(高清版)DB36∕T 642-2011 蔬菜中苯并(α)芘測定 高效液相色譜法

X04DB36DB36/T642—2011蔬菜中苯并(a)芘測定高效液相色譜法江西省質量技術監(jiān)督局發(fā)布IDB36/T642—2011本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規(guī)則起草。本標準附錄A為規(guī)范性附錄。本標準由南昌市質量技術監(jiān)督局提出。本標準起草單位：農業(yè)部肉及肉制品質量監(jiān)督檢驗測試中心，南昌市質量技術監(jiān)督局。本標準主要起草人：廖且根，羅林廣，戴廷燦，李偉紅，王冬根，楊敏。1DB36/T642—2011蔬菜中苯并(α)芘測定高效液相色譜法1范圍本標準規(guī)定了蔬菜中苯并(α)芘含量測定的高效液相色譜法。本標準方法的檢出限為0.5μg/kg,本標準方法的線性范圍為1.0μg/kg~20.0μg/kg。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法蔬菜中苯并(a)芘用乙腈提取，經硫酸鎂鹽析，提取液N-丙基乙二胺(PSA)凈化，高效液相色譜測定(熒光檢測器)。外標法定量。色譜純。色譜純。純度≥98%。2DB36/T642—2011該儲備液濃度為0.1mg/mL。置-18℃冰箱中保存。準確移取適量苯并(α)芘標準儲備液，用乙腈稀釋定容。置冰箱中保存。5.2天平：感量0.01g和0.01m5.7搗碎機。稱取200.0g蔬菜樣，用搗碎機打碎制成糜狀，試樣在-18℃以下保存。稱取10g(精確到0.01g)制備好的蔬菜置于50mL離心管中，加入10.0mL乙腈，高速勻漿2min,超聲10min,加入2g無水硫酸鎂，劇烈振搖1min,5000r/min離心5min,使乙腈和水相分層。7.2凈化移取2mL上層乙腈溶液于10mL離心管中，加入400mg無水硫酸鎂和100mgPSA,旋渦混合1min,——色譜柱：VenusilXBPC18,5μm,4.6mm×250mm,或相當者。——流動相：甲醇?！魉伲?.0mL/min?！獰晒鈾z測器：激發(fā)波長384nm;發(fā)射波長406nm?！鶞兀?0℃。7.3.2測定方法按儀器條件，對標準溶液和試樣溶液等體積交替進樣，保留時間定性，苯并(a)芘的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內，外標法定量。標準溶液和試樣溶液的色譜圖見附錄A。37.3.3空白測定除不加試樣外，采用與7.1和7.2相同的步驟平行操作。8結果計算試樣中苯并(α)芘的含量以X計，按式(1)計算：A×Cs×VAsxm式中X——試樣中苯并(α)芘的含量，單位，μg/kg; A標準工作溶液中苯并(a)芘峰面積；注：計算結果保留三位