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高考試題分類解析PAGE考點(diǎn)23實(shí)驗(yàn)化學(xué)(選修6)非選擇題21.[實(shí)驗(yàn)化學(xué)](2018·江蘇高考·21B)3,4-亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體,微溶于水,實(shí)驗(yàn)室可用KMnO4氧化3,4-亞甲二氧基苯甲醛制備,其反應(yīng)方程式為實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:向反應(yīng)瓶中加入3,4-亞甲二氧基苯甲醛和水,快速攪拌,于70~80℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后,加入KOH溶液至堿性。步驟2:趁熱過濾,洗滌濾餅,合并濾液和洗滌液。步驟3:對(duì)合并后的溶液進(jìn)行處理。步驟4:抽濾,洗滌,干燥,得3,4-亞甲二氧基苯甲酸固體。(1)步驟1中,反應(yīng)結(jié)束后,若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,HSO3-轉(zhuǎn)化為(填化學(xué)式);加入KOH溶液至堿性的目的是(2)步驟2中,趁熱過濾除去的物質(zhì)是(填化學(xué)式)。
(3)步驟3中,處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為。
(4)步驟4中,抽濾所用的裝置包括、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。
【命題意圖】本題考查實(shí)驗(yàn)室制備3,4-亞甲二氧基苯甲酸,難度中等?!窘馕觥?1)溶液中有紫紅色,說明KMnO4過量,加入NaHSO3,被KMnO4氧化,可生成SO42-。由題中反應(yīng)方程式知,加入KOH,可以將生成的羧酸轉(zhuǎn)化為羧酸鉀鹽而溶于水。(2)趁熱過濾是將難溶性的MnO2除去,濾液中的溶質(zhì)為羧酸鉀鹽。(3)向羧酸鉀鹽中不斷加入鹽酸,可生成難溶性的3,4-亞甲二氧基苯甲酸。(4)最后抽濾出3,4-答案:(1)SO
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