中國(guó)藥科大學(xué)-藥物分析實(shí)驗(yàn)試卷(A卷)

中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析實(shí)驗(yàn)試卷（A卷）2006-2007學(xué)年第一學(xué)期（與參考答案——紅色文字）專業(yè)藥學(xué)專業(yè)藥物分析方向班級(jí)學(xué)號(hào)姓名題號(hào)一二三四五六七八總分得分核分人：得分評(píng)卷人一、填空題（每空1分，共10分）1、砷鹽檢查時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液是由_三氧化二砷_經(jīng)溶解制得，臨用前，稀釋成每1ml相當(dāng)于1μg的砷溶液。古蔡氏法測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管中裝入__醋酸鉛____棉花60mg，頂端平面上放一片__溴化汞_____試紙。標(biāo)準(zhǔn)砷斑制備時(shí)，精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置反應(yīng)瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與__氯化亞錫_____試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加無砷鋅粒2g，立即將裝妥的導(dǎo)氣管密塞于反應(yīng)瓶上，并置25～40℃2、阿司匹林容量滴定法含量測(cè)定時(shí)，原料藥可以使用__氫氧化鈉___滴定液直接滴定測(cè)定，為了防止阿司匹林_水解__，供試品不用水，而是使用____乙醇____溶解，供試品中所含__游離酸____超過規(guī)定限度時(shí)，直接滴定法測(cè)得含量會(huì)偏_高_(dá)_。得分評(píng)卷人二、名詞解釋（每小題1分，共5分）準(zhǔn)確度：測(cè)得值與理論值接近程度，用回收率表示。：百分吸收系數(shù)。有關(guān)物質(zhì)：與藥物結(jié)構(gòu)性質(zhì)、來源及穩(wěn)定性相關(guān)的特殊雜質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品：用于效價(jià)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照物質(zhì)。藥典：藥品檢驗(yàn)分析的法定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)。得分評(píng)卷人三、單項(xiàng)選擇題（每小題1分，共15分）從相應(yīng)選項(xiàng)中選擇一個(gè)正確答案填入空格中1.中國(guó)藥典收載的原料藥品種項(xiàng)下不包括項(xiàng)目是：(D)A．品名B．性狀C．含量規(guī)定D．含量均勻度E．檢查2.氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞，下列敘述中不正確的是：(C)A．供試品置無灰濾紙袋中 B.燃燒瓶中須充滿氧氣C．燃燒產(chǎn)物不需吸收液C．常用于含鹵素藥物破壞D.是快速分解有機(jī)物的方法3.藥典所指的“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的：(B)A．百分之一B．千分之一C．萬分之一D．十萬分之一E．百萬分之一4.下列敘述中不正確的說法是：(B)A．鑒別反應(yīng)完成需要一定時(shí)間B．鑒別反應(yīng)不必考慮“量”的問題C．鑒別反應(yīng)需要有一定專屬性D．鑒別反應(yīng)需在一定條件下進(jìn)行E．溫度對(duì)鑒別反應(yīng)有影響5.下述一般雜質(zhì)檢查中，哪種檢查法不使用納氏比色管(D)A．氯化物B．鐵鹽C．重金屬D．氟化物6.醋酸可的松鑒別可以采用的方法為：(B)A．二銀鹽沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反應(yīng)法D．重氮化反應(yīng)法E．三氯化鐵比色法7.維生素E含量測(cè)定常用的方法是：(B)A.UVB.GCC.IRD.異煙肼法E.非水溶液滴定法8.高效液相色譜法測(cè)定中，下列表述“系統(tǒng)適用性試驗(yàn)”中不正確的是：(A)A.色譜柱填料必須是ODSB.使用規(guī)定的對(duì)照品進(jìn)行系統(tǒng)試驗(yàn)C.重復(fù)性、拖尾因子應(yīng)符合要求D.柱效、分離度應(yīng)符合要求9.頭孢菌素類藥物中聚合物檢查用的柱填料為。(D)A.ODSB.硅膠C.GDXD.葡聚糖凝膠E.藍(lán)色葡聚糖10.鑒別對(duì)乙酰氨基酚的方法可采用酸水解后的呈色反應(yīng)為：(A)A.重氮化-偶合反應(yīng)B.三氯化鐵反應(yīng)C.茚三酮反應(yīng)D.亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)E.四氮唑鹽反應(yīng)11.麥芽酚反應(yīng)可用于鑒別的藥物為：(B)A.