《天然植物飼料原料 黃芪山楂粗提物（復(fù)配型）》

ICS65.120

CCSB46

T/HEBQIA

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物飼料原料

黃芪山楂粗提物（復(fù)配型）

Naturalplantasfeedmaterialastragalushawthorncrudeextract（Compoundtype）

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施

河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)發(fā)布

T/HEBQIAXXXX—2023

目??次

前言..................................................................................II

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術(shù)語(yǔ)和定義...........................................................................1

4技術(shù)要求.............................................................................3

5取樣.................................................................................4

6試驗(yàn)方法.............................................................................4

7檢驗(yàn)規(guī)則.............................................................................5

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期.......................................................6

附錄A（規(guī)范性）枸櫞酸含量測(cè)定.........................................................7

附錄B（規(guī)范性）黃芪甲苷含量測(cè)定.......................................................8

I

T/HEBQIAXXXX—2023

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由石家莊石牧藥業(yè)有限公司提出。

本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)歸口。

本文件起草單位：石家莊石牧藥業(yè)有限公司、石家莊峪口禽業(yè)有限公司、河北康博藥業(yè)有限公司、

河北工程大學(xué)生命科學(xué)與食品工程學(xué)院、XXX。

本文件主要起草人：趙海成、劉麗、王海峰、張永彬、未鈺楊、王安琪、XXX。

II

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物飼料原料黃芪山楂粗提物（復(fù)配型）

1范圍

本文件規(guī)定了天然植物飼料原料黃芪山楂粗提物（復(fù)配型）的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)

則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。

本文件適用于以天然植物飼料原料黃芪、山楂為原料，經(jīng)提取、濃縮制成的黃芪山楂液態(tài)粗提物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則

GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語(yǔ)

GB10648飼料標(biāo)簽

GB13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T14699.1飼料采樣

GB/T19424—2018天然植物飼料原料通用要求

JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

天然植物naturalplant

自然生長(zhǎng)或人工栽培植物的全株或某一特定部位。

[來源：GB/T19424—2018，3.1]

3.2

飼料feed

能提供動(dòng)物所需營(yíng)養(yǎng)，促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)、生產(chǎn)和健康，且在合理使用下安全、有效的可飼物質(zhì)。

[來源：GB/T10647—2008，2.1]

3.3

1

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物干燥物driednaturalplant

天然植物經(jīng)自然干燥或人工干燥獲得的產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.2]

3.4

天然植物粉碎物naturalplantpowder

天然植物經(jīng)干燥、粉碎獲得的粉末產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.3]

3.5

天然植物粗提物crudeextractofnaturalplant

天然植物采用適當(dāng)?shù)娜軇┗蚱渌椒▽?duì)其中的有效成分進(jìn)行提取，再經(jīng)濃縮和（或）干燥，但未經(jīng)

進(jìn)一步分離純化獲得的產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.4]

3.6

天然植物飼料原料naturalplantasfeedmaterial

以植物學(xué)純度不低于95%的單一天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料制得

的單一型產(chǎn)品；或以2種或2種以上天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料，經(jīng)復(fù)

配加工而成的復(fù)配型產(chǎn)品；或由天然植物粉碎物和粗提物復(fù)配而成的混合型產(chǎn)品。

注：包括天然植物干燥物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、天然植物粉碎物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、天然植物

粗提物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、混合型天然植物飼料原料。

[來源：GB/T19424—2018，3.5]

3.7

輔料adjuvantmaterial

在天然植物飼料原料生產(chǎn)過程中所添加的用于分散、稀釋天然植物的物質(zhì)。

注：在最終產(chǎn)品中無功效。

[來源：GB/T19424—2018，3.6]

3.8

黃芪astragalus

本品為豆科植物蒙古黃芪Astragalusmembranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsiao或

膜莢黃芪Astragalusmembranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根。春、秋二季采挖，曬干或切片曬干。

