貴金屬合金化學(xué)分析方法 第2部分：銀含量的測(cè)定 編制說(shuō)明

貴金屬合金化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測(cè)定氯化鈉電位滴定法、碘化鉀電位滴定法、火試金重量法編制說(shuō)明2南）有限公司、貴研資源（易門(mén)）有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、測(cè)技術(shù)股份有限公司、中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、江鑫貴金屬科技材料有限公司、云南黃金集團(tuán)貴金屬檢測(cè)公司、金川集團(tuán)、山東恒邦冶煉股份有限公研億金新材料有限公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、郴州市產(chǎn)商品督檢驗(yàn)所、云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有因公司發(fā)展需要，貴研鉑業(yè)股份有限公司已更名為云南業(yè)執(zhí)照，故貴研鉑業(yè)股份有限公司單位名稱(chēng)變更為云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司。又因銀量的測(cè)定碘化鉀電位滴定法》和YS/T372.1-2006，這三種銀量的檢測(cè)方法與本相同，保證了貴金屬及其合金材料產(chǎn)品的質(zhì)量，促進(jìn)了貴金屬及其合金材料新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)，也成為貴及其合金產(chǎn)品中銀元素的可靠分析方法，但這些方法所包含的合金產(chǎn)品不夠完整，測(cè)定范圍不夠?qū)?，多沒(méi)有提供再現(xiàn)性及重現(xiàn)性數(shù)據(jù)，不能滿足現(xiàn)代社會(huì)對(duì)分析方法的可靠性要求，本次修訂將把三個(gè)標(biāo)并成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，并且增加了更低含量（Ag≤5%）的銀合金的測(cè)定火試金重量法，使標(biāo)準(zhǔn)的覆蓋更完全該領(lǐng)域的先行者。公司專(zhuān)門(mén)成立了功能事業(yè)部，現(xiàn)在有成熟的銀合金生產(chǎn)線，所生產(chǎn)的含銀合金銷(xiāo)外，而貴研鉑業(yè)股份檢測(cè)中心長(zhǎng)期配合功能事業(yè)部進(jìn)行化學(xué)成分的檢測(cè)，已經(jīng)擁有數(shù)十年的銀分析測(cè)定銀量的方法選擇性好，常見(jiàn)共存元素不干擾測(cè)定，適用范圍廣，可覆蓋較多銀合金產(chǎn)品，操作應(yīng)用于樣品分析中，結(jié)果令人滿意。分析工作者進(jìn)行了銀合金的電位滴定法的系統(tǒng)研究并新增了火3量法，拓寬了銀量的測(cè)定范圍。因此對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)主編單位貴研檢測(cè)科技（云南）有限公司和云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公司編制過(guò)程中，積極主動(dòng)收集國(guó)內(nèi)外的銀的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及分析標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)收集到的標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展試驗(yàn)，編寫(xiě)現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)過(guò)程報(bào)告模板，編制實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表，公司能夠帶領(lǐng)編制組成員單位認(rèn)真細(xì)致修改標(biāo)準(zhǔn)文本，征求多家企業(yè)的修改意見(jiàn)，最終帶領(lǐng)編制組完成標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。云南省貴金屬新材料控股集團(tuán)股份有限公實(shí)驗(yàn)樣品，有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、云南貴金屬實(shí)驗(yàn)室有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)審定外部協(xié)調(diào)。中檢測(cè)范圍文本內(nèi)容編寫(xiě)把關(guān)，承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)驗(yàn)證工作。