《纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油》

ICS71.100.4

CCS中國文獻(xiàn)分類號

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX-XXXX

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油

Crosslinkingtypeaminosiliconeforcarbonfiber

oilingagent

（報批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

I

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油

1范圍

本文件規(guī)定了碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運

輸和貯存要求。

本文件所述碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油適用于以聚丙烯腈（PAN）為原料的原絲制備碳纖維過程

中所用油劑。

本文件適用于以γ-氨丙基三乙氧基硅烷與羥基封端聚二甲基硅氧烷線性體或二甲基硅氧烷環(huán)體中

的一種或兩種為原料，在堿性催化劑作用下通過縮聚、共聚等制得的碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油。

結(jié)構(gòu)式示意式：

CH3

OSiOCH2CH3

a

CH3

CH3

RSiOSiOCH2CH3

b

CH3

CH3

OSiOCH2CH3

c

CH3

其中：R是γ-氨丙基；a、b、c是自然數(shù)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170-2019數(shù)值修約規(guī)則及極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10247-2008粘度測量方法

GB12463-2009危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件

GB/T14337化學(xué)纖維短纖維拉伸性能測試方法

GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠

HG/T4260紡織染整助劑氨基硅油總氨值的測定

ASTMD3108/D3108M-2013(2020)固體材料紗線摩擦系數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法

3術(shù)語與定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

III

交聯(lián)度degreeofcrosslinking

表示氨基硅油體系內(nèi)的交聯(lián)反應(yīng)程度。

3.2

固含量solidcontent

從氨基硅油乳液中除去水分等揮發(fā)物后固體物質(zhì)的百分含量。

4分類和命名

產(chǎn)品型號由產(chǎn)品代號和氨基個數(shù)代碼、氨值代碼三部分組成，型號表示方法如下：

KA產(chǎn)品代號；

X氨基個數(shù)代號，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品氨基個數(shù)為單個用M表示；

A氨值代碼，三位數(shù)，小數(shù)點標(biāo)在第一位后面所代表的數(shù)值即為產(chǎn)品具體氨值規(guī)格值；

示例：KA-M005，用γ-氨丙基三乙氧基硅烷生產(chǎn)的氨值為0.05的碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油。

5要求

5.1外觀

無色透明或微渾粘稠性液體，無明顯可見機械雜質(zhì)。

5.2指標(biāo)要求

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油的指標(biāo)，應(yīng)符合表1中要求。

表1碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油的指標(biāo)要求

序號理化指標(biāo)

項目

KA-M005KA-M010KA-M018

1動力粘度，25℃，mPa·s1000～2000240～300100～120

2氨值，mmol/g0.04～0.060.09～0.110.17～0.19

3揮發(fā)份，150℃*3h，%≤5.00

4色度，Gardner≤1.0

5濁度，NTU≤2.5

6折光率，nD251.401～1.410

7密度(25℃)/（g/cm3）0.940～1.010

應(yīng)用指標(biāo)

8交聯(lián)度，級0～3級(150℃*0.5h)，4～5級(220℃*0.5h)

9處理后原絲強度/cN·dtex-1≥5.8

10處理后原絲摩擦系數(shù)≤0.26

11耐熱穩(wěn)定性，T90，T0/℃T90＞300℃，T0＞650℃

注：除上述外，其他規(guī)格指標(biāo)可與客戶商定。

6試驗方法

IV

6.1外觀的測定

在清潔、干燥的100mL具塞比色管中，加入測試樣品至刻度線，在日光燈或日光下軸向目測。

6.2動力粘度的測定

按GB/T10247-2008第4章（旋轉(zhuǎn)法）規(guī)定的方法進(jìn)行測試。

6.3氨值的測定

采用HG/T4260規(guī)定方法測定。

6.4揮發(fā)份的測定

按GB/T27570-2011室溫硫化甲基硅橡膠附錄A的測定方法測定。

6.5色度的測定

6.5.1原理

試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)的加德納值的顏色目測比較，并以加德納值（Gardner）顏色單位表示結(jié)果。

6.5.2儀器和試劑

6.5.2.1氯鉑酸鉀

分析純。

6.5.2.2鹽酸

鹽酸與水按1：17（V/V）進(jìn)行配置。

6.5.2.3氯鉑酸鉀溶液

準(zhǔn)確稱取0.790g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）（6.5.2.1）于燒杯中，用鹽酸（6.5.2.2）溶解并轉(zhuǎn)移至100mL

