4）溶液

將700mL密度為1.71g/mL的正磷酸用水稀釋到1L。

C.3.2磷酸鹽緩沖溶液（0.1mol/L）

將22.8g磷酸二氫鉀（K2HPO4·3H2O，相對分子量228）溶解在1L水中，用磷酸溶液（C.3.1）將

pH值調(diào)節(jié)至8.0±0.1，用氬氣或氮氣或超聲水浴排出空氣。

注：磷酸鹽緩沖溶液建議現(xiàn)配現(xiàn)用，也可在0℃～4℃中保存一周，使用前恢復(fù)至室溫并重新排出空氣。

C.3.31,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液

稱取1,5-二苯卡巴肼1.0g，溶解在100mL丙酮中，加1滴乙酸，使其呈酸性。

注：將已配好的1,5-二苯卡巴肼溶液置于棕色瓶中，在0℃～4℃中避光保存，有效期14天。溶液出現(xiàn)明顯變色（特

別是粉紅色）時不能再使用。

C.3.4六價鉻標準儲備溶液（1mg/mL）

六價鉻標準儲備溶液可使用標準物質(zhì)或按如下方法配制。

稱取2.829g重鉻酸鉀標準物（K2Cr2O7），使用前在（102±2）℃下干燥（16±2）h，溶解于1L

水中，混勻。

C.3.5六價鉻標準溶液（1μg/mL）

準確移取1mL六價鉻標準儲備溶液（C.3.4）至1L容量瓶中，用磷酸緩沖溶液（C.3.2）稀釋至刻

度。

注：此溶液在（4±3）℃下可保存1周，使用前恢復(fù)至室溫。

C.3.6氬氣（或氮氣，建議用氬氣）：不含氧氣，純度≥99.99%。

注：氬氣相對密度大于空氣，開啟時不易向上逸出。

C.3.7甲醇，色譜純。

C.4儀器與設(shè)備

C.4.1機械振蕩器，水平振蕩，頻率（100±10）次/min。

C.4.2錐形瓶，250mL，具磨口塞。

C.4.3導(dǎo)氣管和流量計，適用于流速（50±10）mL/min。

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C.4.4pH計，精確至0.1。

C.4.5容量瓶，25mL、100mL、1000mL。

C.4.6移液管，常用體積。

C.4.7濾紙。

C.4.8分光光度計，540nm。

C.4.9石英比色皿，厚度4cm，或其他厚度適合的比色皿。

C.4.10固相萃取柱，C18或PA，或效果相當?shù)奶盍稀?/p>

C.4.11固相萃取（SPE）系統(tǒng)，帶真空系統(tǒng)或耐溶劑醫(yī)用注射器。

C.4.12分析天平，精度0.1mg。

C.5取樣和樣品制備

C.5.1按QB/T2706的規(guī)定進行取樣。如果不能按照QC/T2706取樣，應(yīng)在試驗報告中詳細記錄取樣過

程。

C.5.2按QB/T2716的規(guī)定進行樣品制備。

C.6揮發(fā)物的測定

按QB/T2717的規(guī)定測定樣品中的揮發(fā)物含量。

C.7測試步驟

C.7.1分析溶液的制備

稱?。?.0±0.1）g已制備好的試樣兩份（供平行試驗），精確至0.001g。移取100mL已排氣的磷

酸鹽緩沖溶液（C.3.2）至250mL錐形瓶（C.4.2）中，插入導(dǎo)氣管（C.4.3）（導(dǎo)氣管不得接觸液面），

往錐形瓶中通入氬氣或氮氣（C.3.6），流量（50±10）mL/min，5min后移去導(dǎo)氣管，加入試樣并蓋好

磨口塞，置于振蕩器（C.4.1）內(nèi)室溫（18℃～26℃）水浴萃取3h±5min，振蕩頻率為（100±10）次

/min。

注1：振蕩過程中注意避免試樣黏附在液面上方的瓶壁上。

注2：萃取條件對本方法的試驗結(jié)果有直接影響，采用不同的萃取條件（如萃取溶劑、pH值、萃取時間等）得到的

結(jié)果與本方法得到的結(jié)果沒有可比性。

萃取結(jié)束后用濾紙（C.4.7）過濾，然后檢查萃取液的pH值，應(yīng)在7.0～8.0之間，如果超出這一范

圍，則需要減少稱樣質(zhì)量重新萃取。

注3：取樣質(zhì)量減少時，方法的檢出限將會提高。

C.7.2分析溶液的測定

C.7.2.1脫色和顯色

移取10mL分析溶液（C.7.1）至25mL容量瓶中，加入磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）至容量瓶容積的

