古陶瓷溯源檢測(cè)技術(shù)規(guī)范

1古陶瓷溯源檢測(cè)技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)是為了規(guī)范使用古陶瓷溯源檢測(cè)技術(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)基于田野考古工作當(dāng)中出土的古陶瓷標(biāo)本進(jìn)行釉面元素采樣。本標(biāo)準(zhǔn)適用于陶瓷器物釉面元素采樣比對(duì)溯源陶瓷器物產(chǎn)地范圍及生產(chǎn)朝代范圍。下列術(shù)語和定義適用于本文件。2.1XRFX射線熒光光譜儀（X-rayFluorescenceSpectrometer，簡(jiǎn)稱：XRF光譜儀），是一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的X射線熒光光譜技術(shù)，該項(xiàng)技術(shù)在本標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域用于陶瓷釉面元素分析。2.2溯源檢測(cè)溯源檢測(cè)指追溯被檢測(cè)器物的生產(chǎn)地范圍及生產(chǎn)年代范圍。3.1數(shù)據(jù)庫：數(shù)據(jù)庫采集標(biāo)本的數(shù)據(jù)是基于田野考古工作當(dāng)中出土的古陶瓷器物，并經(jīng)過考古類型學(xué)（標(biāo)型學(xué)）和地層學(xué)斷代法進(jìn)行“科學(xué)”斷代的“可靠的”文物整器、殘器或殘片。3.2數(shù)據(jù)庫信息范圍：采用XRF技術(shù)采集古陶瓷釉面元素成分產(chǎn)地及年代信息的范圍。X射線熒光（X-rayfluorescence，XRF）是用高能量X射線或伽瑪射線撞擊材料時(shí)激發(fā)出的次級(jí)X射線，檢測(cè)陶瓷釉面的元素成分構(gòu)成數(shù)據(jù)。待檢測(cè)器物在檢測(cè)后與數(shù)據(jù)庫的標(biāo)準(zhǔn)器物的數(shù)據(jù)進(jìn)行特定算法的數(shù)據(jù)比對(duì)，進(jìn)一步判定被檢測(cè)器物的產(chǎn)地范圍及生產(chǎn)朝代范圍。4.1X射線熒光檢測(cè)陶瓷釉面成分的原理：2熒光X射線Auger電子b.光電子KM用X光照射待分析器物樣品，樣品中的元素之內(nèi)層電子被擊出后，造成核外電子的躍遷，在被激發(fā)的電子返回基態(tài)的時(shí)候，會(huì)放射出特征X光；不同的元素會(huì)放射出各自的特征X光，具有不同的能量或波長(zhǎng)特性。檢測(cè)器接受這些X光，儀器軟件系統(tǒng)將其轉(zhuǎn)為對(duì)應(yīng)的信號(hào)。熒光X射線Auger電子b.光電子KM KLLMNNLMMKK0102030405060708090AtomicNumberX射線熒光能譜圖4.2能量色散X熒光光譜分析的原理：首先X射線源提供管壓和管流，光管激發(fā)出連續(xù)的X光譜線，X光照射到樣品上產(chǎn)生具有樣品特征的X熒光，進(jìn)入探測(cè)器后變成電壓信號(hào)，信號(hào)經(jīng)過放大和數(shù)據(jù)采集后送計(jì)算機(jī)處理，并得到所需要的測(cè)試數(shù)據(jù)。測(cè)定譜線的波長(zhǎng)，就可知道試樣中所包含的元素，即可進(jìn)行定性分析；測(cè)定譜線的強(qiáng)度，并與已知的標(biāo)樣強(qiáng)度進(jìn)行比較，就可知道該元素的含量，即可以進(jìn)行定量分析。252015>550(a)5101520Energy(kev)35.1X射線熒光光譜儀的陶瓷檢測(cè)應(yīng)用要求：檢測(cè)設(shè)備應(yīng)精確測(cè)量陶瓷釉面18種常量及微量元素，通過元素比值關(guān)系可準(zhǔn)確解析古陶瓷釉面的材質(zhì)特征，并在線出報(bào)告。