貴金屬合金化學(xué)分析方法 第3部分：鉑含量的測(cè)定 征求意見稿

GB/T××××—××××1貴金屬合金化學(xué)分析方法第3部分：鉑含量的測(cè)定警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證本文件描述了通過高錳酸鉀電位滴定法測(cè)定貴金屬合金中鉑含量的測(cè)本文件適用于貴金屬合金中鉑含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量）：下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改試料置于聚四氟乙烯消化罐中，加鹽酸與過氧化氫，于烘箱中加熱溶解。在稀鹽酸溶液中亞銅將鉑(IV)還原至鉑(II)，用高錳酸鉀標(biāo)5.1鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2過氧化氫(ρ=1.10g/mL）5.4氯化亞銅溶液（40g/L）：稱取4.0g氯化亞銅，置于100mL容5.5高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c1/5(KMnO4)=0.0044mol/L]按以下號(hào)玻璃砂芯漏斗過濾，以水稀釋至5L，混勻，貯于），加3mL鹽酸（5.1），3mL水，低溫蒸至濕鹽），中，加3mL氯化亞銅溶液（5.4），沖洗高型燒杯壁，加水至約35mL，搖開的水中，保持微沸10min，取出。將吹氣管插入高型燒杯中吹氣15min，取下，用水沖及吹氣管，再重復(fù)吹氣15min，將溶液轉(zhuǎn)入120mLGB/T××××—××××2將滴定杯放在滴定轉(zhuǎn)盤上，啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀，將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴插入樣品溶液中，攪拌至少20s（設(shè)備推薦參數(shù)參見附錄A）。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.5）平行測(cè)定三份，其標(biāo)定所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.5）體積的極差應(yīng)不超過0.05mL，取其c=………………(1)c=………………(1)195.08×V2c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mc0——鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫）；V）；）；V5.6鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5g金屬），），6.4烘箱（溫度范圍：0℃~250℃)。1－無油氣體壓縮機(jī)；2－二通玻璃活塞；3－6－空氣流量計(jì)(10L/min～15L/min)；7－高型燒杯（100mL）；8－吹氣管，末端有6個(gè)小孔；9－玻璃管(Ф20mm）GB/T××××—××××3%g>10.00～50.00>50.00～70.00>70.00～95.00），），）（），加水至總體積為35mL，搖勻，將高型燒杯放入預(yù)先燒開的水8.4.3將滴定杯放在滴定轉(zhuǎn)盤上，啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀，將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中，攪拌至少20s（設(shè)備推薦參數(shù)參見），行電位滴定至終點(diǎn)。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點(diǎn)。記錄終點(diǎn)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理GB/T××××—××××4c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mVV0――滴定空白試液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單VV試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法wPt/%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限(R)的wPt/%R/%——試驗(yàn)對(duì)象；——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)）；——使用的方法（如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法——觀察到的異?，F(xiàn)象；GB/T××××—××××5使用自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定鉑含量，推薦工作參數(shù)見表3GB/T××××—××××