約3/4處，加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）

稀釋至刻度并搖勻，待測。

對于深色皮革試樣，可能會有一些有色物質(zhì)（如染料等）會干擾六價鉻的測定，可通過固相萃取除

去干擾物質(zhì)。萃取前應(yīng)按C.7.5.2的規(guī)定考察所選用的脫色劑對回收率的影響。固相萃取程序為：

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a）依次用5mL甲醇（C.3.7）、5mL水和10mL磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）沖洗固相萃取柱。

b）加入10mL分析溶液（C.7.1），收集于25mL容量瓶中，用10mL磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）沖

洗，沖洗液合并于25mL容量瓶中，用磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）稀釋至刻度并搖勻，此溶液

記為S1。

c）移取10mLS1溶液于25mL容量瓶中，加入磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）至容量瓶容積的約3/4

處，加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸鹽緩沖溶液

（C.3.2）稀釋至刻度并搖勻，待測。

C.7.2.2測定

靜置至少（15±5）min，用比色皿在540nm處以空白溶液（C.7.3）為參比測定該溶液的吸光度，

記為A1。

每次測試時，同時移取10mLS1溶液于25mL容量瓶中，除不加1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3）外，

其余按C.7.2.1步驟操作，用相同方法測定該溶液的吸光度，記為A2。

C.7.3空白溶液

取一個25mL容量瓶，加入磷酸鹽緩沖液（C.3.2）至容量瓶的3/4處，加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）

和0.5mL1,5-二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）稀釋至刻度并搖勻。該溶液應(yīng)現(xiàn)配

現(xiàn)用，并保存于黑暗處，空白溶液與分析溶液處理方法相同，不包括固相萃取。

C.7.4標準工作曲線

配制至少6個標準工作溶液，取的六價鉻標準溶液（C.3.5）范圍在0.25mL～15mL。移取一定量

的六價鉻標準溶液（C.3.5）至25mL容量瓶中，每個容量瓶加入0.5mL磷酸溶液（C.3.1）和0.5mL1,5-

二苯卡巴肼溶液（C.3.3），用磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）稀釋至刻度并搖勻，靜置（15±5）min。用比色

皿在540nm處以空白溶液（C.7.3）為參比測定標準工作溶液的吸光度。

以吸光度為Y軸，六價鉻的質(zhì)量濃度（μg/mL）為X軸繪制標準工作曲線。

注：試驗表明，4cm比色皿是最合適的。上述標準工作溶液是供4cm比色皿測試用的，使用更長或更短光程的比

色皿可能也是合適的，應(yīng)注意確保所使用的校準范圍在分光光度計的線性范圍內(nèi)。

C.7.5回收率的測定

C.7.5.1基體的影響

移取C.7.1的分析溶液10mL，加入適量體積的六價鉻標準溶液，使得六價鉻的濃度增加到10mg/kg。

加入六價鉻標準溶液后的最終體積不超過11mL。以樣品相同的處理方式測試該溶液。

吸光度應(yīng)在標準工作曲線的范圍內(nèi)，否則應(yīng)減少分析溶液的移取體積重新測試。回收率應(yīng)大于80%。

注1：如果添加的六價鉻無法檢出，表明試樣中含有還原劑。在這種情況下，如果按C.7.5.2所得的回收率大于90%，

則可得出試樣中不含六價鉻（低于檢出限）的結(jié)論。

注2：回收率用于證明試驗步驟是否可行或基體效應(yīng)是否影響檢測結(jié)果，通?；厥章蚀笥?0%。

C.7.5.2脫色過程的影響

移取一定體積的六價鉻標準溶液（C.3.5）至100mL容量瓶中，使得六價鉻的含量與皮革中六價鉻

的含量相當，用磷酸鹽緩沖溶液（C.3.2）稀釋至刻度并搖勻。

按照C.7.2測定該溶液中六價鉻的含量，與計算結(jié)果相比較。如果試樣中未檢出六價鉻，則該溶液

中的六價鉻質(zhì)量濃度為6μg/100mL，回收率應(yīng)大于90%。如果回收率≤90%，則該固相萃取柱不適合

本方法。

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C.8結(jié)果計算

C.8.1六價鉻含量的計算

按式（4）計算試樣中六價鉻的含量：

(?1??2)×?0×?1

???(??)=………………（4）

?2×?×?

