《巖石含氣量的物理模擬方法》

ICS

CCS

CI

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIXXX-2023

巖石含氣量的物理模擬方法

Physicalsimulationmethodofrockgascontent

（送審稿）

2023-X-X發(fā)布2023-X-X實(shí)施

?中國國際科技促進(jìn)會(huì)?發(fā)布

1

巖石含氣量的物理模擬方法

1范圍

本文件規(guī)定了巖石含氣量的物理模擬方法提要、儀器設(shè)備、樣品制備、實(shí)驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)

處理、檢測精度、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等技術(shù)要求。

本文件適用于模擬巖石在地下被開采時(shí)的含氣量的實(shí)驗(yàn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T19559-2008煤層氣含量測定方法

GB/T34533-2017頁巖氦氣法孔隙度和脈沖衰減法滲透率的測定

GB/T23561煤和巖石的物理性質(zhì)

GB/T29172-2012巖心分析方法

GB474煤樣的制備方法

NB/T10018-2015煤的多組分氣體等溫吸附實(shí)驗(yàn)方法

SY/T6940-2013頁巖含氣量測定方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

平衡水樣品

以某一溫度下平衡水分后的巖石為基準(zhǔn)。

3.2

自由空間體積

樣品罐和部分管路封閉空間內(nèi)，未被樣品占據(jù)的體積。

1

3.3

吸附氣

吸附在巖石樣品中的氣體。

3.4

游離氣

自由空間體積中的氣體。

4方法提要

將達(dá)到平衡水分的巖石樣品置于樣品罐中，測定在目標(biāo)溫度和壓力條件下達(dá)到吸附平衡

時(shí)巖樣的吸附氣含量，調(diào)節(jié)恒溫箱至現(xiàn)場鉆井液溫度，待樣品罐和參考罐平衡后，再控制樣

品罐中壓力下降，測量巖樣在相同溫度、不同壓力條件下解吸出氣含量，降壓直至大氣壓條

件下，再關(guān)閉恒溫箱，在大氣溫度和大氣壓力條件下測量一定時(shí)間的解吸氣含量；最按照

GB/T19559-2008測量巖樣的自然解吸氣含量和殘余氣含量。

5儀器設(shè)備

5.1平衡水含量測定裝置

5.1.1真空干燥箱：溫度控制精度±0.5℃，真空度不低于10Pa；

5.1.2電子天平：精度不低于0.0001g。

5.2含氣量物理模擬裝置

5.2.1樣品罐：不銹鋼、鈦合金等高強(qiáng)度材料制成，最大測試壓力以內(nèi)保持氣密性；

5.2.2參考罐：不銹鋼、鈦合金等高強(qiáng)度材料制成，最大測試壓力以內(nèi)保持氣密性；

5.2.3恒溫箱：溫度控制精度不低于±0.2℃；

5.2.4壓力傳感器：精度不低于±0.1%FS（FS為滿量程）；

5.2.5高精度流量計(jì)：精度不低于±0.2%FS（FS為滿量程）；

5.2.6回壓閥：不銹鋼、鈦合金等高強(qiáng)度材料制成，最大測試壓力以內(nèi)保持氣密性；

5.2.7手動(dòng)泵：最大量程為40MPa；

5.2.8真空泵：極限壓力不高于10Pa；

5.2.9數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：微機(jī)及數(shù)據(jù)處理軟件。

