《煙草及煙草制品灰分的測(cè)定》試驗(yàn)報(bào)告

PAGEPAGE1煙草及煙草制品灰分的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告摘要：建立了煙草及煙草制品灰分測(cè)定的方法，并采用該方法測(cè)定了煙葉（包括上、中、下部煙葉）、卷煙成品（包括烤煙型、混合型卷煙）、香料煙、白肋煙、造紙法煙草薄片等煙草及煙草制品樣品中灰分的含量，進(jìn)行了不同實(shí)驗(yàn)室間的方法比對(duì)。結(jié)果表明該方法進(jìn)行灰分測(cè)定的日內(nèi)重復(fù)性變異系數(shù)為0.66%~1.65%，日間重復(fù)性變異系數(shù)為0.96%~2.09%。微波灰化爐與馬弗爐測(cè)定無顯著性差異；實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果較好。概述灰分是反映煙草燃燒性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，并與煙草的吸食品質(zhì)有關(guān)，煙草及煙草制品灰分的含量是控制煙草及煙草制品質(zhì)量的重要依據(jù)。不同產(chǎn)地、不同種類的煙草制品的灰分會(huì)略微有所不同，但同一產(chǎn)地、同一品種的煙草制品灰分值應(yīng)該比較接近。測(cè)定煙草及煙草制品的灰分，可以在一定程度上反映煙草的內(nèi)在品質(zhì)。目前文獻(xiàn)報(bào)道煙草及煙草制品中灰分的測(cè)定除烘箱法外，還有連續(xù)流動(dòng)法、近紅外法和電位滴定法等。這些儀器分析方法盡管分析快速，但所采用的檢測(cè)儀器價(jià)格較烘箱昂貴，且需要專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行測(cè)定，方法不易掌握，可推廣程度不高。同時(shí)，煙草及煙草中灰分的定義不統(tǒng)一，化學(xué)方法進(jìn)行測(cè)定中一般通過測(cè)定其中的無機(jī)鹽及氧化物含量作為灰分含量，與高溫灰化法測(cè)定中將灰化后總殘留物含量作為灰分結(jié)果存在一定差異。高溫灰化法作為測(cè)定煙草及煙草制品灰分的經(jīng)典方法，具有操作簡(jiǎn)單，儀器設(shè)備價(jià)格低廉等特點(diǎn)，被行業(yè)內(nèi)廣泛采用。結(jié)合煙草行業(yè)現(xiàn)狀，探討采用高溫灰化法測(cè)定煙草及煙草制品中灰分含量的方法，對(duì)于規(guī)范行業(yè)內(nèi)進(jìn)行煙草及煙草制品灰分測(cè)定具有現(xiàn)實(shí)意義。實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器及試劑美國(guó)CEM公司PHOENIX型微波灰化爐國(guó)產(chǎn)馬弗爐瓷坩堝（帶蓋），容量50mL分析天平（感量0.0001g）計(jì)時(shí)器干燥器2.2原理將煙草及煙草制品在一定溫度下灼燒灰化，測(cè)定殘留物的質(zhì)量，從而計(jì)算灰分。2.3試劑與材料煙草及煙草制品按YC/T31制備，并測(cè)定水分后作為試樣。分析步驟2.4.將蓋上蓋子的空坩堝放入馬弗爐中，升溫至600℃后保持溫度90分鐘，停止加熱，待爐溫降至200℃左右取出，迅速放入干燥器中冷卻至室溫，稱量坩堝和坩堝蓋的總質(zhì)量，精確至0.0001g2.4.準(zhǔn)確稱量樣品1g于坩堝中，精確至0.0001g，輕輕晃動(dòng)坩堝，使樣品均勻平鋪在坩堝底，蓋好蓋子后將坩堝放入馬弗爐爐膛深處，遠(yuǎn)離爐門。爐門附近不放置坩堝。坩堝放置在爐膛內(nèi)不應(yīng)與爐壁或其他坩堝接觸，放置層數(shù)不超過一層。爐溫升至600℃開始計(jì)時(shí)，保持溫度為600℃兩小時(shí)后停止加熱，待爐溫降至200℃2.4.3結(jié)果的計(jì)算與表述煙草制品灰分的測(cè)定，按下式進(jìn)行計(jì)算：式中：樣品中灰分的含量,%；m1坩堝和灰分的質(zhì)量,單位為（g）；m2坩堝的質(zhì)量，單位為（g）；m3樣品的質(zhì)量，單位為（g）；x水分含量，單位為質(zhì)量百分比%。3．結(jié)果與討論選用煙葉（包括上、中、下部煙葉）、卷煙成品（包括烤煙型、混合型卷煙）、香料煙、白肋煙、造紙法煙草薄片樣品進(jìn)行灰分的測(cè)定，分別對(duì)影響測(cè)定結(jié)果的稱樣量、預(yù)灼燒時(shí)間、灰化時(shí)間、灰化溫度等條件進(jìn)行優(yōu)化，根據(jù)不同煙草制品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及實(shí)驗(yàn)中實(shí)際灰化的效果，在取得理想灰化效果的前提下，選擇適宜的灰化條件，以提高效率并節(jié)約成本。