貯煙蟲(chóng)害生物防治技術(shù)規(guī)程 烯蟲(chóng)酯法

ICS65.160CCSX87YC貯煙蟲(chóng)害生物防治技術(shù)規(guī)程烯蟲(chóng)酯法Technicalspecificationforbiologicalcontroloftobaccopestsintobaccostorage—在提交反饋意見(jiàn)時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上國(guó)家煙草專賣(mài)局發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件由國(guó)家煙草專賣(mài)局提出。本文件由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC144/SC1）歸口。本文件起草單位：本文件主要起草人：YC/T××—20××貯煙蟲(chóng)害生物防治技術(shù)規(guī)程烯蟲(chóng)酯法本文件規(guī)定了采用烯蟲(chóng)酯或S-烯蟲(chóng)酯防治貯煙蟲(chóng)害的通用技術(shù)要求，包括烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品要求、烯蟲(chóng)酯藥液要求、添加工藝要求、片煙貯存要求。本文件適用于貯存煙葉蟲(chóng)害的烯蟲(chóng)酯或S-烯蟲(chóng)酯生物防治。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2760食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.74食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)GB5009.76食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中砷的測(cè)定GB/T23220.2-2023煙葉儲(chǔ)存保管方法第2部分：片煙GB/T27614-2011生物防治物和其他有益生物的輸入和釋放準(zhǔn)則GB/T31721-2015病媒生物控制術(shù)語(yǔ)與分類(lèi)YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法YC/T300-2018片煙貯存養(yǎng)護(hù)自然醇化法YC/T353卷煙加料均勻性的測(cè)定3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T31721-2015界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1生物防治biologicalcontrol利用活天敵、拮抗生物、競(jìng)爭(zhēng)性生物或其他天敵的有害生物防治戰(zhàn)略。廣義的生物防治是利用某些生物、生物代謝產(chǎn)物和類(lèi)生物技術(shù)來(lái)控制有害生物群體的增殖，以達(dá)到壓低甚至消滅有害生物的目的。[來(lái)源：GB/T27614-2011，3.1，有修改]3.2昆蟲(chóng)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑insectgrowthregulators調(diào)節(jié)或擾亂昆蟲(chóng)正常生長(zhǎng)發(fā)育而使昆蟲(chóng)個(gè)體死亡或生活能力減弱的一類(lèi)化合物，包括昆蟲(chóng)腦激素、保幼激素和蛻皮激素的類(lèi)似物以及幾丁質(zhì)合成抑制劑等。[來(lái)源：GB/T31721-2015，，有修改]3.3烯蟲(chóng)酯Methoprene烯蟲(chóng)酯是一種保幼激素（JH）類(lèi)似物，不會(huì)直接殺死昆蟲(chóng)，充當(dāng)昆蟲(chóng)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，干擾昆蟲(chóng)的生命周期。YC/T××—20××3.4S-烯蟲(chóng)酯S-MethopreneS-烯蟲(chóng)酯是烯蟲(chóng)酯（3.3）的一種手性異構(gòu)體。4烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品要求4.1一般要求用于貯煙蟲(chóng)害生物防治的烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品應(yīng)具備農(nóng)藥登記證、生產(chǎn)許可證、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)證等證明，符合國(guó)家生物農(nóng)藥管理?xiàng)l例。4.2安全衛(wèi)生要求烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品中除烯蟲(chóng)酯主成分外，其它添加成分應(yīng)符合煙草行業(yè)煙草添加劑許可使用要求或符合GB2760的許可使用要求。烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品的安全衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品安全衛(wèi)生指標(biāo)甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二(2-甲氧酯、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯、鄰苯二甲酸二(2-乙酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、4.3含量要求4.3.1基本要求烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品的烯蟲(chóng)酯含量宜不小于5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），含量以S-烯蟲(chóng)酯計(jì)。4.3.2烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)取樣從每供貨批次烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品中隨機(jī)抽取三個(gè)獨(dú)立包裝單元樣品，每個(gè)獨(dú)立包裝單元中抽取樣品一份，不足三個(gè)獨(dú)立包裝單元?jiǎng)t每個(gè)獨(dú)立包裝單元抽取一份樣品，每份樣品取樣體積為8mL~12mL，迅速放入干燥避光樣品容器中，密封保存并標(biāo)識(shí)。含量檢測(cè)按照附錄B的規(guī)定對(duì)樣品進(jìn)行定性分析，定性結(jié)果為（S/R）烯蟲(chóng)酯或S-烯蟲(chóng)酯的，再按照附錄C的規(guī)定測(cè)定樣品中烯蟲(chóng)酯含量。結(jié)果判定與處置4YC/T××—20××定性結(jié)果為樣品不是烯蟲(chóng)酯的，判定為整批不合格。定性結(jié)果為樣品是（S/R）烯蟲(chóng)酯的，按照附錄B的規(guī)定計(jì)算S-烯蟲(chóng)酯占比K，并標(biāo)識(shí)于烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品標(biāo)簽上。烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)結(jié)果合格判定標(biāo)準(zhǔn)為：原包裝標(biāo)識(shí)含量×105%≥烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)結(jié)果≥原包裝標(biāo)識(shí)含量×90%。4.4包裝標(biāo)識(shí)要求烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品的包裝標(biāo)識(shí)應(yīng)符合附錄D中D.1的要求。5烯蟲(chóng)酯藥液要求5.1配制要求5.1.1用于配制烯蟲(chóng)酯藥液的烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品應(yīng)符合的要求。5.1.2配制烯蟲(chóng)酯藥液所采用的溶劑應(yīng)符合國(guó)家相關(guān)規(guī)定。推薦使用乙醇和水作為溶劑，宜采用20%乙醇水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）作為烯蟲(chóng)酯藥液配制的溶劑。推薦配制后藥液中烯蟲(chóng)酯濃度為2.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以S-烯蟲(chóng)酯計(jì)也可以為其它濃度設(shè)計(jì)值。配制藥液時(shí)如需添加其它成分，應(yīng)符合煙草行業(yè)煙草添加劑許可使用要求或符合GB2760的許可使用要求。5.1.3配制好的烯蟲(chóng)酯藥液閃點(diǎn)不宜小于35℃。5.1.4配制好的烯蟲(chóng)酯藥液不應(yīng)出現(xiàn)沉淀、分層和絮凝等現(xiàn)象。烯蟲(chóng)酯藥液配制好后宜在5天內(nèi)使用，避免低濃度烯蟲(chóng)酯長(zhǎng)期存儲(chǔ)過(guò)程中的衰減。5.1.5配制好的烯蟲(chóng)酯藥液包裝標(biāo)識(shí)應(yīng)符合附錄D中D.2的要求。5.2藥液中烯蟲(chóng)酯濃度檢測(cè)5.2.1取樣實(shí)施添加作業(yè)前，在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)對(duì)每批次配制的烯蟲(chóng)酯藥液隨機(jī)抽取三個(gè)獨(dú)立包裝單元樣品，每個(gè)獨(dú)立包裝單位中抽取樣品一份，每份樣品體積為8mL~12mL，迅速放入干燥避光樣品容器中，密封保存并標(biāo)識(shí)。5.2.2濃度檢測(cè)按照附錄C的規(guī)定測(cè)定樣品中烯蟲(chóng)酯濃度，結(jié)果以S-烯蟲(chóng)酯計(jì)。5.2.3結(jié)果判定與處置藥液中烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)結(jié)果合格判定標(biāo)準(zhǔn)為：濃度設(shè)計(jì)值×105%≥烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)結(jié)果≥濃度設(shè)計(jì)值×90%，否則判定為整批不合格，并重新配制藥液。6添加工藝要求6.1添加設(shè)備要求6.1.1添加設(shè)備加料系統(tǒng)的平均相對(duì)誤差應(yīng)不大于1%，成品片煙含水率變化應(yīng)不大于0.1%。