LED,LD用稀土熒光片編制說明

LED/LD用稀土熒光片編制說明江蘇博睿光電股份有限公司LED/LD用稀土熒光片編制說明江蘇博睿光電股份有限公司1.1立項的目的和意義近年來，LED芯片和LED封裝技術的不斷進步，LED照明產品的功率密度不斷提升，為其在工況照明、商業(yè)照明、體育照明等應用推廣提供了良好的技術支撐。特別是近幾年，以藍光半導體激光器（Laserdiodes，LD）作為激發(fā)源的熒光轉換型白激光也正在迅速發(fā)展，已經在車大燈、激光投影電視、槍瞄燈等方向得到應用。其以可視光距離遠、顏色穩(wěn)定性好、高亮度、小尺寸、光學擴展量小的優(yōu)勢，未來將逐漸發(fā)展成為超高功率照明的主流發(fā)展方向，成為未來工業(yè)照明和道路照明的首選。隨著LED芯片的高功率化和LD芯片在照明領域和投影顯示領域的普及，傳統(tǒng)的硅膠+熒光粉這種有機封裝已不能滿足LED高功率化的應用需求。稀土熒光片材料由于具有遠高于有機膜的熱導率（1~15W·m-1·K-1）和抗劣化性能（包括抗高溫劣化和抗高溫高濕劣化性能）、玻璃片厚度?。?20μm-200μm）等優(yōu)勢，在高功率密度的LED或LD（3W/mm2以上）激發(fā)工作環(huán)境下，依然表現(xiàn)出良好的發(fā)光效率和優(yōu)異的信賴性，恰好滿足了LED和LD高功率場景的應用新需求，同時由于可實現(xiàn)真正的無機封裝，是業(yè)內公認的未來高功率密度照明首選的熒光轉換材料，有利于LED器件的微型化，豐富我國半導體發(fā)光二極管用熒光轉換材料的種類，大大提高了我國稀土產業(yè)鏈發(fā)光材料的經濟附加值。未來照明將繼續(xù)朝著更高的光效和更高的功率密度方向發(fā)展，高功率LED芯片和LD芯片技術的持續(xù)提升，高功率密度的工況照明、車燈、體育場館照明、商照市場興起，對高性能稀土熒光片的需求將會不斷增大。而目前國內多家企業(yè)已經實現(xiàn)稀土熒光片量產供貨。采用高功率藍光LED或LD芯片與稀土熒光片進行組合，可以實現(xiàn)系列不同顯色指數(shù)（Ra）的白光。為了實現(xiàn)不同等級的顯色指數(shù)，需要采用單一或多種熒光粉進行組合，目前主要采用石榴石體系的稀土鋁酸鹽、堿土硅酸鹽體系及氮化物等體系熒光粉。光效和抗劣化性能是其最關鍵的兩個重要技術指標，此外熒光片的力學性能也是關乎其封裝工藝性能的重要參數(shù)。然而，由于行業(yè)內對其標準尚未建立，導致市面上稀土熒光片產品的光效、色點集中度和老化性能等性能懸殊，產品質量良莠不齊，給下游封裝廠商選用帶來極大困擾。制定LED/LD用稀土熒光片相關標準，有助于指導和規(guī)范我國稀土熒光片產品的生產和銷售。1.2任務來源2024年全國稀土標準化技術委員于2024年4月22日～4月24日在重慶市召開2024年稀土標準論證會及第三次稀土標準工作會議，會議上進行了《LED/LD用稀土熒光片》國家標準的任務落實。根據全國稀土標準化技術委員會“關于補充增加《釹鐵硼焙燒再生原料》等8項國家標準計劃任務落實的通知”（稀土標委【2024】14號）要求，正式下達了《LED/LD用稀土熒光片》國家標準的編制任務，計劃號20240508-T-469。由江蘇博睿光電股份有限公司負責起草，參與起草單位為虔東稀土集團股份有限公司、江西理工大學、包頭稀土研究院、有研稀土新材料股份有限公司、內蒙古稀土功能材料創(chuàng)新中心有限公司、有研稀土高技術有限公司、廈門稀土材料研究所、深圳市聚飛光電股份有限公司、深圳市瑞豐光電子股份有限公司、江門科恒實業(yè)股份有限公司、東南大學、華南農業(yè)大學、中國科學院福建物質結構研究所、揚州吉新光電有限公司、無錫視美樂激光顯示科技有限公司、東華大學中國科學院贛江創(chuàng)新研究院、華南理工大學、南京工程學院、廈門大學，任務完成時間為2025年10月。1.3起草單位情況本項目申報牽頭單位為江蘇博睿光電股份有限公司，參與單位為虔東稀土集團股份有限公司、江西理工大學、包頭稀土研究院、有研稀土新材料股份有限公司等20家。博睿光電專業(yè)從事新型光電材料技術的研究、開發(fā)和應用工作十余年，是國內LED熒光粉領域的龍頭企業(yè)，也是國際照明企業(yè)的熒光粉全球主要供應商之一。近年來，公司深度布局開發(fā)健康照明、高色域背光、近紅外等新型發(fā)光材料和高導熱陶瓷基板、界面連接材料、特殊結構封裝等高附加值應用領域，持續(xù)不斷為客戶提供專業(yè)提供面向第三代半導體照明及液晶背光顯示的全色系產品及應用解決方案，致力于成為國際有影響力的第三代半導體光電材料專家。