式中：

???(??)－試樣中六價鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

?1－加入1,5-二苯卡巴肼分析溶液的吸光度；

?2－不加1,5-二苯卡巴肼分析溶液的吸光度；

?0?試樣中加入的萃取溶液體積，單位為毫升（mL）；

?1?稀釋后的體積，單位為毫升（mL）；

?2?移取的分析溶液體積，單位為毫升（mL）；

?－稱取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

?－標準工作曲線的斜率。

C.8.2試樣中六價鉻含量（以干燥后的質(zhì)量計）的換算

按式（5）計算試樣中六價鉻的含量（以干燥后的質(zhì)量計）：

???(??)????=???(??)×?………………（5）

式中：

???(??)????－試樣中的六價鉻的含量（以干燥后的質(zhì)量計），單位為毫克每千克（mg/kg）；

???(??)－試樣中六價鉻的含量[由式（4）計算得到]，單位為毫克每千克（mg/kg）；

?－轉(zhuǎn)換成干燥后的質(zhì)量的換算系數(shù)[?=100/(100??)，?為按QB/T2717測得的樣品

中的揮發(fā)物含量，%]。

C.8.3回收率

按式（6）計算回收率：

(???)?(???)

?=1?2?12×100………………（6）

?×?

式中：

?－回收率，%；

?1?－加入1,5-二苯卡巴肼溶液、六價鉻標準溶液的試樣溶液的吸光度；

?2?－不加1,5-二苯卡巴肼溶液、加六價鉻標準溶液的試樣溶液的吸光度；

?1－加入1,5-二苯卡巴肼溶液的分析溶液的吸光度；

?2－不加1,5-二苯卡巴肼溶液的分析溶液的吸光度；

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?－加入的六價鉻的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

?－標準工作曲線的斜率。

C.8.4結(jié)果的表述

試樣中的六價鉻含量以mg/kg表示，計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，兩次平行試驗結(jié)果的差值與

平均值之比應(yīng)小于10%。若測試結(jié)果以試樣干燥后的質(zhì)量進行計算，應(yīng)注明試樣中的揮發(fā)物含量（%），

精確至0.1%。

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附錄D塑料中可萃取特定元素含量的測定

D.1范圍

本附錄適用于汽車內(nèi)飾件塑料中可萃取特定元素銻(Sb)、砷(As)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鈷(Co)、

銅(Cu)、鎳(Ni)、汞(Hg)、鋇(Ba)、硒(Se)、鋅(Zn)和錳(Mn)含量的測定。

D.2原理

試樣用酸性汗液萃取后，采用檢出限適當?shù)姆治鰞x器定量測定萃取溶液中特定元素銻(Sb)、砷(As)、

鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鈷(Co)、銅(Cu)、鎳(Ni)、汞(Hg)、鋇(Ba)、硒(Se)、鋅(Zn)和錳(Mn)的含量。

D.3試劑和材料

除非另有說明，僅使用優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

D.3.1酸性汗液

根據(jù)GB/T3922的規(guī)定配制酸性汗液，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

D.3.2硝酸，密度約1.42g/mL。

D.3.3鹽酸，密度約1.19g/mL。

D.3.4單元素標準儲備溶液

各元素標準儲備溶液可使用標準物質(zhì)或按如下方法配制。

D.3.4.1銻（Sb）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.274g酒石酸銻鉀（C4H4KO7Sb·1/2H2O），溶于鹽酸溶液（10%），移入1000mL容量瓶中，

用鹽酸溶液（10%）稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.2砷（As）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，溫?zé)崛苡?.2mL氫氧化鈉溶液（100g/L），

移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.3鉛（Pb）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.160g硝酸鉛[Pb（NO3）2]，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶中，用