貴研資源（易門(mén)）有限公司、深圳市中南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、云南黃金集團(tuán)貴金屬檢測(cè)公司、礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司為一驗(yàn)單位，針對(duì)銀的分析條件試驗(yàn)、加標(biāo)回收、精密度進(jìn)行可靠的數(shù)據(jù)分析及試驗(yàn)驗(yàn)證工作；中寶正信金銀珠寶首飾檢測(cè)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、江西省君金屬科技材料有限公司、金川集團(tuán)、山東恒邦冶煉股份有限公司、有研億金新材料有限公司、南京市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、郴州市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所為二驗(yàn)單位，對(duì)銀的分析精密度試驗(yàn)進(jìn)行可靠的數(shù)據(jù)確定及承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)驗(yàn)證工作，為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求提供有力保4碘化鉀電位滴定法、火試金重量法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目建議書(shū)，標(biāo)準(zhǔn)草案及立項(xiàng)報(bào)告等材料，全體委員會(huì)為20232184-T-610，技術(shù)歸口單位為全國(guó)有議對(duì)《貴金屬合金化學(xué)分析方法第2部分：銀含量的測(cè)定氯化鈉電位滴定法、碘化標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)度匯報(bào)及進(jìn)度協(xié)調(diào)會(huì)，會(huì)議匯報(bào)標(biāo)準(zhǔn)的完成情況及需要協(xié)調(diào)問(wèn)題，在本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)過(guò)程中2024年10月，標(biāo)準(zhǔn)主編單位向驗(yàn)證單位發(fā)放驗(yàn)5實(shí)施以來(lái)保證了貴金屬及其合金材料的產(chǎn)品的質(zhì)量，對(duì)于貴金屬合金中銀含量的測(cè)定提供了可靠法。但是通過(guò)近幾年的實(shí)踐和生產(chǎn)所需，我們發(fā)現(xiàn)原標(biāo)準(zhǔn)所覆蓋的范圍需要擴(kuò)大，也需要更快速的分析手段。為了能夠準(zhǔn)確的測(cè)定銀合金新產(chǎn)品中銀含量，我單位針對(duì)貴金屬合金中銀的分析測(cè)（1）以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替并整合原有的國(guó)標(biāo)：將以新制定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T15072.2-2008和GB/T15072.5-2008，并對(duì)其進(jìn)行整火試金重量法測(cè)定范圍：0.5%~5%。限。因?yàn)楝F(xiàn)代分析檢測(cè)領(lǐng)域?qū)Ψ治龇椒ǖ慕⑻岢隽烁訃?yán)格的要求，為了使檢測(cè)方法在稱(chēng)取0.1g的AgCuIn樣品，銀名義含量是63%，加入不同體積的硝酸，使樣品溶解完全，量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。加入硝酸體積增加對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)有一定影響，使測(cè)得的銀含量偏低。因此在滴定體積小于15mL會(huì)使滴定的電極懸空，無(wú)法測(cè)定。但加水體積過(guò)多會(huì)影響攪拌效果，且存在滴過(guò)大液體溢出的情況。因此在不影響測(cè)定的情況下，加水量選用26在使用氯化鈉測(cè)定銀含量的方法中，通常貴金屬元素會(huì)對(duì)滴定結(jié)果產(chǎn)生影響。表3列出了共存離子對(duì)使得滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。而金、鉑、銥、銠、釕這些貴金屬元素難溶于硝酸，因此當(dāng)含有這些貴金為了滿足產(chǎn)品檢測(cè)的需求，本著更快速、更精密的原則，使用自動(dòng)電位滴定儀和電流滴定儀分別對(duì)AgCuIn、AgCuGeCo、AgCuNi樣品進(jìn)行測(cè)定。試驗(yàn)結(jié)論為兩種測(cè)量?jī)x器的測(cè)定結(jié)果基本吻合。因此在本次標(biāo)準(zhǔn)修訂中為了達(dá)到更好的精密度和更好的檢測(cè)效果，將滴定使用的電流滴定儀更換為自動(dòng)電位滴定儀。SAgCuInAgYMax/%Min/%CuAg(Ag:3.5%)AgCuIn(Ag:63%)AgY(Ag:99.3%)7選擇AgCuIn樣品做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，稱(chēng)取AgCuIn樣品9份，在樣品中加入不同量的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，按分析步驟進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。