貴金屬合金化學(xué)分析方法 第5部分：銠含量的測(cè)定 征求意見(jiàn)稿

GB/T××××—××××5貴金屬合金化學(xué)分析方法第20部分：銠含量的測(cè)定本文件描述了通過(guò)硝酸六氨合鈷重量法和分光光度法本文件適用于貴金屬合金中銠含量的測(cè)定。硝酸六氨合鈷重量法測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：5.0%~95.0%；分光光度法測(cè)定范圍（質(zhì)量4方法一硝酸六氨合鈷重量法試料于聚四氟乙烯消化罐或硬質(zhì)玻璃管中加鹽酸-過(guò)氧化氫高溫高壓消解，在銠的氯絡(luò)合物微酸性4.2試劑或材料4.3儀器設(shè)備4.3.2烘箱（0℃~300℃)。4.4樣品GB/T××××—××××64.5.1試料銠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4.5.2平行試驗(yàn)4.5.3空白試驗(yàn)4.5.4測(cè)定4.5.4.1試料的分解4.5.4.2試液處理5g亞硝酸鈉（4.2.1繼續(xù)加熱至溶液沸騰，邊攪拌邊加入25mL硝酸六氨合4.5.4.3過(guò)濾恒重4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理m2——銠復(fù)鹽沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm1——坩鍋的質(zhì)量，單位為克（gm0——空白值，單位為克（gGB/T××××—××××7試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)值按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行修約，計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4.7.1重復(fù)性（r）精密度數(shù)據(jù)是XXXX年由X家實(shí)驗(yàn)室對(duì)X個(gè)銠含量不同的水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)算重復(fù)性限。在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按以下表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得:r/%4.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5方法二氯化亞錫分光光度法在稀鹽酸介質(zhì)中，用丁二肟分離鈀，用氯化亞錫分光光度法測(cè)定5.2.11銠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.GB/T××××—××××85.5.1試料5.5.4測(cè)定將試料（5.5.1）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL鹽酸（5.2.14mL過(guò)氧化氫5.5.4.2.1于試液（5.5.5.1）中加200mL水，蓋上表面皿，放置電爐上，加熱至近沸，沖洗表面皿，至溶液顏色變深、有少量黑褐色沉淀析出（沸保持30min，攪拌下慢慢滴入碳酸氫鈉溶液（5.2.7）至產(chǎn)生大量黑褐色沉淀（溶液pH值6~7再GB/T××××—××××95.5.4.3測(cè)定移取0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL銠標(biāo)準(zhǔn)溶液m——由工作曲線查得的銠量，單位為毫克（mgm1——空白值，單位為毫克（mg）；m0――試料的質(zhì)量，單位為克（g）；精密度數(shù)據(jù)是XXXX年由X家實(shí)驗(yàn)室對(duì)X個(gè)銠含量不同的水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)算重復(fù)性限。在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按以下表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得:r/%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于GB/T××××—××××——試驗(yàn)對(duì)象；——使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào)——使用的方法（如果標(biāo)準(zhǔn)中包括幾個(gè)方法——觀察到的異?，F(xiàn)象；GB/T××××—××××液中通空氣3～4h。加入1300mL硝酸酸化水，加熱至約70℃。過(guò)濾除去活性炭，室個(gè)數(shù)平均值%108208308室個(gè)數(shù)平均值%106208308試驗(yàn)驗(yàn)證原始數(shù)據(jù)是在2024年由8家GB/T××××—××××%%123456712345678%%1