水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.4鎘（Cd）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.203g氯化鎘（CdCl2·5/2H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.5鉻（Cr）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.283g重鉻酸鉀（K2Cr2O7），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.6鈷（Co）標準儲備溶液（1000μg/mL）

稱取2.630g無水硫酸鈷[用硫酸鈷（CoSO4·7H2O）于500℃～550℃灼燒至恒重]，加150mL水加

熱至溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.7銅（Cu）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.393g硫酸銅（CuSO4·5H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

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D.3.4.8鎳（Ni）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.448g硫酸鎳（NiSO4·6H2O），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.9汞（Hg）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.135g干燥過的二氯化汞（HgCl2），加50mL硝酸溶液（1+19）溶解后移入1000mL容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.10鋇（Ba）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.144g碳酸鋇（BaCO3）（預(yù)先在105℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫），置于500mL

燒杯中，用水濕潤，加入100mL鹽酸溶液（1+1）加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，

用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.11硒（Se）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.100g硒粉（高純，質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%），用5mL硝酸（D.3.2）溶解，必要時加熱，

直到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.12鋅（Zn）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.100g鋅粒（高純，質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%），用10mL鹽酸（1+1）溶解，必要時加熱，直

到完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

D.3.4.13錳（Mn）標準儲備溶液（100μg/mL）

稱取0.100g電解錳[質(zhì)量分數(shù)大于99.95%，預(yù)先用硝酸（1+3）洗凈表面氧化膜，再放在無水乙醇

中洗（4～5）次，取出放在干燥器中儲存12h以上]，置于500mL燒杯中，加入50mL硝酸（1+3），

加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

注：除另有規(guī)定外，標準儲備溶液在常溫（15℃～25℃）下，保存期為6個月，當出現(xiàn)渾濁、沉淀或有顏色變化等

現(xiàn)象時，應(yīng)重新配制。

D.3.5內(nèi)標溶液

購買市售標準溶液（100μg/mL），該溶液至少含有鉍、銦、鋰或釔中的一種元素。取250μL市售

標準溶液用酸性汗液（D.3.1）稀釋至500mL，得到內(nèi)標溶液。此溶液可用于配制標準溶液和樣品溶液，

也可通過在線添加方式，在標準溶液和樣品溶液進入霧化室前與之混合。

D.4儀器與設(shè)備

D.4.1檢出限適當（見D.8）的分析儀器：如原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電感耦合等

離子體發(fā)射光譜儀、原子熒光光譜儀等。仲裁的分析儀器為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

D.4.2塑料容器，容量為萃取用酸性汗液體積的1.6～5.0倍。

D.4.3混合物攪拌裝置

可控制溫度至（37±2）℃，使萃取溶液相對樣品保持恒定運動的回旋式或往復(fù)式振蕩器或振蕩水

浴設(shè)備[振蕩頻率為（150±10）次/min]。

D.4.4分析天平，精度0.1mg。

D.4.5濾紙或膜過濾器。

D.4.6容量瓶，50mL、100mL、1000mL。

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D.5取樣和樣品制備

D.5.1使用合適的工具裁剪試樣，使每個試樣的尺寸盡可能的接近6mm。

D.5.2只要條件允許，須從每種汽車內(nèi)飾件塑料中獲取不少于0.100g試樣，如果不能獲取不少于0.100

g試樣，則應(yīng)獲取大于0.010g試樣。當獲取的試樣質(zhì)量在0.010g～0.100g之間，則應(yīng)在報告中注明，

在這種情況下，應(yīng)使用0.100g作為試樣質(zhì)量，用于計算分析結(jié)果。

D.6測試步驟

D.6.1萃取溶液的制備

準確稱取一定質(zhì)量已經(jīng)制備好的試樣兩份（供平行試驗），精確至0.001g，置于具塞三角燒瓶（D.4.2）

中。加入溫度為（22±3）℃、相當于測試試樣質(zhì)量50倍的酸性汗液（D.3.1）。如果樣品質(zhì)量介于0.010

g～0.100g，加入溫度為（22±3）℃、體積為5mL的酸性汗液（D.3.1）。搖動混合物1min，使其均勻。

放入恒溫水浴振蕩器（D.4.3）中，在溫度為（37±2）℃下振蕩60min，然后在溫度為（37±2）℃下

靜置60min后取出，過濾后作為試樣溶液供分析用。同時做空白試驗。

D.6.2測定

D.6.2.1將標準儲備溶液（D.3.4）用酸性汗液（D.3.1）逐級稀釋成適當濃度的系列標準工作溶液。根據(jù)

