《用于生態(tài)修復(fù)的粉煤灰》

ICS

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CACE00XX—202X

用于生態(tài)修復(fù)的粉煤灰

FlyAshUsedforEcologicalRemediation

（征求意見稿）

20xx–XX–XX發(fā)布20xx–XX–XX實施

中國循環(huán)經(jīng)濟協(xié)會發(fā)布

T/CACE00x-20xx

用于生態(tài)修復(fù)的粉煤灰

1范圍

本文件規(guī)定了用于生態(tài)修復(fù)的粉煤灰的等級劃分原則及應(yīng)用范圍、質(zhì)量要求、試驗方法、檢驗規(guī)則。

本文件適用于電廠煤粉爐煙道氣體中收集的粉煤灰作為生態(tài)修復(fù)的原料，不適用于與煤一起煅燒

城市垃圾或其他廢棄物時以及在焚燒爐中煅燒工業(yè)或城市垃圾時產(chǎn)生的粉煤灰。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T176水泥化學(xué)分析方法

GB/T1345水泥細(xì)度檢驗方法篩析法

GB6566建筑材料放射性核素限量

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12573水泥取樣方法

GB15618土壤環(huán)境質(zhì)量農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）

GB/T21010土地利用現(xiàn)狀分類

NY/T1980肥料和土壤調(diào)理劑急性經(jīng)口毒性試驗及評價要求

NY/T2272土壤調(diào)理劑鈣、鎂、硅含量的測定

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

生態(tài)修復(fù)ecologicalremediation

在生態(tài)學(xué)原理指導(dǎo)下，以修復(fù)或改善土壤功能促進土壤健康為目的，結(jié)合各種物理修復(fù)、化學(xué)修復(fù)

以及工程技術(shù)措施，通過優(yōu)化組合，使鹽堿化、酸化、板結(jié)、荒漠化、退化、貧瘠等土質(zhì)實現(xiàn)向健康土

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T/CACE00x-20xx

壤發(fā)展的一種土壤修復(fù)方法。

3.2

農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險管制值riskinterventionvaluesforsoilcontaminationof

agriculturalland

當(dāng)農(nóng)用地土壤中污染物含量超過該值時，農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險高，原則上應(yīng)當(dāng)采取嚴(yán)格管控措施。

3.3

潛在風(fēng)險元素potentialriskelements

當(dāng)土壤中含量達到一定量時，可能會對土壤帶來一定風(fēng)險的元素。

4等級劃分及應(yīng)用范圍

——A級：可直接用于修復(fù)退化農(nóng)用地，如退化耕地、退化林地、退化草地、退化園地等，以及沙

地、破壞的山體、礦坑、渣坑、固廢填埋場等；

——B級：可用于修復(fù)退化農(nóng)用地，如退化耕地、退化林地、退化草地、退化園地等，但可能存在

土壤污染風(fēng)險，應(yīng)加強土壤環(huán)境風(fēng)險監(jiān)測和農(nóng)產(chǎn)品協(xié)同檢測；可直接用于修復(fù)沙地、破壞的山體、礦坑、

渣坑、固廢填埋場等；

——C級：不可用于修復(fù)退化農(nóng)用地，可用于修復(fù)沙地、破壞的山體、礦坑、渣坑、固廢填埋場等。

5質(zhì)量要求

5.1理化性能要求

土壤生態(tài)修復(fù)用粉煤灰的理化性能應(yīng)符合表1要求。

表1用于土壤生態(tài)修復(fù)的粉煤灰理化性能要求

理化性能要求

項目

A級B級C級

氧化鋁（Al2O3，以氧化物計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%α＜2525≤α＜3232≤α＜40

氧化鈣（CaO，以氧化物計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%α＜55≤α＜1010≤α＜15

氧化鈉（Na2O，以氧化物計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%α＜0.50.5≤α＜11≤α＜2