6.1.2添加設(shè)備工作時(shí)，不應(yīng)出現(xiàn)液滴、管道堵塞和破裂等現(xiàn)象，每次工作前應(yīng)采用20%的乙醇水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）試車(chē)驗(yàn)證。6.1.3宜采用微量加料系統(tǒng)來(lái)進(jìn)行烯蟲(chóng)酯藥液的添加，微量加料系統(tǒng)可參照附錄E，也可采用其它合適的加料系統(tǒng)進(jìn)行烯蟲(chóng)酯藥液的添加。6.2添加工藝位點(diǎn)6.2.1烯蟲(chóng)酯藥液宜在打葉復(fù)烤生產(chǎn)過(guò)程在線添加，也可選取其它合適的添加工藝。6.2.2選取在打葉復(fù)烤生產(chǎn)過(guò)程在線實(shí)施時(shí)，添加的工藝實(shí)施點(diǎn)為烤片機(jī)出口，在出口下料至烤片機(jī)尾落葉振槽之間的區(qū)間，但不僅限于該工藝位點(diǎn)。YC/T××—20××6.3添加技術(shù)要求6.3.1推薦按照烯蟲(chóng)酯/片煙添加比例范圍為10mg/kg~15mg/kg（以S-烯蟲(chóng)酯計(jì)）進(jìn)行添加。6.3.2藥液添加均勻性烯蟲(chóng)酯藥液在線添加均勻性系數(shù)應(yīng)不小于70，均勻性系數(shù)（CU）按照YC/T353的方法計(jì)算。6.3.3藥液添加有效利用率烯蟲(chóng)酯藥液在線添加有效利用率應(yīng)不小于70，有效利用率（Q）按照公式（1）計(jì)算：Q=q物/（w×q料）×100………………（1）式中：q物——物料中的烯蟲(chóng)酯含量，%；q料——噴淋料液中的烯蟲(chóng)酯含量，%；w——烯蟲(chóng)酯料液施加比例，%。6.3.4在線片煙中烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)要求取樣在添加工藝位點(diǎn)之后片煙打包之前，每生產(chǎn)班次每隔2小時(shí)隨機(jī)抽取添加烯蟲(chóng)酯藥液的在線片煙樣品3份，每份樣品重量為30g~100g，混勻后裝入避光包裝或容器中，密封保存并標(biāo)識(shí)。含量檢測(cè)按照附錄C的規(guī)定測(cè)定樣品中烯蟲(chóng)酯含量，結(jié)果以S-烯蟲(chóng)酯計(jì)，每班次生產(chǎn)的第一箱片煙樣品必檢。結(jié)果判定與處置在線片煙烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)結(jié)果不小于5.0mg/kg判定為合格，低于5.0mg/kg判定為不合格。烯蟲(chóng)酯含量合格與不合格批次的片煙均應(yīng)單獨(dú)作好標(biāo)識(shí)。7片煙貯存要求7.1入庫(kù)7.1.1基本要求除增加片煙入庫(kù)烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)要求外，添加烯蟲(chóng)酯的片煙入庫(kù)按照GB/T23220.2-2023的規(guī)定進(jìn)行。添加烯蟲(chóng)酯的片煙宜單獨(dú)成庫(kù)貯存，不具備單獨(dú)成庫(kù)能力的應(yīng)與其他殺蟲(chóng)方式片煙（如氣調(diào)、磷化氫熏蒸等）隔離分區(qū)貯存。7.1.2片煙入庫(kù)烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)取樣按照GB/T23220.2-2023中5.3.2規(guī)定的取樣方法抽取樣品件數(shù)，再?gòu)臉蛹须S機(jī)抽取5件作為取樣對(duì)象，每樣件取樣30g~100g，混合均勻后裝入避光包裝或容器中，密封保存并標(biāo)識(shí)。含量檢測(cè)按照附錄C的規(guī)定測(cè)定樣品中烯蟲(chóng)酯含量，結(jié)果以S-烯蟲(chóng)酯計(jì)。6YC/T××—20××結(jié)果判定與處置烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)結(jié)果不小于5.0mg/kg判定為片煙入庫(kù)烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)項(xiàng)合格，低于該值判定為片煙入庫(kù)烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)項(xiàng)不合格。烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)項(xiàng)合格與否不影響片煙入庫(kù)。烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)項(xiàng)合格的片煙按照GB/T23220.2-2023的規(guī)定和7.1.2的要求入庫(kù)貯存。烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)項(xiàng)不合格而其他檢查檢測(cè)項(xiàng)合格的片煙作好標(biāo)識(shí)后，可與采用其他殺蟲(chóng)方式片煙（如氣調(diào)、磷化氫熏蒸等）并庫(kù)貯存。7.2在庫(kù)7.2.1基本要求添加烯蟲(chóng)酯的片煙按照GB/T23220.2-2023的規(guī)定進(jìn)行貯存保管。7.2.2在庫(kù)片煙中烯蟲(chóng)酯含量監(jiān)測(cè)取樣按照GB/T23220.2-2023中7.3.1規(guī)定的取樣方法抽取樣品，混合均勻后裝入避光包裝或容器中，密封保存并標(biāo)識(shí)。在庫(kù)片煙樣品取樣頻率不低于每半年1次。