貴金屬合金化學(xué)分析方法 第2部分：銀含量的測定 編制說明

貴金屬合金化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測定氯化鈉電位滴定法、碘化鉀電位滴定法、火試金重量法編制說明2南）有限公司、貴研資源（易門）有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、測技術(shù)股份有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、江鑫貴金屬科技材料有限公司、云南黃金集團貴金屬檢測公司、金川集團、山東恒邦冶煉股份有限公研億金新材料有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、郴州市產(chǎn)商品督檢驗所、云南省貴金屬新材料控股集團股份有因公司發(fā)展需要，貴研鉑業(yè)股份有限公司已更名為云南業(yè)執(zhí)照，故貴研鉑業(yè)股份有限公司單位名稱變更為云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司。又因銀量的測定碘化鉀電位滴定法》和YS/T372.1-2006，這三種銀量的檢測方法與本相同，保證了貴金屬及其合金材料產(chǎn)品的質(zhì)量，促進了貴金屬及其合金材料新產(chǎn)品的開發(fā)，也成為貴及其合金產(chǎn)品中銀元素的可靠分析方法，但這些方法所包含的合金產(chǎn)品不夠完整，測定范圍不夠?qū)挘鄾]有提供再現(xiàn)性及重現(xiàn)性數(shù)據(jù)，不能滿足現(xiàn)代社會對分析方法的可靠性要求，本次修訂將把三個標并成一個標準，并且增加了更低含量（Ag≤5%）的銀合金的測定火試金重量法，使標準的覆蓋更完全該領(lǐng)域的先行者。公司專門成立了功能事業(yè)部，現(xiàn)在有成熟的銀合金生產(chǎn)線，所生產(chǎn)的含銀合金銷外，而貴研鉑業(yè)股份檢測中心長期配合功能事業(yè)部進行化學(xué)成分的檢測，已經(jīng)擁有數(shù)十年的銀分析測定銀量的方法選擇性好，常見共存元素不干擾測定，適用范圍廣，可覆蓋較多銀合金產(chǎn)品，操作應(yīng)用于樣品分析中，結(jié)果令人滿意。分析工作者進行了銀合金的電位滴定法的系統(tǒng)研究并新增了火3量法，拓寬了銀量的測定范圍。因此對該標準進行了標準主編單位貴研檢測科技（云南）有限公司和云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公司編制過程中，積極主動收集國內(nèi)外的銀的產(chǎn)品標準及分析標準，根據(jù)收集到的標準開展試驗，編寫現(xiàn)場試驗過程報告模板，編制實測數(shù)據(jù)統(tǒng)計表，公司能夠帶領(lǐng)編制組成員單位認真細致修改標準文本，征求多家企業(yè)的修改意見，最終帶領(lǐng)編制組完成標準的編制工作。云南省貴金屬新材料控股集團股份有限公實驗樣品，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責(zé)任公司、云南貴金屬實驗室有限公司負責(zé)標準審定外部協(xié)調(diào)。中檢測范圍文本內(nèi)容編寫把關(guān)，承擔(dān)標準中的試驗驗證工作。貴研資源（易門）有限公司、深圳市中南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、云南黃金集團貴金屬檢測公司、礦業(yè)集團股份有限公司為一驗單位，針對銀的分析條件試驗、加標回收、精密度進行可靠的數(shù)據(jù)分析及試驗驗證工作；中寶正信金銀珠寶首飾檢測有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、江西省君金屬科技材料有限公司、金川集團、山東恒邦冶煉股份有限公司、有研億金新材料有限公司、南京市質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所為二驗單位，對銀的分析精密度試驗進行可靠的數(shù)據(jù)確定及承擔(dān)標準中的試驗驗證工作，為標準技術(shù)要求提供有力保4碘化鉀電位滴定法、火試金重量法》國家標準項目建議書，標準草案及立項報告等材料，全體委員會為20232184-T-610，技術(shù)歸口單位為全國有議對《貴金屬合金化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測定氯化鈉電位滴定法、碘化標準進度匯報及進度協(xié)調(diào)會，會議匯報標準的完成情況及需要協(xié)調(diào)問題，在本標準的試驗過程中2024年10月，標準主編單位向驗證單位發(fā)放驗5實施以來保證了貴金屬及其合金材料的產(chǎn)品的質(zhì)量，對于貴金屬合金中銀含量的測定提供了可靠法。但是通過近幾年的實踐和生產(chǎn)所需，我們發(fā)現(xiàn)原標準所覆蓋的范圍需要擴大，也需要更快速的分析手段。