《燃香類產品顆粒物中多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》

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燃香類產品顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相

色譜-質譜法

DeterminationofPolycyclicAromaticHydrocarbonsinparticle-phaseofincense

Gaschromatographymassspectrometermethod

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施

永春縣香制品同業(yè)公會發(fā)布

XXXXX—2023

燃香類產品顆粒物中多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質譜法

1范圍

本方法規(guī)定了測定燃香類產品顆粒物中十六種多環(huán)芳烴的氣相色譜-質譜法。

本方法適用于燃香類產品顆粒物中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并

(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1內標

樣品中不含有的化合物，在樣品分析之前加入已知量，用于目標化合物的定量分析。

4方法原理

燃香類產品顆粒物中多環(huán)芳烴收集于石英濾膜上，使用1+1（V/V）正己烷/二氯甲烷的混合溶劑超

聲提取，提取液經過濃縮、定容、過濾后進行氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（GC/MS）檢測，根據(jù)保留時間、

特征離子進行定性，內標法定量。

5試劑或材料

除非另有說明，分析時使用符合國家標準的蒸餾水。

5.1正己烷（C6H14）：色譜純

5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。

5.3內標溶液

5.3.1內標貯備液：質量濃度為2000μg/mL。

直接購買市售有證標準溶液，含萘-D8、苊-D10、菲-D10、?-D12、苝-D12。

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5.3.2內標使用溶液：質量濃度為50μg/mL。

將內標貯備液（3.4.1）用正己烷（5.1）稀釋為50μg/mL備用。

5.4標準溶液

5.4.1多環(huán)芳烴標準貯備液：質量濃度為2000μg/mL。

直接購買市售有證標準溶液，含萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)

熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝。

5.4.2多環(huán)芳烴標準使用溶液：質量濃度為50μg/mL。

將多環(huán)芳烴標準貯備液（3.5.1）用正己烷（5.1）稀釋為50μg/mL備用。

5.5樣品提取液：1+1（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。

5.6石英濾膜

直徑37mm。使用前在馬弗爐中450℃加熱4h以上，冷卻后用鋁箔紙包好，保證濾膜在采樣

前和采樣后不受污染，并在采樣前處于平展不受折狀態(tài)。

5.7過濾器：聚四氟乙烯材質，孔徑為0.22或0.45μm。

6儀器和設備

6.1氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：質譜儀采用電子轟擊電離源。

6.1.1色譜柱：毛細管色譜柱，30m（長）×0.25mm（內徑）×0.25μm（膜厚），固定相為5%苯基甲

基聚硅氧烷，或其他等效的色譜柱。

6.1.2氦氣：純度≥99.999%。

6.2采樣設備

6.2.1采樣艙：1m3不銹鋼艙體。

6.2.2采樣器：流量設定不低于10L/min。

6.2.3采樣頭：具有濾膜夾。

6.3流量計

可設定流量不低于10L/min，采樣前用標準流量計對采樣流量進行校準。

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6.4旋轉蒸發(fā)儀。

6.5超聲清洗機。

6.6容量瓶：1mL。

6.7分析天平：感量0.1mg。

7樣品

7.1樣品采集

采集前先清洗采樣艙，通風10min以上，對采樣器的流量進行校正。稱取0.8g樣品，放置干燥至

恒重的濾膜到濾膜夾，安裝好濾膜夾，連接采樣器，點燃樣品后開始采樣。樣品燃燒完后繼續(xù)采集30

min,采樣結束后打開濾膜夾，用鑷子輕輕取下濾膜，采樣面向里對折，用鋁箔紙包好。

7.2樣品保存

樣品采集后應避光于4℃以下冷藏，7日內提取完畢；或在-15℃以下保存，30日內完成提取。

7.3樣品提取

將采樣后的濾膜剪成小塊，裝入樣品瓶中，加入10mL樣品提取液（5.5）超聲萃取30min，

將提取液轉移到50mL圓底燒瓶中，重復上述步驟一次并合并提取液。33℃旋轉蒸發(fā)濃縮至1mL

左右，加入5mL正己烷（5.1），繼續(xù)濃縮至1mL以下，加入8μL內標使用液（5.3.2），用正己

烷（5.1）定容至1mL，過濾器將濾液過濾至樣品瓶。

7.4樣品空白

在不點燃樣品的條件下，按7.1步驟進行采集，按7.3步驟進行提取。

8分析步驟

8.1儀器的參考條件

8.1.1氣相色譜參考條件

進樣口溫度：290℃；流速：1.2mL/min；進樣量：1μL；進樣方式：不分流進樣；載氣：氦氣（6.1.2）；

柱溫升溫程序：50℃保持5min，以10℃/min速率升到260℃，再以6℃/min升到300℃，保持6min。

8.1.2質譜參考條件

溶劑延遲時間：11min；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：280℃；四級桿溫度：150℃；測定

