《食品接觸材料 著色劑中鹽酸可溶物（六價(jià)鉻）的測(cè)定》

ICS67.250

CCSY04

上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物

（六價(jià)鉻）的測(cè)定

FoodcontactmaterialDeterminationofhydrochloricacidsoluble

matter(hexavalentchromium)incolorants

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實(shí)施

上海市食品接觸材料協(xié)會(huì)發(fā)布

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食品接觸材料著色劑中鹽酸可溶物(六價(jià)鉻)的測(cè)定

1范圍

本文件規(guī)定了食品接觸材料色劑中鹽酸可溶物（六價(jià)鉻）的測(cè)定方法。

本文件適用于食品接觸材料色劑中鹽酸可溶物（六價(jià)鉻）的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB5009.156食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則

GB9685食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品用添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)

3原理

采用0.1mol/L鹽酸溶液將試樣中六價(jià)鉻提取出來，提取液中六價(jià)鉻在酸性條件下與二苯碳酰二肼反

應(yīng)。在該反應(yīng)中六價(jià)鉻被還原成三價(jià)鉻，而二苯碳酰二肼則被氧化成二苯偶氮碳酰肼，然后三價(jià)鉻與二

苯偶氮碳酰肼進(jìn)一步反應(yīng)，生成一種紫紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定，吸收值在一定濃

度范圍內(nèi)與六價(jià)鉻含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4試劑和材料

4.1試劑

4.1.1鹽酸（HCl）：分析純。

4.1.2無水氯化鎂（MgCl2）：分析純。

4.1.3磷酸氫二鉀（K2HPO4）：分析純。

4.1.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）：分析純。

4.1.5TritonX：分析純。

4.1.6二苯碳酰二肼（C13H14N4O）：分析純。

4.1.7丙酮（C3H6O）：分析純。

4.1.8水：GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.2試劑配制

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4.2.1鹽酸溶液（0.1mol/L）：按照GB5009.156的規(guī)定配制。

4.2.2磷酸鹽緩沖溶液：稱取87.09g磷酸氫二鉀和68.04g磷酸二氫鉀，溶解到700mL的水中，然后移

至1000mL的容量瓶中加水稀釋至刻度，此溶液含有0.5mol/L的磷酸氫二鉀和0.5mol/L的磷酸

二氫鉀，溶液pH=7。

4.2.3二苯碳酰二肼溶液(顯色劑)：稱取0.25g二苯碳酰二肼溶于50mL丙酮中，保存在棕色瓶中。使用

前應(yīng)檢查溶液是否變色，若溶液褪色時(shí)則應(yīng)棄去，并重新配制。

4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.3.1六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L或其他濃度）：采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

4.3.2六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0mg/L）:吸取六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2.5mL于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，

搖勻。

4.3.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取一定量的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液至50mL的容量瓶中，加入15mL的0.1mol/L

鹽酸溶液、2.0mL的二苯碳酰二肼溶液，然后用水定容至刻度，搖勻，配制成濃度從0.0mg/L到1.0mg/L

系列校準(zhǔn)溶液，靜置5min～10min讓其充分顯色?？筛鶕?jù)儀器的靈敏度、線性范圍以及樣液中六價(jià)鉻

實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度和范圍，通常情況下至少使用5個(gè)濃度點(diǎn)（除空白外）。六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)

使用溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。如果樣品溶液中六價(jià)鉻的濃度超出了原來的校準(zhǔn)曲線范圍，可稀釋后再進(jìn)行測(cè)定