選用試樣如表1：表1選用樣品列表編號(hào)樣品名稱S1上部煙葉S2中部煙葉S3下部煙葉S4香料煙S5白肋煙S6混合型卷煙煙絲S7烤煙型卷煙煙絲AS8烤煙型卷煙煙絲BS9煙草薄片3.1坩堝的選擇GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測(cè)定》[1]中使用大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝進(jìn)行食品中灰分的測(cè)定，由于煙草制品較食品類樣品組成更為簡(jiǎn)單，且對(duì)坩堝無特殊高溫要求，因此坩堝材質(zhì)也參照使用石英坩堝或瓷坩堝。本實(shí)驗(yàn)中使用瓷坩堝。坩堝應(yīng)根據(jù)樣品量使用適宜大小，本實(shí)驗(yàn)選用50mL左右容積的瓷坩堝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。瓷坩堝使用前需用稀鹽酸煮沸并清洗干凈后干燥備用。3.2坩堝放置方式的研究由于爐膛內(nèi)溫度的不均勻及加熱后樣品中揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)的影響，坩堝在爐內(nèi)的放置方式對(duì)測(cè)定結(jié)果也有較大的影響。據(jù)李春秀、佟衛(wèi)芳等人測(cè)定，高溫爐內(nèi)各處的溫度有很大差別。對(duì)爐膛深30cm、寬20cm、高15cm帶自動(dòng)控溫的電爐內(nèi)各處溫度進(jìn)行測(cè)定，設(shè)置溫度600℃時(shí)，熱電偶附近是(600土10)℃，中間部分(590土10)℃，前面部分是(560士10)℃?？梢姞t前面的溫度比設(shè)定的溫度低許多，所以爐口附近的部分最好不使用。微波灰化爐爐膛體積較小，同時(shí)由于采用微波加熱環(huán)形熱導(dǎo)體，爐內(nèi)溫度均勻性較高。以實(shí)驗(yàn)中使用的CEM微波灰化爐為例，生產(chǎn)商說明書顯示為考察坩堝放入爐內(nèi)進(jìn)行加熱時(shí)，開蓋與蓋上蓋子對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，選用某樣品對(duì)開蓋與蓋上蓋子兩種情況下的測(cè)定。測(cè)定結(jié)果顯示，開蓋與蓋上蓋子兩種情況下，灰分的測(cè)定結(jié)果有較大差異。開蓋時(shí)，加熱中揮發(fā)性物質(zhì)逸散時(shí)會(huì)將樣品帶出，從爐中取出時(shí)，受空氣流動(dòng)影響，部分灰化殘留物也會(huì)損失，影響測(cè)定結(jié)果。因此在測(cè)定過程中，坩堝應(yīng)蓋好蓋子后放入爐內(nèi)進(jìn)行加熱。開蓋與蓋上蓋子測(cè)定結(jié)果如下表2：坩鍋編號(hào)灰分（%）1(不開蓋)8.352(不開蓋)8.173(不開蓋)8.304(不開蓋)8.375(開蓋)7.676(開蓋)7.357(開蓋)/（殘留物溢出）8(開蓋)7.88表2開蓋與不開蓋實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)3.3預(yù)灼燒時(shí)間選擇將空坩堝連蓋放入馬弗爐中，升溫至600℃后保持溫度一定時(shí)間，冷至200℃以下后取出，迅速放入干燥器中冷至室溫，稱量坩堝和坩堝蓋的總質(zhì)量，精確至0.0001g。灼燒30分鐘、60分鐘、90分鐘、120表3預(yù)灼燒時(shí)間優(yōu)化結(jié)果坩堝編號(hào)30分鐘后與上次稱量質(zhì)量變化60分鐘后與上次稱量質(zhì)量變化90分鐘后與上次稱量質(zhì)量變化120分鐘后與上次稱量質(zhì)量變化1#-0.0119-0.0011-0.0010-0.00072#-0.0015-0.0030-0.0002-0.00093#-0.0106-0.0028-0.0007-0.00104#-0.0021-0.0030-0.0011-0.00115#-0.0011-0.0036-0.0018-0.00196#-0.0014-0.00200-0.00117#-0.0014-0.0030-0.0001-0.00148#-0.0017-0.0020-0.0004-0.00179#-0.0137-0.0028-0.0008-0.000910#-0.0018-0.0021-0.0007-0.000890分鐘預(yù)灼燒后與60分鐘預(yù)灼燒后比較，坩堝質(zhì)量變化均小于0.0020g，可認(rèn)為坩堝已灼燒至恒重，因此，選擇90分鐘作為預(yù)灼燒時(shí)間。3.4樣品稱樣量的選擇關(guān)于灰分測(cè)定稱樣量的選用，針對(duì)不同的樣品，相關(guān)文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)選用的量不盡相同。在GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測(cè)定》中規(guī)定的固體樣品量為2~3g;在上海煙草（集團(tuán)）公司技術(shù)中心佘永楨的《煙草灰分、堿土金屬和硫酸根的連續(xù)測(cè)定》[7]一文中，對(duì)煙草灰分的測(cè)定選擇的樣品量為1g。