5.2應(yīng)檢測(cè)器物元素的要求下表所列18種成分進(jìn)行檢測(cè)分析。由于鈉（Na）、鎂（Mg）兩種元素，通過測(cè)試呈現(xiàn)其二者同為助溶劑，另外Na在海洋遺址中發(fā)掘的大量陶瓷釉面附著大量的Na成分，會(huì)嚴(yán)重的影響檢測(cè)的判斷，因此無需在程序里過多的體現(xiàn)。因此檢測(cè)的18種成分在中國(guó)范圍內(nèi)的古陶瓷特征是穩(wěn)定的。名稱中文名稱備注1Al鋁常量2Si硅常量3K鉀常量4Ca鈣常量5Ti鈦微量6Mn錳常量7Fe鐵常量8Co鈷微量9Ni鎳微量Cu銅微量Zn鋅微量Ga鎵微量As砷微量Rb銣微量Sr鍶微量Zr鋯微量4BaPb鋇鋇鉛18種檢測(cè)成分微量微量5.3關(guān)于檢測(cè)設(shè)備技術(shù)的要求5.3.1硬件元素分析采用能量色散X熒光分析方法。5.3.2測(cè)量元素范圍：可測(cè)量原子序數(shù)為12～92【鎂（Mg）到鈾（U）】之間的元素。5.3.3含量范圍：ppm～99.99%；5.3.4檢測(cè)時(shí)間要求：60秒之內(nèi)；5.3.5檢測(cè)對(duì)象要求：固體、粉末；5.3.6探測(cè)器要求：采譜計(jì)數(shù)不低于500kcps；5.3.7探測(cè)器分辨率：不低于128eV；5.3.8激發(fā)源要求：采用50KV/200uA-銀靶端窗一體化微型X光管及高壓電源(Moxtek)；5.3.9準(zhǔn)直器要求：直徑4.0mm和2.0mm準(zhǔn)直器；5.3.10濾光片要求：6種濾光片組合并可以自動(dòng)切換；5.3.11視頻系統(tǒng)要求：攝像頭清晰度不低于500萬像素；5.3.12顯示屏要求：360°可旋轉(zhuǎn)，5寸及以上高清屏，支持多點(diǎn)操控，任何光線下都能清晰顯示，分辨率不低于1080*720；5.3.13檢出限要求：檢出限不低于1～500ppm；5.3.14安全性要求：LED燈實(shí)時(shí)顯示儀器狀態(tài)。要求不測(cè)試狀態(tài)下無輻射，工作時(shí)的輻射水平低于國(guó)際安全標(biāo)準(zhǔn)，且需具有無樣品空測(cè)，自動(dòng)關(guān)X光管功能；需配置加厚儀器合金測(cè)試壁、標(biāo)配輻射屏蔽罩；5.3.15應(yīng)用方便性要求：一鍵智能匹配最佳曲線；5.3.16數(shù)據(jù)傳輸要求：數(shù)字多道技術(shù)，SPI數(shù)據(jù)傳輸，快速分析，高計(jì)數(shù)率；5.3.17軟件要求：合金專用版分析軟件，一鍵智能操作，同時(shí)可進(jìn)行增加元素，增加特定曲線等深入分析操作；5.3.18牌號(hào)庫要求：不低于500種牌號(hào)的智能合金庫，可手動(dòng)編輯，可準(zhǔn)確檢測(cè)各種貴金屬、高低合金鋼、不銹鋼、工具鋼、鉻/鉬鋼、鎳合金、鎳/鈷耐熱合金、鈦合金、銅合金、鎢合金等，無損檢測(cè)，快速知曉材料的成分及合金牌號(hào)。還可對(duì)鋁、鎂輕合金牌號(hào)進(jìn)行快速鑒定，并可對(duì)材料進(jìn)行可靠性鑒別(PMI)和確認(rèn)，精確顯示材料品質(zhì)；5.3.19具備預(yù)警指示系統(tǒng)：通電開機(jī)電源指示燈，測(cè)試時(shí)輻射警告指示燈，設(shè)備故障輻射指示燈；55.3.20附件要求：4GSD存儲(chǔ)卡和讀卡器、PDA附件、輻射屏蔽罩；檢測(cè)器物朝代范圍及窯口范圍序列朝代窯口1東漢東漢越窯青瓷2三國(guó)三國(guó)越窯青瓷3西晉西晉越窯青瓷4東晉東晉越窯青瓷5隋朝邢窯白釉6隋朝邢窯黃釉7隋朝邢窯綠白釉8隋朝邢窯青釉9隋朝邢窯三彩隋朝邢窯透影白瓷唐代唐代定窯白釉唐代鞏縣窯白釉唐代甌窯青釉唐代邢窯白釉唐代邢窯黑釉唐代邢窯透影白釉唐代耀州窯白釉唐代耀州窯茶葉末釉唐代耀州窯黑釉唐代耀州窯黃釉唐代耀州窯素胎黑花唐代耀州窯青釉唐代耀州窯青釉(化妝土)