容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。（如需要，可加熱溶解氯鉑酸鉀）

6.5.2.4Gardner色度標(biāo)準(zhǔn)溶液

在8個100mL容量瓶中，分別加入如表2所示的氯鉑酸鉀溶液（6.5.2.3），用鹽酸（6.5.2.2）稀

釋至刻度，混勻配置1～8個加德納值的溶液。

1/2、1/4、1/8個加德納值標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，分別吸取50mL、25mL、12.5mL一個加德納值（Gardner）

標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.5.2.4）到100mL比色管中，用（6.5.2.2）鹽酸稀釋至刻度。

表2Gardner色度標(biāo)準(zhǔn)溶液配置表

加德納值（Gardner）氯鉑酸鉀溶液（mL）加稀鹽酸到目標(biāo)刻度（ml）

16.96100

210.94100

316.84100

426.32100

538.40100

653.50100

781.00100

8100.00100

6.5.3試驗步驟

向一支100mL比色管中注入試樣，使注滿到刻線處，比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色，比色時在日光

V

或日光燈照射下，正對白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察，提出接近的顏色。

6.5.4結(jié)果報告

試樣的顏色以最接近于試樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液的加德納值（Gardner）的顏色單位表示。如果試樣的顏色

與任何標(biāo)準(zhǔn)溶液不相符合，則根據(jù)可能估計一個接近的色號。

6.6濁度的測定

按附錄A操作方法，采用濁度檢測儀進(jìn)行測定。

6.7折光率的測定

按GB/T6488中規(guī)定的方法進(jìn)行測定，測定溫度為25℃±0.1℃。

6.8密度的測定

按GB/T4472-2011中4.3.3條（密度計法）規(guī)定的方法進(jìn)行測定，測定溫度為25℃±0.1℃。

6.9交聯(lián)度的判定

按附錄B方法，進(jìn)行試驗測試。

6.10原絲強度的測定

按附錄C的方法，進(jìn)行原絲處理，然后按GB/T14337測試PAN原絲單絲拉伸強度。

6.11原絲摩擦系數(shù)的測定

按附錄C操作方法進(jìn)行試驗處理原絲，處理后的原絲按ASTMD3108/D3108M-2013(2020)測定纖

維摩擦系數(shù)。

6.12耐熱穩(wěn)定性的測定

按附錄D方法，進(jìn)行試驗測試。

7檢驗規(guī)則

7.1檢驗分類

檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。

7.2出廠檢驗

產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本文件檢驗合格并出具合格證后方可出廠。出廠檢驗項目為：

a)外觀；

b)動力粘度；

c)氨值；

d）交聯(lián)度；

e）濁度；

f）色度；

g）揮發(fā)份；

7.3型式檢驗

型式檢驗為本文件第4章要求的所有項目。有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時；

b)正常生產(chǎn)時，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性（每一年/每一季度）進(jìn)行一次；

VI

c)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)設(shè)計、材料、工藝以及關(guān)鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；

d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；

e)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上恢復(fù)生產(chǎn)時；

f)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。

7.4組批與抽樣規(guī)則

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批，其最大組批量不超過5000kg。按照

GB/T6678和GB/T6680規(guī)定取樣每批隨機抽產(chǎn)品2kg，作為出廠檢驗樣品，隨機抽取產(chǎn)品2kg，作為

型式檢驗樣品。

7.5判定規(guī)則

按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本文件。

所有檢驗項目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項，允許加倍抽樣對不合格項進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合

格，則判該批產(chǎn)品合格；若復(fù)檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

8標(biāo)志

碳纖維油劑用交聯(lián)型氨基硅油包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名

稱、生產(chǎn)廠地址、批號、規(guī)格型號、凈質(zhì)量、生產(chǎn)日期和本文件編號等。

9包裝運輸與貯存

9.1包裝

產(chǎn)品采用清潔干燥密封良好的襯塑鐵桶或塑料桶包裝。包裝規(guī)格為：200kg、1000kg或其它包裝

規(guī)格。

9.2運輸

運輸按GB12463《危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件》的規(guī)定進(jìn)行運輸，運輸時注意要防火、防雨、

防潮、防曬、防止酸堿等雜質(zhì)混入，搬運時應(yīng)輕裝輕卸。

9.3貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，遠(yuǎn)離熱源。

在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為6個月。逾期可重新檢

驗，檢驗結(jié)果符合本文件要求時，仍可繼續(xù)使用。

10安全

警告——使用本文件的人員應(yīng)熟悉實驗室的常規(guī)操作。本文件未涉及與使用有關(guān)的安全問題。使用

者有責(zé)任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關(guān)規(guī)定。

VII

附錄A

(規(guī)范性)