活性SiO2（g/kg）β>300200≤β<300β≤200

活性CaO（g/kg）β>3010≤β<30β≤10

活性Fe2O3（g/kg）β>3510≤β<35β≤10

活性MgO（g/kg）β>1510≤β<15β≤10

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未燃碳含量，%γ＜33≤γ＜66≤γ＜10

持水量，%δ>5040≤δ＜50δ≤40

5.2潛在風(fēng)險元素含量控制指標(biāo)要求

生態(tài)修復(fù)用粉煤灰的潛在風(fēng)險元素含量指標(biāo)應(yīng)符合表2要求。

表2用于土壤生態(tài)修復(fù)的粉煤灰潛在風(fēng)險元素含量控制指標(biāo)要求

潛在風(fēng)險元素含量控制指標(biāo)要求

項目

A級B級C級

汞（Hg，以元素計），mg/kgε＜0.50.5≤ε＜1.01.0≤ε＜2.0

砷（As，以元素計），mg/kgε＜2020≤ε＜4040≤ε＜100

鉛（Pb，以元素計），mg/kgε＜7070≤ε＜170170≤ε＜400

鎘（Cd，以元素計），mg/kgε＜0.30.3≤ε＜0.60.6≤ε＜1.5

鉻（Cr，以元素計），mg/kgε＜150150≤ε＜250250≤ε＜800

銅（Cu，以元素計），mg/kgε＜5050≤ε＜100100≤ε＜200

鋅（Zn，以元素計），mg/kgε＜200200≤ε＜250250≤ε＜300

鎳（Ni，以元素計），mg/kgε＜6060≤ε＜100100≤ε＜190

5.3毒性指標(biāo)

生態(tài)修復(fù)用粉煤灰的毒性試驗結(jié)果應(yīng)符合NY/T1980的規(guī)定。

5.4放射性

生態(tài)修復(fù)用粉煤灰的放射性應(yīng)符合GB6566中建筑主體材料規(guī)定指標(biāo)要求。

5.5pH值

在對pH＜6.5的酸性土壤土進行生態(tài)修復(fù)時，粉煤灰的pH值應(yīng)≤12.0，在對pH≥6.5的中性和堿

性土壤土進行生態(tài)修復(fù)時，粉煤灰原灰或者經(jīng)過處理后粉煤灰的pH值應(yīng)≤9.0。

5.6年均及累計施用量

每年監(jiān)測土壤環(huán)境質(zhì)量，各項指標(biāo)不能超過GB15618中的農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險篩選值。

粉煤灰用于農(nóng)用地生態(tài)修復(fù)時，年用量累計不應(yīng)超過450t/hm2（以干基計），連續(xù)使用不應(yīng)超過5

年。

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6試驗方法

6.1一般規(guī)定

6.1.1本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中的三級水。

6.1.2所述溶液未指明溶劑，均系水溶液；所有溶液在沒有標(biāo)明配制方法時，均按HG/T2843規(guī)定配制。

本文件試驗操作中用到強酸，需小心謹(jǐn)慎。使用揮發(fā)性強酸時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。加熱時禁止使用明

火。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家

有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

6.2三氧化二鋁、氧化鈉和氧化鈣含量

選用X射線熒光分析法或等離子體發(fā)射光譜法進行三氧化二鋁、氧化鈉和氧化鈣含量的測定。X射

線熒光分析法按GB/T176進行，等離子體發(fā)射光譜法按NY/T2272進行。

6.3活性二氧化硅、活性氧化鈣、活性三氧化二鐵和活性氧化鎂含量

采用酸浸-堿浸兩步法對粉煤灰中的活性組分進行溶解，將剩余的渣相采用X射線熒光分析法或等

離子體發(fā)射光譜法測定二氧化硅、氧化鈣、三氧化二鐵和氧化鎂的含量。

6.3.1試劑材料

硫酸溶液（H2SO4）：濃度為1.5mol/L，優(yōu)級純或更高濃度。

氫氧化鈉溶液濃度為200g/L，優(yōu)級純或更高濃度。

6.3.2粉煤灰中活性有益元素含量測定參考方法

將粉煤灰樣品在105℃烘箱中干燥24h后備用。粉煤灰樣品應(yīng)可以通過20目篩，對于粒徑大的顆

粒通過破碎、切割或碾磨降低粒徑。

酸浸：稱取20g（精確至0.01g）粉煤灰置于燒杯中，按照液固比20：1（L/kg）加入1.5mol/L硫酸

溶液400mL，與粉煤灰樣品混勻，于25±5℃下攪拌浸出90min。反應(yīng)完成后將漿料真空抽濾，抽濾后

用500mL去離子水（25±5℃）淋洗濾餅。

堿浸：首先量取200g/L氫氧化鈉溶液400ml。用塑料吸管吸取該溶液，將酸浸步驟得到的濾餅全

部沖洗至塑料或聚四氟乙烯燒杯中。剩余氫氧化鈉溶液也全部加入該燒杯中。于95±5℃下攪拌浸出

150min。反應(yīng)完成后將漿料真空抽濾，抽濾后用500mL去離子水（95±5℃）淋洗濾餅。然后將濾餅于

105℃烘箱中烘干、稱重，得到剩余渣相樣品。

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選用X射線熒光分析法或等離子體發(fā)射光譜法測定渣相中二氧化硅、氧化鈣、三氧化二鐵和氧化鎂