公司主導產品為LED用發(fā)光材料，是實現(xiàn)LED器件光色轉換的關鍵基礎材料，直接決定了光源器件的光效、光色、顯色指數(shù)、熱衰減及壽命，對我國稀土產業(yè)鏈經濟附加值提升以及LED照明及顯示產業(yè)發(fā)展具有重要支撐意義。憑借技術突破和產品創(chuàng)新，公司主營產品LED熒光粉已覆蓋半導體照明、電力電子器件、光通訊等應用場景；攻關突破熒光粉配方多元組分聯(lián)控及光譜寬幅精控技術、超高溫高壓氮化合成技術、高純凈高晶體質量熒光粉合成技術等多項關鍵核心技術，實現(xiàn)全系列LED及LD用發(fā)光材料達到甚至超過國外先進水平，擁有國內外有效授權發(fā)明專利102件，其中國外PCT授權40件。填補國內熒光粉領域技術空白，降低熒光粉價格70%以上，成為全球LED熒光粉領域集原創(chuàng)技術、核心專利、核心產品研發(fā)制造能力為一體的優(yōu)勢企業(yè)，全面進入PhilipsSignify、三星、首爾半導體、Lumileds、OSRAM等國際巨頭的供應鏈。公司具有年產350噸/年的白光LED熒光粉生產能力。公司連續(xù)五年LED用發(fā)光材料全球市場占有率位居全球首位。公司的白光LED熒光粉已成功應用于諸多標志性工程或產品上，如：北京人民大會堂照明燈具、C919飛機照明、海信康佳等國內知名液晶電視、比亞迪汽車車燈等。公司研發(fā)團隊為江蘇省創(chuàng)新團隊，擁有70余人，占員工總人數(shù)近40%，其中博士7人（海外全職引進1人），碩士近40人。團隊中擁有國家萬人計劃領軍人才及科技部創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才1人、江蘇省雙創(chuàng)人才1人、江蘇省“333工程”專家5人（第二層次培養(yǎng)對象1人）、江蘇省科技企業(yè)家1人，專業(yè)結構覆蓋材料工程、無機粉體、材料化學、有機合成、電化學等領域。同時公司擁有一支年富力強、干勁十足，在各條戰(zhàn)線逐漸嶄露頭角的年輕工程師隊伍，憑借研發(fā)創(chuàng)新優(yōu)勢與專業(yè)的技術推廣工作有效支撐企業(yè)的發(fā)展和成長。公司為國家專精特新重點“小巨人”企業(yè)、國家高新技術企業(yè)、蘇南國家自主創(chuàng)新示范區(qū)“瞪羚企業(yè)”；建有國家博士后科研工作站、江蘇省工程技術研究中心、江蘇省企業(yè)技術中心等科研平臺；建有集研究、開發(fā)、分析、檢測、小試與中試于一體的研發(fā)基地，配置了大型LED分光光色系統(tǒng)、電子掃描電鏡、高溫隧道窯爐等一系列高端材料合成制備及分析檢測設備，能夠全面滿足材料制備、性能測試、結構分析研究。公司參與定制國家標準6項，牽頭定制行業(yè)標準1項，先后承擔國家發(fā)改委、江蘇省科技成果轉化等國家、省部級項目20余項；獲江蘇省科學技術獎二等獎2項。1.4主要工作過程根據任務落實會議精神，江蘇博睿光電股份有限公司組建了標準編制組，主要由研發(fā)部、測試組、工藝組等多名人員組成。主要工作如下：（1）確立《LED,LD用稀土熒光片》國家標準起草遵循的基本原則；（2）對生產、使用廠家進行調研、收集資料；（3）查閱相關標準；（4）確認試產方法；（5）確定建立仲裁分析方法；（6）對樣品進行分析試驗；（7）根據測試數(shù)據確定技術指標取值范圍；（8）編寫征求意見稿草案。1.5工作進度安排2024年4月-2024年10月：提出標準征求意見稿發(fā)至有關單位及稀土標委會秘書處征求意見。2024年10月-2025年1月：完成意見匯總，形成預審稿和編制說明，將標準預審稿、編制說明發(fā)送至稀土標委會秘書處。2025年1月-2025年4月：提交材料進行預審，并對預審稿、編制說明、意見匯總處理表進行修改、調整，標準編制小組達成一致意見后形成送審稿，并發(fā)送至稀土標委會秘書處。2025年4月至8月：提交材料進行標準審定，通過審定后，根據意見進行標準的完善，完成標準報批，并結項。二、標準編制規(guī)則與標準主要內容的確定1編制原則和依據（一）本標準根據GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》及其他標準化工作導則和指南要求；（二）充分滿足市場要求的原則；（三）有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則；（四）通用性原則，即同時具備科學性、實用性和可操作性。2標準主要內容的確定2.1依據目前國內已有多家發(fā)光材料生產企業(yè)在生產此類熒光片，但由于各家性能標準與測試標準不同導致產品質量不一，與下游應用企業(yè)無法協(xié)調一致，影響了整個行業(yè)的良性快速發(fā)展。