或重新建立適合的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5儀器和設(shè)備

5.1紫外-可見分光光度計(jì)。

5.2機(jī)械振蕩器：振蕩頻率不低于60次/min。

5.3分析天平：精度為0.1mg。

5.4濾膜(0.45μm)：以纖維質(zhì)或聚碳酸酯膜為宜。

5.5C18固相萃取柱。

5.6玻璃器皿：不能用鉻酸洗滌液浸泡。必要時(shí)，所用玻璃器皿（燒杯、過濾漏斗、容量瓶等）可在稀

硝酸中浸泡12h以上，再用水沖洗干凈后使用。

6分析步驟

6.1試樣提取和顯色

6.2.1試樣提取

1）準(zhǔn)確稱取1g（精確至0.1mg，若樣品中六價(jià)鉻的含量過高或過低，則稱取樣品質(zhì)量可相應(yīng)變化）

試樣放入50mL具塞錐形瓶中，加入15mL0.1mol/L的鹽酸溶液、0.5mL緩沖液、2滴TritonX、

約200mg無水氯化鎂，充分搖勻，塞上磨口塞。

2）室溫控制在23±3℃的條件下，將錐形瓶置于機(jī)械振蕩器上，調(diào)節(jié)振蕩頻率至著色劑與鹽酸溶

液充分混勻，振蕩15分鐘，隨后靜置10分鐘。

3）用0.45μm的濾膜過濾提取液，用水將錐形瓶沖洗3次，并把沖洗液過濾。用水沖洗抽濾瓶?jī)?nèi)

壁和濾膜，然后將濾液和沖洗液移至干凈的燒杯中。同時(shí)做樣品空白試驗(yàn)。

注：如果提取溶液渾濁或含有絮狀沉淀，用0.45μm的濾膜過濾；如果溶液有顏色，在加入二苯

碳酰二肼溶液前用C18固相萃取柱過濾。若渾濁或顏色無法消除，則將有顏色或渾濁溶液定量轉(zhuǎn)

移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻。取5mL用紫外分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度(A0)以

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做背景扣除。

6.2.2顯色反應(yīng)

將提取液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加2.0mL二苯碳酰二肼溶液于樣品提取液中，用0.1mol/L鹽酸

溶液調(diào)節(jié)pH值至2.0±0.5。用水定容至刻度，搖勻，然后靜置5-10min以顯色完全，

6.2測(cè)定

6.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定

取適量的顯色后標(biāo)準(zhǔn)溶液置于1cm的吸收池中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)量其在540nm處的吸

光度，通過扣除空白樣品吸光度修正吸光度讀數(shù)。

以校正后的吸光度和六價(jià)鉻的濃度值(mg/L)作一條校準(zhǔn)曲線，應(yīng)用線性回歸或二次方程擬合

來繪制校準(zhǔn)曲線。曲線的相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)大于0.995，否則應(yīng)重新建立。

6.2.2樣品的測(cè)定

取適量的顯色后樣品溶液置于1cm的吸收池中，用紫外分光光度計(jì)測(cè)量其在540nm處的吸

光度（應(yīng)在顯色后30min內(nèi)完成測(cè)量）。通過減去空白樣品在顯色過程中的吸光度修正樣品吸光

度讀數(shù)，對(duì)于有顏色或渾濁的溶液，應(yīng)減去A0修正吸光度。根據(jù)校正后的吸光度，通過校準(zhǔn)曲線

可以得到樣品溶液所含六價(jià)鉻濃度。

7分析結(jié)果的表述

7.1試樣中六價(jià)鉻溶出量以單位mg/kg表示時(shí)，按式（1）進(jìn)行計(jì)算：

(C-C)VF

X0………………………(1)

m

式中：X——試樣中六價(jià)鉻的溶出量，單位為毫克每千克(mg/kg)；

C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣中六價(jià)鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

C0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白溶液中六價(jià)鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

F——稀釋倍數(shù)；

V——提取液的定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣的稱樣量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

7.2試樣中六價(jià)鉻溶出量以單位%表示時(shí)，按式（2）進(jìn)行計(jì)算：

(C-C)VF4

X010……………(2)

m

式中：X——試樣中六價(jià)鉻的溶出量，單位為克每百克(%)；

C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣中六價(jià)鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

C0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得空白溶液中六價(jià)鉻含量，單位為毫克每升(mg/L)；

F——稀釋倍數(shù)；

V——提取液的定容體積，單位為毫升(mL)；

m——試樣的稱樣量，單位為克(g)。

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計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

8精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次