含氣量物理模擬裝置示意圖見圖1。

2

說明：

1——?dú)馄浚?/p>

2——增壓泵；

3——壓力表；

4——抽真空閥門1；

5——真空泵

6——總閥門2；

7——壓力傳感器1

8——參考罐

9——閥門3；

10——壓力傳感器2；

11——樣品罐；

12——壓力傳感器3；

13——回壓閥；

14——排氣閥門4；

15——手動(dòng)泵；

16——高精度流量計(jì)。

17——恒溫箱。

圖1含氣量物理模擬裝置示意圖

3

6試劑

試劑包含以下幾部分：

1）、硫酸鉀過飽和溶液。

2）、甲烷：純度不低于99.99%。

3）、氦氣：純度不低于99.99%。

4）、蒸餾水

7樣品制備

7.1巖石樣品質(zhì)量和制樣

制取粒度粒徑約為0.4-0.8mm（20目-40目)的巖樣，制樣方法按照GB474執(zhí)行；或鉆

取直徑為25mm×長度不小于30mm的圓柱巖石樣品，鉆樣方法按照GB/T29172-2012執(zhí)行。

7.2巖石樣品的平衡水含量測定

7.3.1稱取干燥后巖石樣品。

7.3.2將稱量后的巖石樣品置于敞口器皿中，均勻噴加適量的蒸餾水。

7.3.3將裝有巖石樣品的器皿放入真空干燥箱中，其底部裝有足量的硫酸鉀過飽和溶液。

設(shè)置真空干燥箱為30℃，開始抽真空，抽真空時(shí)間須不少于30分鐘。

7.3.4平衡水巖石樣品制備應(yīng)不小于48小時(shí)。取出后稱量平衡后的巖石樣品質(zhì)量。

平衡水含量計(jì)算見公式(1)。

???(1)

?1×100+?2??1

式中：??=?2×100

——巖石樣品的平衡水含量，%；

??——平衡前空氣干燥基巖石樣品質(zhì)量，單位為克(g)；

?1——平衡后巖石樣品質(zhì)量，單位為克(g)；

?2——巖石樣品的空氣干燥基水分含量，%。

7.3?巖??石的孔隙度

按照GB/T34533-2017執(zhí)行。

4

8實(shí)驗(yàn)步驟

8.1巖樣裝罐

將達(dá)到平衡水分的巖樣準(zhǔn)確稱量后，迅速裝入樣品罐內(nèi)。

8.2氣密性檢查

8.2.1調(diào)節(jié)溫度

根據(jù)儲(chǔ)層溫度或?qū)嶒?yàn)要求設(shè)置恒溫箱溫度。

8.2.2充氣

恒溫箱溫度穩(wěn)定后，充入氦氣，至實(shí)驗(yàn)最高測試壓力。

8.2.3采集數(shù)據(jù)

系統(tǒng)采集參考罐和樣品罐的壓力數(shù)據(jù)，壓力在1h內(nèi)保持不變，則視為系統(tǒng)氣密性良好。

8.3自由空間體積測定

8.3.1抽真空

打開真空泵開關(guān)，對(duì)樣品罐和參考罐及管路抽真空，時(shí)間不少于1小時(shí)。

8.3.2充氣

打開氦氣瓶開關(guān)和增壓泵，向系統(tǒng)充入氦氣至參考罐壓力值達(dá)到3MPa左右，關(guān)閉參考

罐閥門。

8.3.3數(shù)據(jù)采集

打開參考罐和樣品罐之間的閥門，待壓力平衡后采集壓力數(shù)據(jù)和溫度數(shù)據(jù)。

8.3.4自由空間體積計(jì)算

重復(fù)8.3.2到8.3.3兩至四次。自由空間體積重復(fù)測定3-5次，計(jì)算出樣品罐和管路中

自由空間體積，其中兩兩之間值不低于0.1cm3。

8.4等溫吸附測定

按照GB/T19559-2008執(zhí)行。

8.5降壓解吸測定

8.5.1降壓解吸實(shí)驗(yàn)溫度確定

降壓解吸實(shí)驗(yàn)溫度通常設(shè)置為取芯過程中鉆井液溫度。

8.5.2降壓解吸實(shí)驗(yàn)壓力點(diǎn)分布

當(dāng)最高實(shí)驗(yàn)平衡壓力大于10MPa，每次降壓為1MPa，實(shí)驗(yàn)壓力點(diǎn)不少于11個(gè)；

當(dāng)最高實(shí)驗(yàn)平衡壓力小于等于10MPa，每次降壓為0.5MPa，實(shí)驗(yàn)壓力點(diǎn)不少于10個(gè)。

5

8.5.3降壓

待溫度穩(wěn)定后，通過減壓閥控制降壓至第一個(gè)壓力點(diǎn)，記錄樣品罐內(nèi)壓力、溫度、流量，

自高而低逐個(gè)壓力點(diǎn)進(jìn)行降壓解吸實(shí)驗(yàn)，直至最后一個(gè)壓力點(diǎn)至大氣壓才結(jié)束。降壓解吸時(shí)