含量測(cè)定按照附錄C的規(guī)定測(cè)定樣品中烯蟲(chóng)酯含量，結(jié)果以S-烯蟲(chóng)酯計(jì)。結(jié)果判定與處置在庫(kù)片煙烯蟲(chóng)酯含量只做監(jiān)測(cè)不作結(jié)果判定，以便跟蹤片煙中烯蟲(chóng)酯含量變化情況。7.3蟲(chóng)情判別與應(yīng)急處置7.3.1蟲(chóng)情評(píng)判按照GB/T23220.2-2023中8.3的規(guī)定執(zhí)行，當(dāng)監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)（每個(gè)倉(cāng)庫(kù)）每周平均每個(gè)誘捕板誘捕頭數(shù)超過(guò)3頭時(shí)，應(yīng)對(duì)該區(qū)域啟動(dòng)應(yīng)急處置方案，采用低氧氣調(diào)或熏蒸進(jìn)行殺蟲(chóng)處理。7.3.2應(yīng)急處置方案低氧氣調(diào)防治按照GB/T23220.2-2023中8.4.2的規(guī)定對(duì)發(fā)生蟲(chóng)害的片煙進(jìn)行低氧氣調(diào)防治。磷化氫熏蒸按照YC/T300-2018中.1的規(guī)定對(duì)發(fā)生蟲(chóng)害的片煙進(jìn)行磷化氫熏蒸處理。8片煙出庫(kù)8.1按照GB/T23220.2-2023中第9章的規(guī)定執(zhí)行。8.2片煙出庫(kù)不做烯蟲(chóng)酯含量檢測(cè)和監(jiān)測(cè)要求。1YC/T××—20××附錄A（規(guī)范性）烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的測(cè)定氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法A.1原理用含有內(nèi)標(biāo)物的乙醇分散樣品，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定樣品中的鄰苯二甲酸酯，以碎片離子的豐度比定性，內(nèi)標(biāo)法定量。A.2試劑與溶液A.2.1乙醇，色譜純。A.2.2丙酮，色譜純。A.2.318種鄰苯二甲酸酯，純度≥99%，參見(jiàn)表A.1。A.2.4氘代鄰苯二甲酸正丁酯（內(nèi)標(biāo)純度≥99%。若以其它物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)，應(yīng)驗(yàn)證其適用性。A.2.5內(nèi)標(biāo)溶液，配制氘代鄰苯二甲酸正丁酯（內(nèi)標(biāo)A.2.4）濃度為0.10g/L的乙醇（A.2.1）溶液，有效期3個(gè)月。A.2.6標(biāo)準(zhǔn)溶液A.2.6.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別準(zhǔn)確稱取各種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品（A.2.3精確至0.1mg，用乙醇（A.2.1）配制成各鄰苯二甲酸酯濃度為0.10g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。于4℃條件下中避光保存，有效期3個(gè)月。A.2.6.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液根據(jù)需要配制合適濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。推薦如下配制方法：分別移取200μL、100μL、40μL、用乙醇（A.2.1）稀釋定容。配制的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每毫升含有鄰苯二甲酸酯分別為2.0μg、1.0μg、0.4μg、0.2μg、0.1μg、0μg。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于4℃條件下避光保存，有效期1個(gè)月。A.3儀器與設(shè)備A.3.1分析天平，感量0.1mg。A.3.2渦旋振蕩器。A.3.3具塞玻璃離心管，15mL。A.3.4離心機(jī)，使用轉(zhuǎn)速2000r/min。A.3.5氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS進(jìn)樣口具有分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣口、柱箱分別配有獨(dú)立控制的加熱單元，具有選擇離子檢測(cè)（SIM）功能。A.4分析步驟A.4.1樣品前處理準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于15mL具塞玻璃離心管中，精確至0.1mg，加入10mL乙醇（A.2.1并準(zhǔn)確加入100μL內(nèi)標(biāo)溶液（A.2.5渦旋振蕩10min，在離心機(jī)上以2000r/min離心3min，靜置后取上層清液，進(jìn)行GC-MS分析。若所測(cè)試樣鄰苯二甲酸酯濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，則對(duì)樣品前處理適當(dāng)調(diào)整后重新測(cè)定。A.4.2空白試驗(yàn)不加樣品，重復(fù)A.4.1步驟，進(jìn)行GC-MS分析。