3.9

黃芪干燥物driedastragalus

以天然植物黃芪采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。

3.10

黃芪粗提物astragaluscrudeextract

以黃芪干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。

2

T/HEBQIAXXXX—2023

3.11

山楂hawthorn

本品為薔薇科山楂屬植物山里紅CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.或山楂Crataegus

pinnatifidaBge.的干燥成熟果實(shí)為原料經(jīng)粉碎后的產(chǎn)品。

3.12

山楂干燥物driedhawthorn

以天然植物山楂采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。

3.13

山楂粗提物hawthorncrudeextract

以山楂干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。

3.14

黃芪山楂粗提物（復(fù)配型）astragalushawthorncrudeextract（compoundtype）

以黃芪和山楂干燥物為原料，經(jīng)復(fù)配、提取、濃縮、干燥或不干燥后，按照一定比例與適宜輔料混

合而成的飼料產(chǎn)品。

4技術(shù)要求

4.1天然植物、輔料品種和質(zhì)量管理要求

4.1.1天然植物品種

生產(chǎn)天然植物飼料原料所用的天然植物應(yīng)為《飼料原料目錄》中7.6部分列出的可飼用天然植物。

4.1.2輔料品種

輔料應(yīng)使用GB/T19424—2018附錄A中的輔料名單。

4.1.3質(zhì)量管理要求

生產(chǎn)天然植物飼料原料所用天然植物和輔料的質(zhì)量要求應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原料采

購(gòu)與管理、生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品質(zhì)檢、運(yùn)輸與儲(chǔ)存、追溯與召回、人員與衛(wèi)生、文件與記錄管理應(yīng)符合

《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》要求。

4.2安全管理要求

產(chǎn)品遵守《禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用的藥物品種目錄》《食品動(dòng)物禁用的獸藥及其他化合物

清單》要求。

4.3工藝要求

黃芪山楂干燥物→復(fù)配→提取→濃縮→黃芪山楂液態(tài)粗提物。

4.4出膏率及當(dāng)量關(guān)系要求

出膏率及當(dāng)量關(guān)系應(yīng)符合表1的規(guī)定。

3

T/HEBQIAXXXX—2023

表1出膏率及當(dāng)量關(guān)系要求

項(xiàng)目液態(tài)粗提物

出膏率/（%）—

當(dāng)量關(guān)系1mL液態(tài)粗提物相當(dāng)于黃芪山楂干燥物0.7g

4.5外觀與性狀

液體均勻，無沉淀或有輕搖即散的沉淀，無發(fā)霉和變質(zhì)。

4.6理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

技術(shù)要求

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品二等品

有機(jī)溶劑殘留無

枸櫞酸（）

主要活性物質(zhì)/g/L≥5.0≥5.0≥2.0

黃芪甲苷/（g/L）≥0.05≥0.02

pH值4～9

4.7衛(wèi)生指標(biāo)

衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3衛(wèi)生指標(biāo)

項(xiàng)目限量

總砷（）

無機(jī)污染物/mg/kg≤4

鉛/（mg/kg）≤30

黃曲霉毒素（）

真菌毒素B1/μg/kg≤30

玉米赤霉烯酮/（mg/kg）≤1

霉菌總數(shù)（）4

微生物污染物/CFU/g<4×10

沙門氏菌（25g中）不得檢出

4.8凈含量

凈含量應(yīng)符合國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第70號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。

5取樣

按GB/T14699.1規(guī)定執(zhí)行。

6試驗(yàn)方法

6.1感官檢驗(yàn)

將樣品放置于適宜的器皿中，在光線充足但非直射日光的環(huán)境中，目測(cè)觀察，并嗅其氣味。

6.2理化指標(biāo)

4

T/HEBQIAXXXX—2023

6.2.1有機(jī)溶劑殘留

按《中華人民共和國(guó)獸藥典》附錄0601要求執(zhí)行。

6.2.2枸櫞酸

按附錄A規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.2.3黃芪甲苷

按附錄B規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.2.4pH值

按GB/T9724規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.3衛(wèi)生指標(biāo)

按GB13078規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.4凈含量

按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1組批

以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，每批不得超過10t。

7.2出廠檢驗(yàn)

7.2.1出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀與性狀、理化指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)和凈含量。

7.2.2產(chǎn)品出廠時(shí)，應(yīng)經(jīng)質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格，并附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證書后方可出廠。