為了能夠準確的測定銀合金新產(chǎn)品中銀含量，我單位針對貴金屬合金中銀的分析測（1）以國家標準代替并整合原有的國標：將以新制定的國家標準代替GB/T15072.2-2008和GB/T15072.5-2008，并對其進行整火試金重量法測定范圍：0.5%~5%。限。因為現(xiàn)代分析檢測領(lǐng)域?qū)Ψ治龇椒ǖ慕⑻岢隽烁訃栏竦囊螅瑸榱耸箼z測方法在稱取0.1g的AgCuIn樣品，銀名義含量是63%，加入不同體積的硝酸，使樣品溶解完全，量對檢測結(jié)果的影響。加入硝酸體積增加對測定結(jié)果會有一定影響，使測得的銀含量偏低。因此在滴定體積小于15mL會使滴定的電極懸空，無法測定。但加水體積過多會影響攪拌效果，且存在滴過大液體溢出的情況。因此在不影響測定的情況下，加水量選用26在使用氯化鈉測定銀含量的方法中，通常貴金屬元素會對滴定結(jié)果產(chǎn)生影響。表3列出了共存離子對使得滴定結(jié)果不準確。而金、鉑、銥、銠、釕這些貴金屬元素難溶于硝酸，因此當(dāng)含有這些貴金為了滿足產(chǎn)品檢測的需求，本著更快速、更精密的原則，使用自動電位滴定儀和電流滴定儀分別對AgCuIn、AgCuGeCo、AgCuNi樣品進行測定。試驗結(jié)論為兩種測量儀器的測定結(jié)果基本吻合。因此在本次標準修訂中為了達到更好的精密度和更好的檢測效果，將滴定使用的電流滴定儀更換為自動電位滴定儀。SAgCuInAgYMax/%Min/%CuAg(Ag:3.5%)AgCuIn(Ag:63%)AgY(Ag:99.3%)7選擇AgCuIn樣品做加標回收實驗，稱取AgCuIn樣品9份，在樣品中加入不同量的銀標準溶液，按分析步驟進行加標回收實驗。以AgCuIn樣品11份精密度本標準基于對CuAg3.5、AgCuIn、AuY99.37個水平的貴金屬合金中銀元素的rR8加入水少于20mL時，電位滴定突越不明顯，無法準確判斷終點，但加水量過多會影響滴定時在樣品過濾的操作中，銀以氯化銀沉淀的形式與其他共存離子分離，濾液里含有其他的共檢測濾液中是否存在溶解的銀離子，分別將PtAg、AuAgCuNi、PdAgCuAuPtZn、AuAg、PdAgCu樣品驗說明過濾不會導(dǎo)致銀的損失，對測定結(jié)果無AuCuPtAgAuCuAgAuAgCuNiAuAgCuMn9AuAgAgPtAgAuPdAgYMax/%Min/%CuAg(Ag:3.5%)AgY(Ag:99.3%)量量實驗室6的CuAg數(shù)據(jù)準確度偏離樣品的平均值，因此舍去這一組數(shù)據(jù)；實驗室6和實驗室9的本標準基于對CuAg3.5、PdAgCuAuPtZn、AuY99.37個水平的貴金屬合金中銀元素的測定數(shù)據(jù)進行計算重rR實驗說明，熔煉溫度較低時會使銀元素富集率降低；超過一定溫度時，熔煉溫度對結(jié)實驗說明，熔煉時間較低時會使銀元素富集率降低；超過一定時間后，熔煉時間對結(jié)Max/%Min/%本標準基于對CuAg2、CuAg57rR在貴金屬市場中，含銀的貴金屬材料主要應(yīng)用于電接觸材料、材料的銜接、電阻材料、貴金屬料。是應(yīng)用最廣泛和最廉價的貴金屬。近些年來，隨著貴金屬市場的不斷發(fā)展，含銀的貴金屬合金本項目的完成，對考察物料平衡，公平、公正交易，維護行業(yè)最佳秩序，促進最佳共同效益標準屬于有色金屬標準體系“貴金屬及其合金分析方法”類，"釕、并引用了國際標準已轉(zhuǎn)化為我國國家標準的最新有效版本，在標準的技術(shù)要求、試驗方法、等方面與國內(nèi)相關(guān)標準協(xié)調(diào)一致；新修訂的《貴金屬合金化學(xué)分析方法第化鉀電位滴定法、火試金重量法》在安全性方面直接引用和貫徹執(zhí)行了國家強制性標準，從技術(shù)上保證了產(chǎn)品的使用安全和可靠性，條文精煉表達清楚，技術(shù)要求全面、準確、科學(xué)、合理；標準的格式和表達方式等方面完全執(zhí)行了現(xiàn)行的國家標準和有關(guān)法規(guī)，符合GB/T1.1的有關(guān)根據(jù)標準化法和有關(guān)規(guī)定，建議本標準作為推薦性行2.本次修訂的《貴金屬合金化學(xué)分析方法第2定法、火試金重量法》，不僅與檢測機構(gòu)有關(guān)，而且與產(chǎn)品生產(chǎn)、使用企業(yè)相關(guān)。對于標準使用過程中容在本標準發(fā)布實施之日起，代替GB/T15072.2-2008《貴金屬合金化學(xué)分析方法銀合金中銀量的測定123456789），MaxMin12345671123456////////////78921234567893123456////////////789123456789//?（0.01，13）=0.638?（0.05，13）=0.557rR1123456//78921234567893123456//789123456789），MaxMin12345671123456////////////7892123456////////////789////////////3123456////////////789////////////123456789/