A.4.3儀器條件2YC/T××—20××A.4.3.1氣相色譜條件以下分析條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。——色譜柱：彈性毛細(xì)管柱；固定相：5%苯基/95%甲基聚硅氧烷；規(guī)格[30m（長(zhǎng)度）×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm（膜厚）]?！M(jìn)樣口溫度：280℃。——載氣：氦氣（純度≥99.999%恒流流速：1.0mL/min?！M(jìn)樣量：1μL，分流進(jìn)樣，分流比，10:1。最后以5℃/min的速率升溫至280℃,并保持6min。A.4.3.2質(zhì)譜條件以下分析條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性?！獋鬏斁€溫度，280℃?！婋x方式，電子轟擊源（EI）?！婋x能量，70eV?！x子源溫度，280℃?！臉O桿溫度，150℃?！獪y(cè)定方式，選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式定量?！軇┭舆t，6min。A.4.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（A.2.6.2）進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，縱坐標(biāo)為各鄰苯二甲酸酯的定量離子峰面積與內(nèi)標(biāo)物定量離子峰面積的比值，橫坐標(biāo)為各鄰苯二甲酸酯與內(nèi)標(biāo)的濃度比，制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2>0.99。每次試驗(yàn)均應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，每20次樣品測(cè)定后應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果測(cè)得的值與原值相差超過(guò)5%，則應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作。A.4.5樣品測(cè)定按照儀器測(cè)試條件（A.4.3）測(cè)定樣品溶液（A.4.1）和空白樣品溶液（A.4.2）。A.5定性確證在A.4.3儀器條件下，待測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時(shí)間處(±0.1min）出現(xiàn)，并且定量離子與輔助定性離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合：相對(duì)豐度>50%時(shí)，允許±10%偏差；相對(duì)豐度20%～50%時(shí)，允許±15%偏差；相對(duì)豐度10%～20%時(shí)，允許±20%偏差；相對(duì)豐度≤10%時(shí)，允許±50%偏差，此時(shí)可定性判別目標(biāo)分析物。定量分析采用選擇性離子掃描模式掃描，以特征離子進(jìn)行定量分析。各鄰苯二甲酸酯化合物的定性/定量離子參見(jiàn)表A.2。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見(jiàn)圖A.1。典型樣品色譜圖示例參見(jiàn)圖A.2。A.6結(jié)果的計(jì)算與表述樣品中各鄰苯二甲酸酯的含量按式（A.1）進(jìn)行計(jì)算：xi=……（A.1）式中：Xi——樣品中鄰苯二甲酸酯i的含量，單位為毫克每千克（mg/kgYC/T××—20××Ci——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的樣品中鄰苯二甲酸酯i的濃度，單位為毫克每升（mg/LCi0——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的空白中鄰苯二甲酸酯i的濃度，單位為毫克每升（mg/LV——萃取液體積，單位為毫升（mLm——試樣質(zhì)量，單位為克（gS——試樣溶液的稀釋因子。以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果，精確至0.01mg/kg。兩次平行測(cè)量結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)小于10%。A.7回收率、檢出限和定量限本方法的回收率、檢出限和定量限結(jié)果見(jiàn)表A.3。A.8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)說(shuō)明：——樣品編號(hào)和樣品信息；——參照本文件所使用的試驗(yàn)方法；——測(cè)定結(jié)果，包括各單次測(cè)定結(jié)果及其平均值；——與本文件規(guī)定的分析步驟的差異；——在試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期；——測(cè)定人員。