7.3型式檢驗(yàn)

7.3.1在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。在有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a）產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；

b）生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；

c）停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

e）飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時(shí)。

7.3.2型式檢驗(yàn)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門或委托法定飼料質(zhì)檢機(jī)構(gòu)進(jìn)行。

7.4判定規(guī)則

7.4.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。

7.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可自同批產(chǎn)品中重新加1倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)

檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。

7.4.3各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。

5

T/HEBQIAXXXX—2023

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期

8.1標(biāo)簽

按GB10648規(guī)定執(zhí)行。

8.2包裝

包裝材料應(yīng)無毒、無害、防潮，且牢固嚴(yán)密、不破不漏。

8.3運(yùn)輸

運(yùn)輸中應(yīng)防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)。

8.4貯存

貯存時(shí)應(yīng)防止日曬、雨淋，禁止與有毒、有害、易腐、易污染的物質(zhì)混貯，勿靠近火源。

8.5保質(zhì)期

在符合規(guī)定的包裝、運(yùn)輸、貯存條件下，包裝完好且未啟封的產(chǎn)品的保質(zhì)期為24個(gè)月。

6

T/HEBQIAXXXX—2023

附錄A

（規(guī)范性）

枸櫞酸含量測(cè)定

A.1測(cè)定

本文所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)

中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。實(shí)驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制品，均按照GB/T603

的規(guī)定制備。

A.2儀器

分析天平（感量0.0001g）、錐形瓶、滴定管、容量瓶。

A.3材料

A.3.1試劑

酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、蒸餾水。

A.3.2樣品

供試品。

A.4操作方法

取供試品細(xì)粉約1g，精密稱定，精密加蒸餾水100mL，室溫下浸泡4小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，過濾，精密

量取濾液25mL，加蒸餾水50mL，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄氫氧

化鈉滴定液用量。每個(gè)試樣取兩平行樣測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。

A.5結(jié)果計(jì)算

按干燥品計(jì)算，枸櫞酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w%表示，按計(jì)算公式計(jì)算。在重復(fù)性的條件下獲得的兩次

獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均值的100%。

氫稀釋倍數(shù)

V?V0×T×C∕0.1×

式中：w=×100%

W×1000

V—樣品的消耗滴定液體積；

V0—空白對(duì)照消耗滴定液的體積；

T—每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于6.404mg的枸櫞酸。（T取6.404）；

C氫—?dú)溲趸c滴定液的實(shí)際濃度；

W—精密稱定供試品的重量。

7

T/HEBQIAXXXX—2023

附錄B

（規(guī)范性）

黃芪甲苷含量測(cè)定

B.1原理

供試品中黃芪甲苷經(jīng)提取制成溶液，注入液相色譜儀中，根據(jù)對(duì)照品與供試品的峰面積計(jì)算出樣品

中的黃芪甲苷含量。

B.2儀器

容量瓶（25mL、50mL）、移液管（1mL、5mL、10mL、20mL）、高效液相色譜儀、超聲波清

洗器、電子分析天平。

B.3材料

B.3.1試劑

乙腈（色譜純）、甲醇（分析純）、正丁醇（分析純）、乙醇（分析純）、苯酚（分析純）、硫酸

（分析純）、無水乙醇（分析純）、超純水、0.45μm有機(jī)微孔濾膜和濾芯。

B.3.2樣品

供試品。

B.3.3對(duì)照品

黃芪甲苷。

B.4色譜條件

固定相：十八烷基鍵合硅膠色譜柱或同類型色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）。

流動(dòng)相：以乙腈—水（33：67）為流動(dòng)相。

流速：1mL/min。

檢測(cè)器：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。

漂移管溫度：105℃。

空氣流速：2.7L/min。

柱溫：30℃。

B.5操作方法

B.5.1對(duì)照品溶液制備

取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱定，用70%甲醇制成每1ml含黃芪甲苷1mg的對(duì)照品溶液。

B.5.2供試品溶液制備

8

T/HEBQIAXXXX—2023

取供試品精密稱取4g，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小

時(shí)，提取液回收甲醇并濃縮至干，殘?jiān)?/p>