《碳化鈦渣 碳化鈦含量的測定 過氧化氫分光光度法》

ICS77.100

CCSH11

團體標準

T/CSTMXXXXX—202X

碳化鈦渣碳化鈦含量的測定

過氧化氫分光光度法

Titaniumcarbide-containingslag—Thedetermination

oftitaniumcarbidecontent—Hydrogenperoxidespectrophotometric

method

(征求意見稿)

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟

T/CSTMXXXXX—202X

碳化鈦渣碳化鈦含量的測定過氧化氫分光光度法

重要提示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全

問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件描述了過氧化氫分光光度法測定碳化鈦渣中碳化鈦含量的方法。

本文件適用于碳化鈦渣中碳化鈦含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）為9.00%～17.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性

與再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T12807實驗室玻璃儀器分度吸量管

GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管

T/CSTM00657-2022碳化鈦渣

3術(shù)語及定義

T/CSTM00657-2022界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1碳化鈦渣Titaniumcarbideslag

碳化鈦含量12%～20%，其余成分為鈣、鎂、硅、鋁、釩、鐵等的氧化物。

[來源：T/CSTM00657-2022，3.1]

4原理

試樣用硫酸、氫氟酸浸取（鈣鈦礦、鈦鐵礦等鈦化物被破壞，碳化鈦不被浸?。┎⑦^濾，濾渣用硝

酸破壞碳化鈦，再次過濾，濾液的鈦采用過氧化氫分光光度法測定后，再換算成碳化鈦的含量。

5試劑與材料

5.1除另有說明外，分析中僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682-2008規(guī)定的三級及三級以上蒸

餾水或去離子水或純度相當?shù)乃?/p>

5.2氫氟酸，約1.15g/mL。

5.3硝酸，約1.42g/mL。

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5.4硫酸，1+1。

5.5過氧化氫，30%。

5.6鈦標準溶液，500.0/mL。將二氧化鈦（純度不小于99.99%）在800℃灼燒2h后冷卻至室溫，稱

取0.1669g置于干燥的250mL三角瓶中，加入10g硫酸銨，20mL濃硫酸（ρ≈1.84g/mL），加熱至試樣

完全溶解，硫酸煙冒至瓶口后，冷卻，用水沖洗三角瓶，將試液轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻

度搖勻。

6儀器與設(shè)備

6.1容量瓶應符合GB/T12806的規(guī)定，分度吸量管應符合GB/T12807的規(guī)定，單標線吸量應管符合

GB/T12808的規(guī)定。

6.2分光光度計，應符合GB/T7729的規(guī)定。

6.3天平，精度為0.0001g。

7取制樣

按照T/CSTM00657-2022中6.1的規(guī)定進行試樣的采取、干燥和制備，試料應全部通過0.125mm篩孔。

8步驟

8.1試料

稱取試料0.20g，精確至0.0001g。

8.2測定次數(shù)

同一試樣（見8.1），至少獨立測定2次。

8.3空白試驗

隨同試料做空白試驗測定，所用試劑須取自同一試劑瓶。

8.4驗證試驗

隨同試料分析同類型標準樣品。

8.5測定

8.5.1將試料（見8.1）置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，依次加入25mL硫酸（見5.4）、50mL水、

10mL氫氟酸（見5.2），在沸水浴中水浴1h（每隔10分鐘搖動一次）后，取出冷卻至室溫。用慢速

濾紙過濾，用帶橡皮頭的玻璃棒擦洗燒杯內(nèi)壁，用水沖洗燒杯7次~8次并過濾后，再用水洗滌沉淀7

次~8次，棄去濾液，濾渣備用。

8.5.2將8.5.1的濾渣連同濾紙移入250mL高型燒杯中，加入50mL硝酸（見5.3），低溫加熱煮沸10min

~15min，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。干過濾，收集濾液備用。

8.5.3.準確分取25.00mL濾液（8.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL硫酸(見5.4)、1.0mL過氧化

氫(見5.5)，用少量水沖洗瓶頸四周，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置10min。

8.5.4移取適量試液（8.5.3）至1cm比色皿中，以水作參比，于分光光度計420nm波長處，測量其吸

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光度。減去隨同空白溶液吸光度，得到試料溶液的凈吸光度，從標準曲線上（見8.6.2）查出相應鈦含

量。

8.6標準曲線的繪制

8.6.1分別準確移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL鈦標準溶液（見5.6）置

于一組100mL容量瓶中，以下按8.5.3加入10mL硫酸（見5.4）及以后步驟操作。

8.6.2將各容量瓶中適量溶液（8.6.1）移入1cm比色皿中，以水作參比，于分光光度計420nm波長處，

測量其吸光度。以鈦含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

9分析結(jié)果及其表示

9.1碳化鈦含量的計算

按式（）計算試樣中碳化鈦含量，以質(zhì)量分數(shù)（）表示。

1TiC%

m

11.2509100

TiCV…………………（1）

m1106

V

式中：

m1——從校準曲線上查得鈦含量，單位為微克（μg）;

m——試樣量，單位為克（g）;

V1——分取試液體積，單位為毫升（mL）；

V——試液定容體積，單位為毫升（mL）；

1.2509——鈦到碳化鈦換算系數(shù)。

9.2分析結(jié)果的確定和表示

同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復性限r(nóng)，則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果

兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復性限r(nóng)，則按照附錄A的規(guī)定追加測定次數(shù)并確定分析結(jié)果。

分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點后三位。

10精密度

精密度試驗數(shù)據(jù)是2023年由5個實驗室對5個水平的碳化鈦含量進行共同實驗確定，樣品信息見

附錄B中表B.1。各實驗室對每個水平的碳化鈦含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復性條件下測定3次，共

同試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析，精密度函數(shù)關(guān)系式見表2。

表2精密度函數(shù)關(guān)系式

碳化鈦（質(zhì)量分數(shù)）/%重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

9.00～17.00r＝0.0859+0.0081mR＝0.0987+0.0117m

11試驗報告

試驗報告應包括但不限于下列內(nèi)容：

a)實驗室名稱和地址；

b)試驗報告發(fā)布日期；

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c)本文件編號；

d)樣品識別必要的詳細說明；

e)分析結(jié)果；

f)結(jié)果的測定次數(shù)；

g)測定過程中存在的任何異常特性以及標準中未規(guī)定而可能對試樣或認證標樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影

響的任何操作。

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附錄A

(規(guī)范性)

試樣分析值接受程序流程圖

試樣分析結(jié)果接受程序流程圖如A.1所示。

圖A.1試樣分析值接受程序流程圖

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附錄B

(資料性)

共同精密度試驗原始數(shù)據(jù)

共同精密度試驗原始數(shù)據(jù)見表B.1。

表B.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)

水平j(luò)

實驗室i

1234

9.30811.69313.87816.549

19.21111.75714.00716.450

9.24411.72213.97516.581

9.20511.85514.15016.645

29.20511.96014.08016.560

9.29011.96014.18016.690

9.32111.88514.07016.437

39.30511.90514.21616.477

9.23711.73114.18416.563

9.17411.75413.98516.475

49.17411.90814.14516.525