表A.118種鄰苯二甲酸酯及內(nèi)標(biāo)物信息1C10H10O42C12H14O43C14H14O44C16H22O45C16H22O46Bis(2-methoxyethyl)phthC14H18O67Bis(4-methyl-2-pentyl)phthC20H30O48Bis(2-ethoxyethyl)phthC16H22O69C18H26O4C20H30O44YC/T××—20××C19H20O4Bis(2-butoxyethyl)phthC20H30O6DicyclohexylphthalC20H26O4Bis(2-ehylhexyl)phtC24H38O4C20H14O4C24H38O4C26H42O4C26H42O4Dibutylphthalate-3,4,5,6-d4C16H18D4O4表A.218種鄰苯二甲酸酯及內(nèi)標(biāo)物定量和定性選擇離子表序號(hào)12345659：149：193：251（100：7845：72：149：221（100：85：469酯5YC/T××—20××表A.3方法的回收率、檢出限和定量限序號(hào)化合物名稱回收率%檢出限mg/kg定量限mg/kg1鄰苯二甲酸二甲酯91.0-95.00.300.992鄰苯二甲酸二乙酯114.0-115.00.200.663鄰苯二甲酸二烯丙酯105.0-108.00.260.874鄰苯二甲酸二異丁酯105.0-118.00.325鄰苯二甲酸二丁酯91.0-95.00.200.666鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯95.0-104.00.300.997鄰苯二甲酸二4-甲基-2-戊基酯85.0-95.00.300.998鄰苯二甲酸二2-乙氧基乙酯90.0-98.00.260.879鄰苯二甲酸二戊酯81.0-90.00.32鄰苯二甲酸二己酯90.0-94.00.42鄰苯二甲酸丁基芐基酯80.0-91.00.260.87鄰苯二甲酸二2-丁氧基乙酯80.0-82.00.42鄰苯二甲酸二環(huán)己酯85.0-87.00.300.99鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯80.0-84.00.40鄰苯二甲酸二苯酯80.0-82.00.32鄰苯二甲酸二正辛酯83.0-85.00.872.88鄰苯二甲酸二異壬酯82.0-100.04.49鄰苯二甲酸二壬酯82.0-90.00.842.766YC/T××—20××1—鄰苯二甲酸二甲酯（DMP2—鄰苯二甲酸二乙酯（DEP3—鄰苯二甲酸二烯丙酯（DAP4—鄰苯二甲酸二異10—鄰苯二甲酸二正己酯（DHXP11—鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP12—鄰苯二甲酸二丁氧基乙基圖A.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖A.2典型樣品氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖7YC/T××—20××附錄B（規(guī)范性）烯蟲(chóng)酯定性分析方法高效液相色譜法B.1原理烯蟲(chóng)酯樣品經(jīng)稀釋后，通過(guò)手性液相色譜柱進(jìn)行手性異構(gòu)體（對(duì)映體）分離，采用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。B.2試劑與溶液B.2.1異丙醇，色譜純。B.2.2正己烷，色譜純。B.2.3（S/R）烯蟲(chóng)酯，CAS號(hào)：40596-69-8，純度＞99%。B.2.4S-烯蟲(chóng)酯，CAS號(hào)：65733-16-6，純度＞99%。B.2.5萃取溶液，采用異丙醇（B.2.1）和正己烷（B.2.2）配制萃取溶液，配制成正己烷/異丙醇=99.8:0.2（v/v）的萃取溶液。B.2.6（S/R）烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稱?。⊿/R）烯蟲(chóng)酯（B.2.3）0.5g（精確至0.1mg用萃取溶液（B.2.5）溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，得到50mg/mL的（S/R）烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.2.7S-烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稱取S-烯蟲(chóng)酯（B.2.4）0.5g（精確至0.1mg用萃取溶液（B.2.5）溶解并定容至10mL棕色容量瓶中，得到50mg/mL的S-烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液。B.3材料與儀器B.3.1液相色譜儀，配備紫外檢測(cè)器。B.3.2容量瓶，棕色、具磨口塞。B.3.3分析天平：感量0.1mg。B.4分析步驟B.4.1樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品20mg（精確至0.1mg用萃取溶液（B.2.5）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，用液相色譜儀分析。B.4.2儀器條件以下分析條件可供參考，采用其它條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性?！V柱：耐溶劑型手性液相色譜柱，硅膠表面共價(jià)鍵合有纖維素-三（3,5-二氯本基氨基甲酸酯規(guī)格為4.6mm×250mm，粒徑5μm或同等性能色譜柱?！鲃?dòng)相：等度，正己烷/異丙醇=99.8:0.2（v/v）。——進(jìn)樣量：10μL?！魉伲?mL/min?！鶞兀?0℃?！獧z測(cè)波長(zhǎng)：270nm。B.5樣品測(cè)定按照儀器條件（B.4.2）分別測(cè)定（S/R）烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液、S-烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，采用保留時(shí)間進(jìn)行定性。