模式：選擇離子監(jiān)測模式。

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8.2化合物定性定量方法

根據(jù)目標化合物的相對保留時間和特征離子定性，根據(jù)定量離子峰面積采用內標法定量。多環(huán)芳烴

的標準譜圖見圖1，定性離子、定量離子、各目標物的內標見附錄A。

圖1多環(huán)芳烴標準總離子流圖

圖中：1-萘-D8；2-萘；3-苊烯；4-苊-D10；5-苊；6-芴；7-菲-D10；8-菲；9-蒽；10-熒蒽；11-芘；12-苯并(a)蒽；13-?-D12；

14-?；15-苯并(b)熒蒽；16-苯并(k)熒蒽；17-苯并(a)芘；18-苝-D12；19-茚并(1,2,3-c,d)芘；20-二苯并(a,h)蒽；21-苯并(g,h,i)

苝

8.3標準曲線的配制

取標準使用液（5.4.2）配制0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μg/mL標準系列，分別加入8μL內標

使用液（5.3.2）。

8.4樣品的測定

標準曲線繪制完成后，將處理好的樣品注入氣相色譜-質譜聯(lián)用儀，按照儀器參考條件（8.1）進行

樣品測定。根據(jù)目標化合物和內標定量離子的峰面積計算樣品中目標化合物的濃度。

9結果的計算和表示

9.1結果計算

樣品中目標化合物的質量濃度（p）按公式（1）計算。

p=(ρi-p0)×V/m…………（1）

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公式中：

P——樣品中目標化合物的質量濃度，μg/g；

Pi——標準曲線得到樣品中目標化合物的質量濃度，μg/mL;

P0——標準曲線得到空白中目標化合物的質量濃度，μg/mL;

V——樣品的濃縮體積，1mL；

m——樣品的燃燒質量，g。

9.2結果表示

當樣品大于1.00μg/m3時，結果保留三位有效數(shù)字；當樣品小于1.00μg/m3時，結果保留至

小數(shù)點二位。

10檢出限和測定下限

當采集0.8g樣品時，采用選擇離子監(jiān)測模式測定，本方法的檢出限為0.4~3.8ng/g，測定下限為

1.6~15.2ng/g。詳見附錄B。

11精密度和準確度

對樣品加入0.5ug的混合標準溶液分別測定6次，實驗室內相對標準偏差為0.7%~7.2%。

對樣品分別加標0.5μg和1.0μg，經過提取、濃縮、過濾、分析過程的加標回收率為77.4%~99.5%，

82.0%~101.3%。

詳見附錄B。

12質量控制和質量保證

12.1空白試驗

每10個樣品或每批次（不超過10個樣品/批）至少測定一個實驗室空白。

12.2基體加標

每10個樣品或每批次（不超過10個樣品/批）至少測定一個基體加標樣，基體加標回收率應在

70%~130%。

12.3平行測定

每10個樣品或每批次（不超過10個樣品/批）至少測定一個平行樣，其相對偏差不大于20%。

_________________________________

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附錄A

（資料性附錄）

目標化合物信息

附表A目標化合物的保留時間、定性離子、定量離子和內標

組分縮寫保留時間(min)定性離子(m/z)定量離子(m/z)內標物

萘-D8Nap-D812.84168,137136/

萘Nap12.885129,127128Nap-D8

苊烯AcPy16.723151,153152AcP-D10

苊-D10AcP-D1017.098162164/

苊AcP17.171153,152154AcP-D10

芴Fluo18.377165,167166Phe-D10

菲-D10Phe-D1020.57094188/

菲Phe20.625179,176178Phe-D10

蒽Ant20.731179,176178Phe-D10

熒蒽Flu23.458101,203202Phe-D10

芘Pyr23.963101,203202Phe-D10

苯并(a)蒽BaA26.871114,226,229228Chr-D12

?-D12Chr-D1226.907241,120240/

?Chr26.970114,226,229228Chr-D12

苯并(b)熒蒽BbF29.677126,253252Per-D12

苯并(k)熒蒽BkF29.742126,253252Per-D12

苯并(a)芘Bap30.501126,253252Per-D12

苝-D12Per-D1230.496260,265264/

茚并(1,2,3-c,d)芘InP33.436138,227276Per-D12

二苯并(a,h)蒽DBA33.539139,279278Per-D12

苯并(g,h,i)苝BghiP34.135138,277276Per-D12

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附錄B

（資料性附錄）

目標化合物的檢出限、測定下限、精密度和準確度

附錄B目標化合物的檢出限、測定下限、精密度和準確度

實驗室內準確度

檢出限測定下限

組分相對標準

(ng/g)（ng/g）加標量回收率加標量回收率

偏差（%）

（μg）（%）（μg）（%）

萘2.6910.761.50.578.61.094.5

苊烯2.439.723.70.597.81.098.4

苊3.7214.861.40.577.41.092.4

芴3.4013.591.60.593.61.099.0

菲3.3013.211.00.585.71.094.9

蒽2.9311.734.80.598.01.095.4