試驗要求和儀器情況，設(shè)置儀器的分析條件，按濃度由低至高的順序測定系列標準工作溶液中銻、砷、

鉛、鎘、鉻、鈷、銅、鎳、汞、鋇、硒、鋅和錳的含量，繪制標準工作曲線。用于計算分析結(jié)果的標準

工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.995。

D.6.2.2按D.6.2.1所設(shè)定的儀器條件，測試空白試驗溶液和試樣溶液（D.6.1）中各待測元素的含量。

D.6.2.3若得到的萃取溶液中可萃取元素的含量在標準曲線的范圍內(nèi)可直接用于分析測試，超過標準曲

線范圍的應(yīng)對萃取溶液適當稀釋后進行測試，并記錄稀釋倍數(shù)。

D.7結(jié)果計算

D.7.1試樣中可萃取待測元素的含量按式（7）進行計算：

?×?×?

?=………………（7）

???×1000

式中：

?－試樣中可萃取待測元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

?－樣品溶液中可萃取待測元素的濃度，單位為微克每毫升（μg/L）；

V－樣品溶液的總體積（D.6.1），單位為毫升（mL）；

???－試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

?－稀釋因子。

D.7.2結(jié)果表示

可萃取待測元素的含量用mg/kg表示，汞元素精確至0.001mg/kg，其他元素精確至0.1mg/kg。兩

次平行試驗結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)小于10%，以兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。

D.8測試方法的檢出限

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按上述分析方法測定可萃取元素的含量，其測試方法的檢出限不應(yīng)大于該元素限值的十分之一。分

析測試方法的檢出限一般被認為是空白試驗樣品測試值標準偏差的3倍，上述空白試驗樣品測試值由實

驗室測定。

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附錄E塑料中可萃取六價鉻含量的測定

E.1范圍

本附錄適用于對萃取溶液（D.6.1）中的六價鉻含量進行測定。

E.2原理

試樣用酸性汗液萃取后，用氨水溶液將萃取溶液的pH值調(diào)節(jié)至7～8之間，使三價鉻和六價鉻兩

種形態(tài)的鉻處于穩(wěn)定狀態(tài)。通過離子交換柱將六價鉻與其他形態(tài)的鉻分離，并使用電感耦合等離子體質(zhì)

譜儀（ICP-MS）進行測定。

E.3試劑和材料

除非另有說明，僅使用優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

E.3.1硝酸，密度約1.42g/mL。

E.3.2氨水，NH3（25%水溶液）。

E.3.3氨水溶液（0.1mol/L）

將7.5mL氨水（E.3.2）加入至1000mL容量瓶中，用水定容后充分搖勻。

E.3.4酸性汗液

根據(jù)GB/T3922的規(guī)定配制酸性汗液，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

E.3.5流動相，75mMHNO3（E.3.1），用氨水（E.3.2）和/或氨水溶液（E.3.3）調(diào)節(jié)至pH=8.0。

E.3.6六價鉻標準儲備溶液（1mg/mL）

六價鉻標準儲備溶液可使用標準物質(zhì)或按如下方法配制。

稱取2.829g重鉻酸鉀標準物（K2Cr2O7），使用前在（102±2）℃下干燥（16±2）h，溶解于1L

水中，混勻。

注：此溶液至少可以穩(wěn)定3個月。

E.3.7六價鉻標準溶液M1（1μg/mL）

準確移取0.1mL六價鉻標準儲備溶液（E.3.6）至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

注：此溶液在（4±3）℃下可保存1周，使用前恢復(fù)至室溫。

E.3.8六價鉻標準溶液M2（10μg/L）

準確移取0.5mL六價鉻標準儲備溶液（E.3.7）至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

注：此溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

E.3.9標準工作溶液

按照表E.1配制6種工作標準溶液。

將氨水溶液（E.3.3）加入至酸性汗液（E.3.4）中，檢查pH值，