以AgCuIn樣品11份精密度本標(biāo)準(zhǔn)基于對(duì)CuAg3.5、AgCuIn、AuY99.37個(gè)水平的貴金屬合金中銀元素的rR8加入水少于20mL時(shí)，電位滴定突越不明顯，無(wú)法準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)，但加水量過(guò)多會(huì)影響滴定時(shí)在樣品過(guò)濾的操作中，銀以氯化銀沉淀的形式與其他共存離子分離，濾液里含有其他的共檢測(cè)濾液中是否存在溶解的銀離子，分別將PtAg、AuAgCuNi、PdAgCuAuPtZn、AuAg、PdAgCu樣品驗(yàn)說(shuō)明過(guò)濾不會(huì)導(dǎo)致銀的損失，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)AuCuPtAgAuCuAgAuAgCuNiAuAgCuMn9AuAgAgPtAgAuPdAgYMax/%Min/%CuAg(Ag:3.5%)AgY(Ag:99.3%)量量實(shí)驗(yàn)室6的CuAg數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度偏離樣品的平均值，因此舍去這一組數(shù)據(jù)；實(shí)驗(yàn)室6和實(shí)驗(yàn)室9的本標(biāo)準(zhǔn)基于對(duì)CuAg3.5、PdAgCuAuPtZn、AuY99.37個(gè)水平的貴金屬合金中銀元素的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算重rR實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，熔煉溫度較低時(shí)會(huì)使銀元素富集率降低；超過(guò)一定溫度時(shí)，熔煉溫度對(duì)結(jié)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，熔煉時(shí)間較低時(shí)會(huì)使銀元素富集率降低；超過(guò)一定時(shí)間后，熔煉時(shí)間對(duì)結(jié)Max/%Min/%本標(biāo)準(zhǔn)基于對(duì)CuAg2、CuAg57rR在貴金屬市場(chǎng)中，含銀的貴金屬材料主要應(yīng)用于電接觸材料、材料的銜接、電阻材料、貴金屬料。是應(yīng)用最廣泛和最廉價(jià)的貴金屬。近些年來(lái)，隨著貴金屬市場(chǎng)的不斷發(fā)展，含銀的貴金屬合金本項(xiàng)目的完成，對(duì)考察物料平衡，公平、公正交易，維護(hù)行業(yè)最佳秩序，促進(jìn)最佳共同效益標(biāo)準(zhǔn)屬于有色金屬標(biāo)準(zhǔn)體系“貴金屬及其合金分析方法”類(lèi)，"釕、并引用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)已轉(zhuǎn)化為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本，在標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、等方面與國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致；新修訂的《貴金屬合金化學(xué)分析方法第化鉀電位滴定法、火試金重量法》在安全性方面直接引用和貫徹執(zhí)行了國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，從技術(shù)上保證了產(chǎn)品的使用安全和可靠性，條文精煉表達(dá)清楚，技術(shù)要求全面、準(zhǔn)確、科學(xué)、合理；標(biāo)準(zhǔn)的格式和表達(dá)方式等方面完全執(zhí)行了現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)法規(guī)，符合GB/T1.1的有關(guān)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化法和有關(guān)規(guī)定，建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性行2.本次修訂的《貴金屬合金化學(xué)分析方法第2定法、火試金重量法》，不僅與檢測(cè)機(jī)構(gòu)有關(guān)，而且與產(chǎn)品生產(chǎn)、使用企業(yè)相關(guān)。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)使用過(guò)程中容在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施之日起，代替GB/T15072.2-2008《貴金屬合金化學(xué)分析方法銀合金中銀量的測(cè)定123456789），MaxMin12345671123456////////////78921234567893123456////////////789123456789//?（0.01，13）=0.638?（0.05，13）=0.557rR1123456//78921234567893123456//789123456789），MaxMin12345671123456////////////7892123456////////////789////////////3123456////////////789////////////123456789/