皮質(zhì)激素B.鏈霉素C.雌激素D.維生素B1E.維生素C12．維生素C注射液碘量法含量測(cè)定溶液中應(yīng)加入的掩蔽劑是：(C)A.甲酸B.甲醇C.丙酮D.丙醇E.氫氧化鈉試液13.回收率試驗(yàn)用于藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容為：(B)A.精密度B.準(zhǔn)確度C.線性D.定量限E.耐用性14.戊烯二醛反應(yīng)鑒別異煙肼時(shí)所用的試劑之一為：(C)A.溴化氫B.溴化鉀C.溴化氰D.芳醛E.氰化鈉15.維生素B1的鑒別反應(yīng)中采用的試劑為：(E)A.硝酸銀試液B.碘化鉍鉀試液C.堿性酒石酸銅試液D.乙酰丙酮試液E.鐵氰化鉀試液得分評(píng)卷人四、多項(xiàng)選擇題（每小題1分，共5分）1.藥品檢驗(yàn)工作的內(nèi)容包括：(A,B,C,D)A.文獻(xiàn)調(diào)研B.取樣C.鑒別D.純度檢查E.藥物體內(nèi)濃度測(cè)定2.藥物的光譜鑒別方法有：(A,B,C,D)A.最大吸收波長(zhǎng)B.一定波長(zhǎng)下的紫外紫外吸收系數(shù)C.一對(duì)或幾對(duì)波長(zhǎng)處的紫外吸光度比D.紅外光譜圖與對(duì)照品圖譜一致3.影響高效液相色譜分離的關(guān)鍵是(A,B,C,D)A.色譜柱性質(zhì)B.待測(cè)物的性質(zhì)C.流動(dòng)相的組成與比例D.掃尾劑E.檢測(cè)波長(zhǎng)F.流速4.用非水溶液滴定法測(cè)定含量時(shí)，要加入醋酸汞試液的藥物有：(C,E)A.硫酸阿托品B.雙羥奈酸羥嗪C.氫溴酸東莨菪堿D.地西泮E.鹽酸嗎啡F.尼可剎米5.片劑分析中常見的干擾有：(A,B,D)A.硬酯酸鎂B.糖類C.溶劑油D.滑石粉E.等滲溶液得分評(píng)卷人五、匹配題（每小題5分，共15分）試題在前，備選項(xiàng)在后，每題只有一個(gè)選擇，各備選項(xiàng)可重復(fù)選用也可不用。[1-5]下列藥物鑒別或檢查需采用的試劑：1.氯化鈉中鐵鹽檢查(E)2.苯佐卡因中氯化物檢查(A)3.異戊巴比妥的鑒別(A)4.司可巴比妥鈉的特征鑒別(B)5.苯巴比妥的特征鑒別(D)A.硝酸銀試液B.碘試液C.三氯化鐵試液D.甲醛試液E.硫氰酸銨試液[6-10]下列藥物的含量測(cè)定方法6.血漿中頭孢克洛濃度(B)7.維生素B1原料(A)8.炔雌醇片(C)9.氫溴酸東莨菪堿片(D)10.鹽酸苯海拉明注射液(E) A.非水溶液滴定法B.高效液相色譜法C.Kober反應(yīng)D.酸性染料比色法法E.陰離子表面活性劑滴定法[11-15]藥品中的特殊雜質(zhì)：11.鹽酸普魯卡因注射液(C)12.葡萄糖注射液(A)13.地西泮(E)14.葡萄糖(B)15.鹽酸四環(huán)素(D)A.5-羥甲基糠醛B.可溶性淀粉D.脫水四環(huán)素C.對(duì)氨基苯甲酸E.二苯甲酮衍生物得分評(píng)卷人六、計(jì)算題（每問2.5分，共10分）1、在中國(guó)藥典頭孢拉定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的重金屬檢查項(xiàng)下，規(guī)定：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（重金屬檢查第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。已知其熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí)取樣1.0g進(jìn)行試驗(yàn)，則其重金屬檢查時(shí)在對(duì)照管中應(yīng)加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少量?2mL2、中國(guó)藥典測(cè)定鹽酸異丙嗪片含量的方法如下：取本品10片，除去糖衣后，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸異丙嗪12.5mg），置200ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)適量，振搖15分鐘使鹽酸異丙嗪溶解，再加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在249nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C17H20N2S·HCl的吸收系數(shù)()為910計(jì)算，即得。并規(guī)定：本品含鹽酸異丙嗪(C17H20N2S·HCl)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%～107.0％。已知： 標(biāo)示量＝12.5mg; 除去糖衣后10片重＝1.2061g;取樣量W粉=0.1156g; 在249nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度A=0.594試計(jì)算： ⑴本品測(cè)定時(shí)正常的取樣量范圍；⑵本品中鹽酸異丙嗪的含量；(3)判斷本品含量是否合格。得分評(píng)卷人七、簡(jiǎn)