典型（S/R）烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和S-烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見(jiàn)圖B.1和圖B.2所示。B.6結(jié)果與表述YC/T××—20××定性分析結(jié)果描述為：樣品為S-烯蟲(chóng)酯，或樣品為（S/R）烯蟲(chóng)酯，或樣品不是烯蟲(chóng)酯。當(dāng)定性結(jié)果為S-烯蟲(chóng)酯時(shí)，樣品中S-烯蟲(chóng)酯占比K取1；當(dāng)定性結(jié)果為（S/R）烯蟲(chóng)酯時(shí)，樣品中S-烯蟲(chóng)酯占比K按公式（B.1）進(jìn)行計(jì)算：式中：K——樣品中S-烯蟲(chóng)酯占比，即S-烯蟲(chóng)酯占（S/R）烯蟲(chóng)酯的比例，一般為0.5。AS——S-烯蟲(chóng)酯的峰面積AR——R-烯蟲(chóng)酯的峰面積圖B.1（S/R）烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖圖B.2S-烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖B.7試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)說(shuō)明：——識(shí)別被測(cè)試樣需要的所有信息；——參照本文件所使用的試驗(yàn)方法；——定性分析結(jié)果，包括各平行單次的分析結(jié)果；——與本文件規(guī)定的分析步驟的差異；——在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期；——測(cè)定人員。9YC/T××—20××（規(guī)范性）烯蟲(chóng)酯含量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法C.1原理片煙樣品經(jīng)無(wú)水乙醇提取，烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品和烯蟲(chóng)酯藥液樣品經(jīng)無(wú)水乙醇稀釋后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)樣品中的烯蟲(chóng)酯含量，內(nèi)標(biāo)法定量。C.2試劑C.2.1無(wú)水乙醇，色譜純，純度≥99.5%。C.2.2（S/R）烯蟲(chóng)酯，CAS號(hào)：40596-69-8，純度＞99%。C.2.3S-烯蟲(chóng)酯，CAS號(hào)：65733-16-6，純度＞99%。C.2.4正十七烷，純度＞99%。C.2.5標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，根據(jù)定性分析結(jié)果，準(zhǔn)確稱?。⊿/R）烯蟲(chóng)酯（C.2.2）或S-烯蟲(chóng)酯（C.2.3）50mg，精確至0.1mg，用無(wú)水乙醇（C.2.1）溶解并定容至10mL棕色容量瓶，得到濃度為5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。C.2.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液，準(zhǔn)確移取正十七烷（C.2.4）50μL，溶于乙醇并定容至100mL，得到濃度為0.4mg/mL的內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。C.2.7系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，根據(jù)需要配制合適濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。推薦如下配制方法：分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（C.2.5）400μL、200μL、100μL、40μL、20μL、0μL于100mL容量瓶中，各加入2.5mL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（C.2.6用無(wú)水乙醇（C.2.1）定容。配制好的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為：每毫升溶液含有（S/R）烯蟲(chóng)酯或S-烯蟲(chóng)酯分別為20.0μg、10.0μg、5.0μg、2.0μg、1.0μg、0μg。C.3材料與儀器C.3.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS具有選擇離子檢測(cè)（SIM）功能。C.3.2超聲波提取儀。C.3.3錐形瓶，棕色具磨口塞，規(guī)格為50mL。C.3.4分析天平，感量0.1mg。C.3.50.45μm有機(jī)濾膜。C.4分析步驟C.4.1樣品前處理C.4.1.1片煙樣品水分測(cè)定按照YC/T31規(guī)定的方法制備樣品并測(cè)定水分含量。C.4.1.2片煙樣品萃取稱取1g制備好的樣品（C.4.1.1精確至0.1mg，置于50mL棕色錐形瓶中，加入10mL無(wú)水乙醇（C.2.1）和250μL內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（C.2.5超聲提取30min。