的含量。X射線熒光分析法按GB/T176進行，等離子體發(fā)射光譜法按NY/T2272進行。

6.3.3分析結(jié)果的表述

粉煤灰中活性元素（或氧化物）含量的浸出率按式（1）計算，活性元素（或氧化物）含量按式（2）

計算。

浸出率=1-（浸出渣中元素含量×浸出渣質(zhì)量/（粉煤灰中元素含量×粉煤灰質(zhì)量））（1）

活性元素（或氧化物）含量=粉煤灰中元素（或氧化物）含量×浸出率（2）

6.4持水量檢測

稱取一定量石英棉或玻璃棉堵住玻璃漏斗上徑口，取合適長度軟膠管連接玻璃漏斗下徑口，并在軟

膠管上安裝止水夾，防止水流出；稱取50g粉煤灰，放入玻璃漏斗內(nèi)，倒入50ml水，靜置30min；打

開止水夾，水隨著軟膠管流入量筒，保持30min，并記錄量筒中收集水體積V1，設(shè)置空白實驗，空白裝

置收集水體積為V0。

持水量按式（3）計算：

2×(50?V?V)+W

WHC=01×100（3）

100?W

式中：

WHC：粉煤灰持水量，%

V0：石英棉吸水量，ml

V1：量筒收集水，ml

W：粉煤灰含水量，%

50：實驗需50ml水

2：倍數(shù)

6.5毒性檢測

毒性檢測應(yīng)按NY/T1980進行。

6.6潛在風(fēng)險元素含量檢測

采用微波消解法將粉煤灰樣品進行消解，再用電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-MS）測定樣品中的潛在

風(fēng)險元素（Hg、As、Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni）的含量。

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T/CACE00x-20xx

6.6.1試劑材料

硝酸（HNO3）：優(yōu)級純或更高濃度。

鹽酸（HCl）：優(yōu)級純或更高濃度。

氫氟酸（HF）：優(yōu)級純或更高濃度。

6.6.2微波消解參考方法

微波消解儀消解固相樣品方法為：將固相樣品稱取0.1000g放入100mL聚四氟乙烯消解罐中，加

入6mL硝酸，2mL鹽酸和2mL氫氟酸，然后將坩堝置于有溫度控制的電熱板上，趕酸至黃煙冒盡，

將消解罐放入微波消解儀中，微波消解儀消解程序為：微波功率為800W，升溫速率為10℃/min，梯度

升溫方式為150℃保溫10min，180℃保溫5min，210℃保溫25min后自然冷卻至室溫。消解完全后

的樣品經(jīng)充分趕酸后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，用ICP-MS測試其中重金屬元素含量，每個樣品進行三組溶

樣分析，取平均值作為最終結(jié)果。

6.6.3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考條件

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作條件見表3，元素分析模式見表4。

表3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

參數(shù)名稱參數(shù)參數(shù)名稱參數(shù)

射頻功率1500W霧化器高鹽/同心霧化器

等離子體氣流量15L/min采樣錐/截取錐鎳/鉑錐

載氣流量0.80L/min采樣深度8mm-10mm

輔助氣流量0.40L/min采集模式跳峰（Spectrum)

氦氣流量4mL/min-5mL/min檢測方式自動

霧化室溫度2每峰測定點數(shù)1-3

樣品提升速率0.3r/s重復(fù)次數(shù)2-3

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表4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀元素分析模式

序號元素名稱元素符號分析模式

1汞Hg普通/碰撞反應(yīng)池

2砷As碰撞反應(yīng)池

3鉛Pb普通/碰撞反應(yīng)池

4鎘Cd碰撞反應(yīng)池

5鉻Cr碰撞反應(yīng)池

6銅Cu碰撞反應(yīng)池

7鋅Zn碰撞反應(yīng)池

8鎳Ni碰撞反應(yīng)池

6.6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響應(yīng)值，以待測

元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.6.5試樣溶液的測定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號響

應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測元素的濃度。

6.6.6分析結(jié)果的表述

6.6.6.1低含量待測元素的計算

試樣中低含量待測元素的含量按式（4）計算：

(ρ-ρ)×V×ｆ

x=1(4)

m×1000

式中：

X－試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

ρ－試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；

ρ1－試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；

V－試樣消化液定容體積，單位為毫升（mL）；

f－試樣稀釋倍數(shù)；

m－試樣稱取質(zhì)量，單位為克（g）；

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T/CACE00x-20xx

1000－換算系數(shù)。

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

6.6.6.2高含量待測元素的計算

試樣中高含量待測元素的含量按式（5）計算：

(ρ-ρ)×V×ｆ

x=1(5)

m

式中：

X－試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

ρ－試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

ρ1－試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V－試樣消化液定容體積，單位為毫升（mL）；

f－試樣稀釋倍數(shù)；

m－試樣稱取質(zhì)量