GB/T 45114-2024納米技術(shù)透射電子顯微術(shù)測量納米顆粒粒度及形狀分布

ICS07180

CCSG.30

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

納米技術(shù)透射電子顯微術(shù)測量納米

顆粒粒度及形狀分布

Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

transmissionelectronmicroscopy

ISO213632020IDT

(:,)

2024-12-31發(fā)布2025-07-01實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

術(shù)語定義和符號

3、…………………………1

顆粒核心術(shù)語

3.1………………………1

圖像采集和分析核心術(shù)語

3.2…………4

統(tǒng)計(jì)符號和定義核心術(shù)語

3.3…………5

被測量核心術(shù)語

3.4……………………6

計(jì)量核心術(shù)語

3.5………………………9

透射電子顯微術(shù)核心術(shù)語

3.6…………10

統(tǒng)計(jì)符號被測量和參量

3.7,…………11

用戶對透射電鏡測量程序的需求

4………………………12

樣品制備

5…………………13

概述

5.1…………………13

樣品來源

5.2……………13

使用代表性樣品

5.3……………………14

樣品分散過程中減少顆粒團(tuán)聚

5.4……………………14

支撐膜的選擇

5.5………………………14

儀器因素

6…………………15

儀器設(shè)置

6.1……………15

校準(zhǔn)

6.2…………………15

設(shè)置校準(zhǔn)的透射電鏡操作條件

6.3……………………17

采集圖像

7…………………18

概述

7.1…………………18

設(shè)置合適的圖像放大倍率和像素分辨率

7.2…………18

最小顆粒面積

7.3………………………18

計(jì)算粒度和形狀分布的顆粒數(shù)量

7.4…………………19

均勻背景

7.5……………19

測量步驟

7.6……………19

調(diào)整采集圖像方案

7.7…………………20

顆粒分析

8…………………20

概述

8.1…………………20

Ⅰ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

單個(gè)顆粒分析

8.2………………………20

自動顆粒分析

8.3………………………20

自動顆粒分析程序的示例

8.4…………21

數(shù)據(jù)分析

9…………………21

概述

9.1…………………21

原始數(shù)據(jù)分類識別接觸顆粒未選中顆粒偽影和污染物

9.2———、、…………………22

數(shù)據(jù)質(zhì)量評估重復(fù)性期間精密度和再現(xiàn)性

9.3———、………………23

數(shù)據(jù)的擬合分布

9.4……………………24

重復(fù)性期間精密度或再現(xiàn)性條件下評定樣品的測量不確定度

9.5、………………25

雙變量分析

9.6…………………………26

報(bào)告

10……………………26

附錄資料性案例研究綜述

A()…………30

附錄資料性離散球形納米顆粒

B()……………………32

附錄資料性粒度混合物

C()……………34

附錄資料性形狀混合物

D()……………43

附錄資料性無定形聚集體

E()…………46

附錄資料性納米晶聚集體

F()…………49

附錄資料性具有不規(guī)則截面的納米纖維

G()…………52

附錄資料性具有特定晶體習(xí)性的納米顆粒

H()………58

參考文獻(xiàn)

……………………64

Ⅱ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

前言

本文件按照標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第部分標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則的規(guī)定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用納米技術(shù)透射電子顯微術(shù)測量納米顆粒粒度及形狀分布

ISO21363:2020《》。

本文件做了下列最小限度的編輯性改動

:

表后面增加了注

———1;

增加了注

———5.5;

用資料性引用的代替了

———GB/T21636—2021ISO22309:2011;

將中分類見更改為分類見使條款號和內(nèi)容相對應(yīng)

———7.7“(9.1)”“(9.2)”,;

將中方法見更改為方法見使條款號和內(nèi)容相對應(yīng)

———9.2“(9.2)”“(9.4)”,;

注釋中沒有并列項(xiàng)時(shí)將注改為注

———,1。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任

。。

本文件由中國科學(xué)院提出

。

本文件由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC279)。

本文件起草單位中國計(jì)量科學(xué)研究院測試狗成都實(shí)驗(yàn)檢測有限公司河南科技大學(xué)中鋁科學(xué)

:、()、、

技術(shù)研究院有限公司北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測試研究所北京市理化分析測試中心北京智芯微

、()、

電子科技有限公司山東省計(jì)量科學(xué)研究院清華大學(xué)深圳國際研究生院上海交通大學(xué)中南大學(xué)