為考察不同稱樣量對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果的影響，在GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測(cè)定》中規(guī)定的測(cè)定條件下，分別稱取0.5g、1.0g、1.5g、2.0g、3.0g樣品，在微波灰化爐、馬弗爐中進(jìn)行灰分測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表4、圖1：表4不同稱樣量條件下灰分測(cè)定結(jié)果（單位：%）微波灰化爐馬弗爐0.1.0g1.2.0g3.0g0.1.0g1.2.0g3.0gS17.157.897.937.898.136.987.767.817.898.09S28.138.318.378.368.666.918.228.278.258.57S39.9010.0310.0810.1110.3810.1110.1610.2110.3410.57S412.6113.9714.0314.0914.2312.3613.8813.9114.0814.29S520.5321.0321.0621.2921.4420.3920.9821.1121.2221.56S614.0614.0314.0814.1614.3813.8713.9613.9914.1814.33S710.0610.1310.2210.2810.439.9810.0310.0010.1910.39S812.0312.1612.2312.3412.5711.9712.0312.1012.2612.48S910.3010.3710.3510.4110.6410.1910.3310.4010.4910.62圖1在不同稱樣量條件下，灰分的測(cè)定結(jié)果也不完全一致。0.5g樣品量的實(shí)驗(yàn)中，由于較小的樣品量過能較快完成灰化，開始出現(xiàn)殘留物中無機(jī)鹽類的分解，所以灰分的測(cè)定值較低；而3.0g樣品量的條件下，樣品量較多，不易完全灰化，殘留物中有部分為碳化物，造成灰分測(cè)定結(jié)果較高。其余1.0g、1.5g、2.0g實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異不大，考慮到較小的樣品量有利于灰化完全，選擇1.0g樣品稱樣量較為適宜。3.5灰化時(shí)間的選擇灰化時(shí)間的長(zhǎng)短也是影響灰分測(cè)定結(jié)果的重要因素之一，GB/T5009.4-2003中對(duì)食品灰分測(cè)定的灰化時(shí)間為4h，上海煙草（集團(tuán)）公司技術(shù)中心佘永楨在《煙草灰分、堿土金屬和硫酸根的連續(xù)測(cè)定》一文中采用的灰化時(shí)間為2h。為考察不同灰化時(shí)間對(duì)煙草灰分測(cè)定結(jié)果的影響，稱取1.0g樣品，以GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測(cè)定》中規(guī)定的550℃表5不同灰化時(shí)間灰分測(cè)定結(jié)果（單位：%）微波灰化爐馬弗爐1h1.5h2.0h2.5h3.0h4.0h1h1.5h2.0h2.5h3.0h4.0hS111.039.599.519.348.057.8910.799.629.319.237.977.76S214.079.729.388.628.678.3114.169.569.228.498.568.22S311.5211.6611.3410.5710.2710.0311.4811.4211.2310.6710.2810.16S414.9514.8614.7214.1114.0513.9714.6114.6014.3014.0013.9213.88S522.2122.1622.1321.8621.4521.0322.1822.0922.0321.7821.3820.98S615.7815.5815.4214.8714.3314.0315.8815.4215.3114.6914.1913.96S711.3411.0811.0910.8910.3710.1311.2511.0010.9610.7510.3010.03S814.4813.6313.4513.0612.3612.1614.3713.6613.2813.1612.4012.03S913.3810.6610.7810.7910.4010.3713.4210.4610.5310.6910.2810.33圖2如圖所示，隨著灰化時(shí)間的增加，殘留物不斷減少，樣品灰分含量總體呈下降趨勢(shì)，但在2～2.5h之間基本趨于穩(wěn)定。在實(shí)驗(yàn)中觀察，1h灰化時(shí)間實(shí)驗(yàn)中，樣品灰化不完全，灰化后殘留物呈灰黑色，主要是由于樣品在高溫中炭化未完全所導(dǎo)致；2h、2.5h灰化時(shí)間實(shí)驗(yàn)中的樣品，灰化效果較好，樣品呈灰白色；而3h、4h實(shí)驗(yàn)中，灰化后的殘留物中部分剩余的不穩(wěn)定無機(jī)鹽及氧化物因長(zhǎng)時(shí)間高溫灰化發(fā)生逸散，出現(xiàn)灰黑色顆粒狀結(jié)晶，殘留物較少。