本標準是根據國內LED/LD用稀土熒光片企業(yè)生產水平的差異及下游客戶的要求編制出來的。若企業(yè)還有更多的特殊要求，應在合同中注明，本標準不一定包含全部特殊使用要求。2.2標準主要內容本標準的主要內容涵括了LED/LD用稀土熒光片的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件，以及適用于稀土熒光片的外形尺寸與外觀質量檢測、色品坐標、內量子效率、熱猝滅、高溫老化、PCT老化、耐冷熱沖擊性能的測試方法。三、主要技術內容說明1本標準為新制定標準，主要包括以下內容：范圍：本文件規(guī)定了LED/LD用稀土熒光片的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及隨行文件。本文件適用于經熱處理制得的稀土熒光片，主要用于制備由藍光LED芯片或LD芯片激發(fā)的白光或特定顏色發(fā)光器件。本標準主要技術內容如下：按發(fā)光顏色和顯色指數(shù)將產品分為五個類別：LED用黃綠色熒光片、LED用琥珀色熒光片、LED用常規(guī)顯指白光熒光片、LED用高顯指白光熒光片、LD用白光熒光片；規(guī)定了稀土熒光片的表面粗糙度Ra小于0.3μm；稀土熒光片不得有明顯的崩邊、裂紋、異物、孔洞等缺陷；稀土熒光片可被激發(fā)波長范圍為350nm~480nm；稀土熒光片的發(fā)射峰值波段范圍為480nm~1100nm；色品坐標在峰值波長為445nm-455nm光源激發(fā)下測試；內量子效率在峰值波長為445nm-455nm光源激發(fā)下測試；不同顏色LED用稀土熒光片在設定的180℃高溫環(huán)境中存儲20min后測定熱猝滅性能；不同顏色LED用稀土熒光片在設定的220℃高溫環(huán)境中存儲24h測試高溫老化性能，其中LD用稀土熒光片熒光性能衰減幅度的規(guī)定是其在設定的1500℃高溫環(huán)境中存儲2h后的規(guī)定；不同顏色稀土熒光片在高溫200℃、100%相對濕度和2.4atm中暴露12h測試PCT老化性能；不同顏色稀土熒光片在溫度-40℃的冷場中存儲15min后立即轉入125℃熱場中存儲15min，來回沖擊1000回合后測試耐冷熱沖擊性能。2任務落實會上專家意見情況2024年全國稀土標準化技術委員于2024年4月22日～4月24日在重慶市召開2024年稀土標準論證會及第三次稀土標準工作會議，會議上進行了《LED/LD用稀土熒光片》國家標準的任務落實。與會代表對該標準修訂的方案進行了討論，確定了制定的工作安排、任務和進度。主要試驗（或驗證）的分析1產品的分類與標準編制按發(fā)光顏色和顯色指數(shù)分為五個類別：LED用黃綠色熒光片、LED用琥珀色熒光片、LED用常規(guī)顯指白光熒光片、LED用高顯指白光熒光片、LD用白光熒光片。2技術要求與檢驗方法起草單位與參與單位討論確定技術要求及檢驗方法，充分考慮現(xiàn)有稀土熒光片的性能表征以及對下游應用的支撐作用。3反饋意見分析在本標準起草和編制中，起草單位與國內多家LED/LD用稀土熒光片生產廠家、應用進行了緊密的合作，針對產品的分類、技術要求與檢驗方法進行了充分討論，起草單位進行了多維度性能指標測試，將反饋意見及時溝通并改進，形成了預審稿。標準水平分析近年來，隨著市場對高功率密度封裝器件的需求，國內外將研究重點轉移至高功率LED及LD用稀土熒光片。目前稀土熒光片具有遠高于有機膜的熱導率和抗劣化性能，在高功率密度的LED或LD（3W/mm2以上）激發(fā)工作環(huán)境下，依然表現(xiàn)出良好的發(fā)光效率和優(yōu)異的信賴性，同時由于可實現(xiàn)真正的無機封裝，現(xiàn)已成為功率封裝主要產品。本標準對國內外提供了稀土熒光片的產品分類及測試方法。全球LED/LD用稀土熒光片下游應用企業(yè)及LED/LD用稀土熒光片生產企業(yè)基本都集中在中國，并且形成了良好的產業(yè)鏈，本標準在國際上具備指導作用。本標準處于國內領先水平。與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準及相關標準協(xié)調配套情況本標準與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準及相關標準無沖突。標準中如涉及專利、應有明確的知識產權說明本標準未涉及專利知識產權的問題。重大分歧意見的處理依據和結果在本標準起草和編制過程中，征求了生產、技術、檢查、應用客戶等相關單位意見，同意該標準確定的相關技術內容。標準作為強制性或推薦性國家標準的建議制定的《LED/LD用稀土熒光片》標準適應市場的需求，建議為推薦性國家標準。貫徹標準的要求和措施建議修訂后的標準頒布實施后，需要國家有關部