取上層清液1mL，經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜（C.3.5）過(guò)濾后，待氣相色譜-質(zhì)譜分析。不加片煙試樣，重復(fù)上述步驟，得到空白溶液。注：若待測(cè)試樣的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的濃度范圍，則取部分上層清液，用無(wú)水乙醇稀釋后，待氣相色譜-質(zhì)譜分析。C.4.2烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品和烯蟲(chóng)酯藥液樣品前處理稱取適量樣品，精確至0.1mg，加入適量?jī)?nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（C.2.6用無(wú)水乙醇（C.2.1）溶解并稀釋至合適濃度YC/T××—20××（應(yīng)與系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度相當(dāng)待氣相色譜-質(zhì)譜分析。不加烯蟲(chóng)酯試樣，重復(fù)上述步驟，得到空白溶液。C.4.3儀器條件C.4.3.1氣相色譜條件以下分析條件可供參考，采用其它條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性。——色譜柱：彈性毛細(xì)管色譜柱，固定相為(50%苯基)-甲基聚硅氧烷，規(guī)格為[30m（長(zhǎng)度）×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm（膜厚）]?！M(jìn)樣口溫度：280℃?！d氣：氦氣（純度≥99.999%)，恒流流速：1.0mL/min?！M(jìn)樣量：1μL，分流進(jìn)樣，分流比為10:1。——升溫程序：初始溫度50℃,保持1min；以20C.4.3.2質(zhì)譜條件以下分析條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適用性?！獋鬏斁€溫度：280℃。——電離能量：70eV。——離子源溫度：230℃?！臉O桿溫度：150℃?！獪y(cè)定方式：選擇離子監(jiān)測(cè)方式（SIM）掃描?！x擇離子：正十七烷（定量離子57，定性離子71，離子豐度比為57:71=100:99烯蟲(chóng)酯（定量離子——溶劑延遲：3min。C.4.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作分別取系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（C.2.7）進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析，以（S/R）烯蟲(chóng)酯或S-烯蟲(chóng)酯峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)，以（S/R）烯蟲(chóng)酯或S-烯蟲(chóng)酯濃度與內(nèi)標(biāo)濃度比為橫坐標(biāo)，作（S/R）烯蟲(chóng)酯或S-烯蟲(chóng)酯的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)不小于0.99。典型標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見(jiàn)圖C.1。每次試驗(yàn)均應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，每20次樣品測(cè)定后應(yīng)加入一個(gè)中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果測(cè)得的值與原值相差超過(guò)5%，則應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制作。圖C.1典型烯蟲(chóng)酯標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖C.4.5樣品測(cè)定按照儀器條件（C.4.3）測(cè)定樣品溶液和空白溶液，每個(gè)試樣平行測(cè)定兩次。C.5結(jié)果計(jì)算C.5.1烯蟲(chóng)酯產(chǎn)品YC/T××—20××試樣中烯蟲(chóng)酯含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：式中：Xi——試樣中烯蟲(chóng)酯含量，單位為毫克每千克（mg/kgCi-——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的試樣中烯蟲(chóng)酯濃度；單位為微克每升(μg/mLCi0——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的空白中烯蟲(chóng)酯濃度；單位為微克每升(μg/mLV——萃取液體積，單位為毫升（mLI——稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。以兩次平行測(cè)定的平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果，精確至0.1mg/kg。兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差