濁度的測定

A.1方法概要

當(dāng)光線照射到液面上，入射光強、透射光強、散射光強相互之間比值和硅油濁度之間存在一定的相

關(guān)關(guān)系，通過測定透射光強、散射光強和入射光強或透射光強與散射光強的比值來測定硅油的濁度。

A.2儀器及試劑

A.2.1濁度儀，具備以下特征：

a）可自動讀出測量結(jié)果；

b）濁度測試精度：0.01NTU；

c）具備檢測光電二極管發(fā)出光源的探測器。

A.2.2樣品瓶：10mL帶蓋玻璃瓶

A.2.3濁度測試參比液：去離子水（濁度低于方法檢出限）

A.2.2濁度校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)液：0NTU標(biāo)準(zhǔn)液，1NTU標(biāo)準(zhǔn)液（測定結(jié)果偏差小于20%）。

A.3測試

A.3.1校準(zhǔn)

打開儀器，選擇濁度-有空白進(jìn)行測量。用0NTU的標(biāo)準(zhǔn)液清洗干凈的比色瓶3次。往比色瓶中添

加0NTU的標(biāo)準(zhǔn)液至刻度線，傾倒時應(yīng)小心避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干

凈。打開儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時應(yīng)將瓶身上的豎條對準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮

光蓋。

選擇掃描空白。取出比色瓶，倒空比色瓶，用1NTU的標(biāo)準(zhǔn)液清洗比色瓶3次。往比色瓶中添加

1NTU的標(biāo)準(zhǔn)液至刻度線，傾倒時應(yīng)小心避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。

打開儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時應(yīng)將瓶身上的豎條對準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。

選擇校準(zhǔn)，掃描樣品。調(diào)整濁度讀數(shù)為1.00。保存設(shè)置，校準(zhǔn)完成。

A.3.2掃描空白

打開儀器，選擇濁度-有空白進(jìn)行測量。用去離子水清洗干凈的比色瓶3次。往比色瓶中添加去離

子水至刻度線。傾倒時應(yīng)小心避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。打開儀器遮

光蓋，將比色瓶插入比色池，插入時應(yīng)將瓶身上的豎條對準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。選擇掃描

空白。

A.3.3掃描樣品

取出比色瓶，倒空比色瓶，用樣液清洗比色瓶3次。往比色瓶中添加樣液至刻度線，傾倒時應(yīng)小心

避免產(chǎn)生氣泡。蓋上瓶蓋。用干凈的絨布將比色瓶擦拭干凈。打開儀器遮光蓋，將比色瓶插入比色池，

插入時應(yīng)將瓶身上的豎條對準(zhǔn)比色池邊上的三角，蓋上遮光蓋。選擇掃描樣品，讀取濁度結(jié)果。

A.4結(jié)果

VIII

儀器能夠直接讀出測量數(shù)據(jù)，無需計算。

A.5允許差

樣品進(jìn)行兩次以上平行測定結(jié)果中，各數(shù)據(jù)絕對差值不應(yīng)大于0.5NTU，取兩次平行測定的算術(shù)平

均值為測定結(jié)果。

IX

附錄B

(規(guī)范性)

交聯(lián)度的判定——乳液烘膜法

B.1方法概要

將樣品按一定的乳化方式乳化成固含量33.5%±0.5%的硅油乳液，然后吸取定量的乳液放置稱量瓶

當(dāng)中。并將有樣的稱量瓶移至設(shè)定一定溫度的鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行烘焙干燥。烘焙一定時間后取出冷卻，并

根據(jù)設(shè)定的交聯(lián)等級來評價產(chǎn)品的交聯(lián)度。

B.2儀器和試劑

B.2.1乳化劑A：異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，由乳化劑1303與1309按1：1質(zhì)量比的復(fù)配物；