、、、、、

西南科技大學(xué)南京市計(jì)量監(jiān)督檢測院

、。

本文件主要起草人李旭任玲玲張毅王宇婷黃鷺婁花芬莫永達(dá)曹叢劉偉麗李適馬擁軍

:、、、、、、、、、、、

王儷穎郭新秋劉俊杰趙東艷梁霄鵬雷前高思田施玉書崔磊王亞磊

、、、、、、、、、。

Ⅲ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

引言

通常納米顆粒的測量程序包括但不限于粒度形狀表面結(jié)構(gòu)或紋理和表面化學(xué)這些測量結(jié)

,、、()。

果和物相等信息構(gòu)成了納米顆粒的形態(tài)本文件聚焦離散團(tuán)聚和聚集納米物體物體至少在一個(gè)維

,。、(

度為納米尺度一個(gè)長度維度的兩種形態(tài)屬性粒度和形狀分布透射電子顯微鏡是

,1nm<<100nm):。

一種納米尺度的標(biāo)準(zhǔn)測量工具能夠提供顆粒的二維投影圖像在納米尺度測量評估粒度和形狀分布

,。、

的一般示例包括樣品制備儀器調(diào)試圖像采集顆粒分析數(shù)據(jù)分析和報(bào)告本文件給出了七個(gè)案例研

、、、、。

究用于說明通用方案是如何應(yīng)用于不同的顆粒形態(tài)和樣品類型本文件報(bào)告了三種離散顆粒測試樣

,。

品球形物金納米球粒度雙峰混合物硅溶膠和顆粒形狀混合物金納米棒和金納米立方體本文

:()、()()。

件報(bào)告了兩種聚集體測試樣品無定形腺泡狀聚集體炭黑和初級微晶聚集體二氧化鈦本文件還

:()()。

給出了低長寬比樣品和具有特定晶體取向的納米顆粒的測量方法本文件的一些案例研究由新材料與

。

標(biāo)準(zhǔn)凡爾賽組織指導(dǎo)實(shí)施的實(shí)驗(yàn)室間比對提供[47]

(VAMAS)(ILC)。

本文件考慮了三種粒度和形狀參量粒度參量包括那些由直線測量或面積測量確定的參量形狀

。。

參量包括延伸參量例如兩個(gè)長度參量之比以及粗糙度參量代表表面不規(guī)則性

,,,。

本文件的測量方案強(qiáng)調(diào)用戶對數(shù)據(jù)質(zhì)量進(jìn)行定性和定量分析數(shù)據(jù)集的定性比較包括確定單個(gè)參

。

量均值或多變量均值之間的相似或差異數(shù)據(jù)集的定量比較是基于擬合參量分布的參考模型參數(shù)之間

。

的差異或相似定義一個(gè)參量分布至少需要兩個(gè)參數(shù)平均值和擴(kuò)展及其不確定度在某些情況

。()。

下兩個(gè)定量參數(shù)及其不確定度也許不足以表征粒度和形狀分布?xì)埐罘治粩?shù)圖等數(shù)據(jù)可視化技

,。、

術(shù)成對的粒度和形狀參量或分形分析等數(shù)據(jù)相關(guān)性能提供額外的方法來評估和區(qū)分測試樣品總

,,。

之定性和定量的質(zhì)量衡量標(biāo)準(zhǔn)加上可視化和相關(guān)性工具允許用戶根據(jù)其定性和定量質(zhì)量目標(biāo)來制定

,

方案

。

Ⅳ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

納米技術(shù)透射電子顯微術(shù)測量納米

顆粒粒度及形狀分布

1范圍

本文件規(guī)定了采集測量和分析透射電子顯微鏡簡稱透射電鏡圖像獲得納米顆粒粒度和形狀

、(“”),

分布的方法

。

本文件適用于納米物體以及尺寸大于的顆粒具體適用范圍取決于所需不確定度和透射

100nm,

電子顯微鏡性能

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款其中注日期的引用文

。,

件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于

,;,()

本文件

。

粒度分析結(jié)果的表述第部分將實(shí)驗(yàn)曲線調(diào)整為參考模型

ISO9276-33:(Representationofre-

sultsofparticlesizeanalysis—Part3:Adjustmentofanexperimentalcurvetoareferencemodel)