間根據(jù)現(xiàn)場取芯實(shí)際情況而定。

8.5.4數(shù)據(jù)采集

啟動(dòng)自動(dòng)采集樣品罐降壓前后的溫度、壓力和高精度流量計(jì)記錄的累計(jì)流量等相關(guān)數(shù)據(jù)。

8.6暴露空氣中解吸測定

8.6.1調(diào)節(jié)溫度

關(guān)閉恒溫箱。

8.6.2調(diào)節(jié)溫度

記錄大氣壓力、室內(nèi)溫度、流量。

8.6.3暴露空氣中時(shí)間確定

露空氣中解吸時(shí)間根據(jù)現(xiàn)場取芯實(shí)際情況而定。

8.7自然解吸測定

按照GB/T19559-2008執(zhí)行。

8.8殘余氣測定

按照GB/T19559-2008執(zhí)行。

9數(shù)據(jù)處理

9.1自由空間體積和巖石樣品體積計(jì)算

?1?3（2）

1

??1?1??3?3

??2?4

?=??2?2??4?4

式中：

——自由空間體積，單位為立方厘米(cm3)；

??——參考罐初始?jí)毫Γ瑔挝粸檎着?MPa)；

?1——樣品罐初始?jí)毫Γ瑔挝粸檎着?MPa)；

?2——參考罐平衡后壓力，單位為兆帕(MPa)；

?3——樣品罐平衡后壓力，單位為兆帕(MPa)；

?4——參考罐初始溫度，單位為開(K)；

?1——樣品罐初始溫度，單位為開(K)；

?2

6

——參考罐平衡后溫度，單位為開(K)；

?3——樣品罐平衡后溫度，單位為開(K)；

?4——參考罐初始?xì)怏w的壓縮因子，無量綱；

?1——樣品罐初始?xì)怏w的壓縮因子，無量綱；

?2——參考罐平衡后氣體的壓縮因子，無量綱；

?3——樣品罐平衡后氣體的壓縮因子，無量綱；

?4——參考罐和部分管路的總體積，單位為立方厘米(cm3)。

?1

（3）

式中：??=?2???

——樣品罐和部分管路的總體積，單位為立方厘米(cm3)。

?2——巖石樣品的體積，單位為立方厘米(cm3)；

??

9.2吸附氣含量計(jì)算

根據(jù)參考罐、樣品罐平衡前后的壓力及溫度，計(jì)算目標(biāo)壓力下的吸附量。

利用公式（4）：

（4）

式中：??=????

——?dú)怏w壓力，單位為兆帕(MPa)；

?——?dú)怏w體積，單位為立方厘米(cm3)；

?——?dú)怏w的壓縮因子，無量綱；

?——摩爾氣體常數(shù)，，單位為焦每摩爾(Jmol-1K-1)；

?——?dú)怏w溫度，單位為開(K)。??

?

根據(jù)目標(biāo)壓力平衡前樣品罐內(nèi)氣體摩爾數(shù)（）和平衡后樣品罐內(nèi)氣體的摩爾數(shù)（）

計(jì)算巖石樣品吸附量（），利用公式（5）：?1?2

??

?（5）

?1??2

???

——平衡前樣品罐內(nèi)氣體?的摩=爾數(shù)?，單×位22為.4摩×（10m0o0l）；

?1——平衡前樣品罐內(nèi)氣體的摩爾數(shù)，單位為摩（mol）；

?2

7

——巖石樣品質(zhì)量，單位為克(g)；

??——吸附氣含量，單位為立方厘米每克(cm3g-1)。

????

9.3游離氣量計(jì)算

9.3.1巖石樣品孔隙中游離氣體積

利用公式（6）：

/100（6）

式中：??=????