B.2.2乙酸：AR；

B.2.3水：GB/T6682中規(guī)定的三級水；

B.2.4高速剪切分散機，具備以下特點：

a）轉(zhuǎn)速調(diào)整范圍：（0～8000）rpm；

b）乳液處理量：（0.2～5）L；

c）攪拌頭為盤齒狀。

B.2.5一般實驗室用玻璃儀器；

B.3測試步驟

稱取25g±0.002g硅油樣品，10g±0.002g乳化劑A至乳化杯中，采用高速剪切分散機攪勻。分批

加入配置好的67g±0.002g酸水（乙酸占酸水總量的1%,分5批次加入，每批次按8%、15%、20%、

25%、32%的加入量以及分步進(jìn)行均相乳化后加下一批的方法）。剪切轉(zhuǎn)速控制在轉(zhuǎn)相前期2000r/min，

轉(zhuǎn)相后期8000r/min，加完水后5000r/min，待酸水加完，調(diào)節(jié)乳液PH至7，乳液均勻半透明藍(lán)光或

藍(lán)白為準(zhǔn)，之后采用100目濾袋過濾掉殘渣得乳液（固含量33.5%±0.5%）。

將得到的乳液吸取兩份各6g±0.002g移至兩個稱量瓶當(dāng)中，并將有樣的稱量瓶移至設(shè)定為不同溫

度150℃和220℃的鼓風(fēng)干燥箱進(jìn)行分別烘焙干燥。烘焙0.5h后，取出冷卻15min，觀察并采用玻

璃棒攪拌或挑動稱量瓶中的烘干樣品狀態(tài)外觀，并根據(jù)設(shè)定的交聯(lián)等級來評價產(chǎn)品的交聯(lián)度。

B.4評價結(jié)果參考

本附錄規(guī)定了交聯(lián)等級總的劃分評價為6個級別，具體評價劃定如下表B.1：

表B.1交聯(lián)等級劃分表

交聯(lián)等級判定烘膜體系外觀

0級外觀油狀物，攪拌沾油下落無拉絲現(xiàn)象

1級外觀油狀物，攪拌沾油下落有輕微拉絲現(xiàn)象

2級外觀油狀物，流動性稍差，攪拌沾油下落有較少拉絲現(xiàn)象

3級外觀半凝膠狀，流動性很差，攪拌沾油有較多拉絲現(xiàn)象

4級外觀凝膠狀，能攪動，無流動現(xiàn)象，攪拌交聯(lián)嚴(yán)重

X

5級外觀橡膠狀，固化成膜，不沾棒

XI

附錄C

(規(guī)范性附錄)

原絲強度的測定

C.1方法概要

將硅油樣品按一定的乳化方式乳化成固含量33.5%±0.5%的硅油乳液，然后稀釋至一定含量的工作

液。根據(jù)設(shè)定的浴比值將碳纖維原絲浸漬于工作液當(dāng)中一定時間，取出放置設(shè)定一定溫度的干燥箱內(nèi)進(jìn)

行烘焙干燥。烘焙一定時間后取出冷卻，并依據(jù)GB/T14337-2008測試原絲單絲拉伸強度。

C.2儀器和試劑

C.2.1乳化劑A：異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚，由乳化劑1303與1309按1：1質(zhì)量比的復(fù)配物；

C.2.2乙酸：AR；

C.2.3水：GB/T6682中規(guī)定的三級水；

C.2.4高速剪切分散機，具備以下特點：

a）轉(zhuǎn)速調(diào)整范圍：（0～8000）rpm；

b）乳液處理量：（0.2～5）L；

c）攪拌頭為盤齒狀。

C.2.4PAN（聚丙烯腈）原絲，其特點為：

碳纖維絲束中單絲數(shù)量為12000根

C.2.5等速伸長拉伸試驗儀：滿足GB/T14337-2008中對等速伸長拉伸實驗儀的技術(shù)需求

C.2.6一般實驗室用玻璃儀器；

C.3試驗步驟

稱取25g±0.002g硅油樣品，10g±0.002g乳化劑A至乳化杯中，采用高速剪切分散機攪勻。分批

加入配置好的67g±0.002g酸水（乙酸占酸水總量的1%,分5批次加入，每批次按8%、15%、20%、

25%、32%的加入量以及分步進(jìn)行均相乳化后加下一批的方法）。剪切轉(zhuǎn)速控制在轉(zhuǎn)相前期2000r/min，

轉(zhuǎn)相后期8000r/min，加完水后5000r/min，待酸水加完，調(diào)節(jié)乳液PH至7，乳液均勻半透明藍(lán)光或藍(lán)

白為準(zhǔn)，之后采用100目濾袋過濾掉殘渣得乳液（固含量33.5%±0.5%）。將所得到的乳液稀釋至3%

的工作液進(jìn)行備用。

按浴比1：20（PAN原絲：工作液）進(jìn)行配置，將PAN原絲浸漬于工作液當(dāng)中，常溫浸漬1h后

取出移至150℃的干燥箱進(jìn)行干燥0.5h。然后將上油高溫干燥后的原絲采用等速伸長拉伸實驗儀測試

單絲的拉伸強度。

C.4結(jié)果測試

依據(jù)GB/T14337-2008測試PAN原絲單絲拉伸強度。

XII

附錄D

(規(guī)范性附錄)

耐熱穩(wěn)定性的測試

D.1方法概要

由于碳纖維制作工藝過程中需要在（200~300）℃的預(yù)氧化以及（500~800）℃的低溫碳化，為在

此工藝過程