唐宋唐宋東錢湖越窯青釉唐宋耀州窯黑釉五代五代定窯白釉五代耀州窯白胎青釉五代耀州窯白釉五代耀州窯青釉五代耀州窯青瓷五代上林湖越窯青釉北宋北宋大窯龍泉青釉北宋定窯白釉北宋定窯黑釉北宋定窯醬釉6北宋東錢湖越窯青釉北宋建窯黑釉北宋清涼寺汝窯青釉北宋耀州窯青釉40南宋南宋大窯龍泉青釉41南宋哥窯黃釉42南宋官窯青釉43南宋湖田窯青白釉44南宋金村龍泉青釉45南宋龍泉風(fēng)洞巖青釉46南宋溪口窯龍泉青釉47南宋住田街官窯龍泉青釉48宋代宋代耀州窯黑釉醬斑49宋代耀州窯醬釉宋金宋金東溝窯青釉宋金河南青釉宋金河南攪釉宋金耀州窯青釉宋末金初宋末金初耀州窯青釉金代金代磁州窯醬釉金代當(dāng)陽峪窯黑釉金代當(dāng)陽峪醬釉金代鄧州窯青瓷金代定窯白釉60金代定窯黑釉61金代定窯醬或黑釉62金代東溝窯青釉63金代河南青釉64金代臨汝窯青釉65金代汝州窯青釉66金代文廟窯青釉67金代新安窯黑釉68金代耀州窯黑釉金代耀州窯姜黃釉金代耀州窯醬釉69金代耀州窯青釉金代耀州窯月白釉金代耀州窯(1)醬釉金元金元當(dāng)陽峪白釉金元當(dāng)陽峪鈞瓷元代元代磁州窯白底黑花元代大窯龍泉青釉元代當(dāng)陽峪白底黑花7元代當(dāng)陽峪鈞瓷元代定窯黑釉元代河南扒溝窯白底黑花80元代河南鈞瓷81元代景德鎮(zhèn)窯卵白釉82元代景德鎮(zhèn)窯青花瓷83元代耀州窯白釉84元代耀州窯黑釉85元代耀州窯青釉86元代耀州窯青瓷87元代禹州鈞瓷88元朝元朝景德鎮(zhèn)窯仿哥釉89明朝處州龍泉青釉90明朝金村龍泉青釉91明朝景德鎮(zhèn)窯仿哥釉92明朝景德鎮(zhèn)窯霽藍(lán)釉93明朝龍泉青釉94明朝耀州窯白底黑花95明朝永樂明朝永樂珠山窯甜白釉96明朝成化明朝成化景德鎮(zhèn)窯黃釉97明朝成化景德鎮(zhèn)窯祭紅釉98明朝成化景德鎮(zhèn)窯青花瓷99明朝成化景德鎮(zhèn)窯青釉明朝弘治明朝弘治景德鎮(zhèn)窯白釉明朝弘治景德鎮(zhèn)窯黃釉明朝中期明朝中期景德鎮(zhèn)窯青花瓷明朝中期景德鎮(zhèn)窯五彩清朝清朝景德鎮(zhèn)窯礬紅釉清朝景德鎮(zhèn)窯仿哥釉清朝景德鎮(zhèn)窯粉青釉清朝景德鎮(zhèn)窯醬釉清朝乾隆景德鎮(zhèn)窯青花瓷清朝雍正景德鎮(zhèn)窯青花瓷清朝景德鎮(zhèn)窯青花瓷清朝康熙清朝康熙景德鎮(zhèn)窯祭紅釉清朝康熙景德鎮(zhèn)窯青花瓷清朝康熙景德鎮(zhèn)窯灑藍(lán)釉清朝康熙雍正清朝康熙雍正景德鎮(zhèn)窯甜白釉清朝嘉慶清朝嘉慶景德鎮(zhèn)窯祭紅釉清朝嘉慶景德鎮(zhèn)窯青花瓷清朝道光清朝道光景德鎮(zhèn)窯粉彩清朝道光景德鎮(zhèn)窯祭紅釉清朝道光景德鎮(zhèn)窯青花瓷8清朝中期清朝中期景德鎮(zhèn)窯窯變紅釉清朝同治清朝同治景德鎮(zhèn)窯青釉其它仿品仿品窯仿品釉匯總7.1操作環(huán)境條件要求7.1.1操作環(huán)境要求濕度：≤90%7.1.2操作環(huán)境要求溫度：-20℃~+50℃(操作技術(shù)流程圖示)7.2操作流程7.2.1.信息采集：找到需要采集的瓷片，對(duì)瓷片進(jìn)行編號(hào)。在瓷片的胎面用馬克筆進(jìn)行編號(hào)，格式為瓷片的年代窯口釉色簡(jiǎn)寫+瓷片順序編號(hào)，下圖紅框?yàn)閷懺谔ッ娴木幪?hào)。編號(hào)編好后需要在代碼表中錄入。97.2.2操作步驟：將瓷片放在光感口上。采集前對(duì)瓷片進(jìn)行檢查，盡量選擇釉面光滑平整可覆蓋光感口的瓷片，瓷片表皮沒有釉，或者是表皮附著其他雜質(zhì)且不可清潔處理的，都不可以作為標(biāo)本進(jìn)行采集數(shù)據(jù)。確認(rèn)可采集后把瓷片可采集的一面放在光感口上，并對(duì)瓷片和光感口進(jìn)行四周環(huán)繞觀察是否平穩(wěn)無漏光，確認(rèn)無誤后，開始采集，采集過程中要保持瓷片平穩(wěn)，保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，等待一分鐘檢測(cè)