——巖石樣品孔隙體積，單位為立方厘米(cm3)。

??——巖石樣品的體積，單位為立方厘米(cm3)；

??——巖石樣品的孔隙度，無量綱；

?

利用公式（7）：

（7）

????

?

式中：?=??????1000?22.4

——巖石樣品中孔隙體積，單位為立方厘米(cm3)；

?—?—?dú)怏w壓力，單位為兆帕(MPa)；

?——?dú)怏w體積，單位為立方厘米(cm3)；

?——?dú)怏w的壓縮因子，無量綱；

?——摩爾氣體常數(shù)，，單位為焦每摩爾(Jmol-1K-1)；

?——?dú)怏w溫度，單位為開(K)。??

?

9.3.2自由空間中游離氣體積

利用公式（8）：

（8）

????

??

式中：?=??????1000?22.4

——自由空間中氣體體積，單位為立方厘米(cm3)。

?—??—?dú)怏w壓力，單位為兆帕(MPa)；

?——?dú)怏w體積，單位為立方厘米(cm3)；

?

8

——?dú)怏w的壓縮因子，無量綱；

?——摩爾氣體常數(shù)，，單位為焦每摩爾(Jmol-1K-1)；

?——?dú)怏w溫度，單位為開(K)。??

?

9.3.3解吸氣體積校正

利用公式（9）：

（9）

273.15×??×??

????

式中：?=101.325×273.15+?

——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積，單位為立方厘米(cm3)。

???—?—大氣壓力，單位為千帕(kPa)；

??——大氣溫度，單位為攝氏度(°C)；

??——?dú)怏w體積，單位為立方厘米(cm3)。

??

9.4解吸氣含量和殘余氣含量計(jì)算

9.4.1降壓解吸氣含量計(jì)算

利用公式（10）：

（10）

??????+??

???

式中：?=?

——自然解吸氣含量，單位為立方厘米每克(cm3/g);

???——校正后流量計(jì)記錄累計(jì)氣體積，單位為立方厘米(cm3)；

??——自由空間中氣體體積，單位為立方厘米(cm3)；

???——巖石樣品中孔隙體積，單位為立方厘米(cm3)；

??——巖石樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

??

9.4.2暴露空氣中解吸氣含量計(jì)算

利用公式（11）：

=（11）

??

???

式中：???

——測量暴露空氣中解吸氣含量，單位為立方厘米每克(cm3/g)。

??

?9

——測量暴露空氣中解吸氣體積，單位為立方厘米(cm3)；

???——巖石樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

??

9.4.3自然解吸氣含量計(jì)算

利用公式（12）：

=（12）

?

???

式中：???

——測量自然解吸氣含量，單位為立方厘米每克(cm3/g)。

???——測量自然解吸氣體積，單位為立方厘米(cm3)；

??——巖石樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

??

9.4.3殘余氣含量計(jì)算

利用公式（13）：

=（13）

?

???

式中：???

——?dú)堄鄽夂?，單位為立方厘米每?cm3/g)。

???——?dú)堄鄽怏w積，單位為立方厘米(cm3)；

??——巖石樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

??

10檢測精度

10.1重復(fù)性

平衡水分、降壓解吸氣含量（）、暴露空氣中解吸氣含量（）、自然解吸氣含量

（）、殘余氣含量（）的重?復(fù)??性限均為10%。???

??????

10.2再現(xiàn)性

平衡水分、降壓解吸氣含量（）、暴露空氣中解吸氣含量（）、自然解吸氣含量

（）、殘余氣含量（）的再?現(xiàn)??性限均為15%。???

??????

10

11實(shí)驗(yàn)報(bào)告

11.1報(bào)告內(nèi)容應(yīng)符合附錄A（規(guī)范性附錄）的規(guī)定，巖石含氣量的物理模擬繪制參照附錄B。

11

附錄A

（規(guī)范性附錄）

巖石含氣量的物理模擬實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式

巖石含氣量的物理模擬實(shí)