在2h灰化時(shí)間條件下，煙草樣品已經(jīng)可以達(dá)到完全灰化，因此選擇2h作為樣品灰化時(shí)間。3.6灰化溫度的選擇灰化溫度是影響灰化測(cè)定結(jié)果的重要因素。在在GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測(cè)定》中，針對(duì)食品規(guī)定的灰化溫度為550℃±25℃，在進(jìn)行煙草灰分測(cè)定的相關(guān)文獻(xiàn)中，也有采用520℃、600℃等灰化溫度進(jìn)行測(cè)定的。據(jù)王洪波、郭軍偉等在《部分國(guó)產(chǎn)煙草樣品的熱重分析》[2]一文中的研究結(jié)果，以2007年云南省玉溪市生產(chǎn)的K326的C3F煙葉樣品為例，樣品的熱解經(jīng)歷了4個(gè)階段：①室溫~130℃左右，樣品失去水分的過程；②130~220℃，煙草中的小分子揮發(fā)性化合物揮發(fā)和較大分子難揮發(fā)性化合物的分解過程，如糖的分解；③220~400℃，煙草中大分子難揮發(fā)性化合物的分解過程，如果膠、纖維素等化合物的分解；④400~600℃，失重緩慢，主要是結(jié)炭的過程。為考察不同灰化溫度對(duì)煙草灰分測(cè)定結(jié)果的影響，根據(jù)前面實(shí)驗(yàn)確定的條件，選用2h灰化時(shí)間、1g樣品，分別在500℃、550℃表6灰化溫度優(yōu)化結(jié)果（單位：％）微波灰化爐馬弗爐500550600650700750500550600650700750S19.599.519.378.457.657.369.639.319.158.627.117.02S29.419.388.987.317.196.989.499.228.507.376.896.78S311.3211.3410.8810.498.768.4911.2211.2310.9610.659.008.49S414.8614.7214.1312.6111.8511.7814.6714.3014.2612.7711.5211.56S522.2122.1322.0321.0118.5618.0222.0622.0321.8620.9518.0618.09S615.6215.4214.8613.4612.3912.1415.4515.3114.7513.6112.6412.01S711.0811.0910.419.468.908.7011.1310.9610.379.609.118.89S813.6313.4512.9812.5611.0210.7413.7613.2812.8212.4310.7710.70S910.9110.7810.589.608.317.9510.8710.5310.469.628.117.77圖3從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及實(shí)驗(yàn)觀察的結(jié)果看，500℃~600℃階段，樣品失重緩慢，灰化趨于完全，灰分的測(cè)定結(jié)果變化不大。500℃條件下，樣品殘留物中結(jié)炭較多，顏色為灰黑色；550℃條件時(shí)，部分樣品殘留物仍有少量結(jié)炭；600℃條件下，各類煙草樣品灰化較好，殘留物呈灰白色。600℃～7503.7馬弗爐與微波灰化爐測(cè)定結(jié)果的比較在進(jìn)行煙草及煙草制品灰分的測(cè)定時(shí)，樣品在馬弗爐與微波灰化爐中經(jīng)過一定時(shí)間和溫度的灼燒，通過測(cè)定殘留物質(zhì)量計(jì)算灰分含量。雖然都是高溫爐，但馬弗爐和微波灰化爐的加熱原理不相同。馬弗爐的加熱方式為電阻加熱，電流通過電阻絲產(chǎn)生熱量對(duì)爐膛內(nèi)加熱，調(diào)節(jié)電流大小可對(duì)爐溫進(jìn)行控制；微波灰化爐則通過微波對(duì)爐內(nèi)的碳化硅腔體加熱塊實(shí)現(xiàn)爐膛加熱，熱效率更高，加熱速度快。為考察馬弗爐與微波灰化爐進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果是否存在顯著差異,對(duì)兩種高溫爐的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)。選用一個(gè)烤煙型卷煙煙絲樣品、一個(gè)混合型卷煙煙絲樣品，按照上述方法在馬弗爐和微波灰化爐中對(duì)9個(gè)平行樣品進(jìn)行灰分測(cè)定，結(jié)果見表7。表7馬弗爐與微波灰化爐實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品設(shè)備類型測(cè)定次數(shù)平均值RSD(%)123456789烤煙型樣品微波灰化爐9.329.4119.229.269.329.259.189.449.499.321.3馬弗爐9.449.529.539.769.579.419.239.639.359.49混合型樣品微波灰化爐13.3913.4713.3513.2813.3313.4213.3713.5113.2313.380.6馬弗爐13.4513.6613.3913.5813.4213.5713.5513.4713.2113.48馬弗爐與微波灰化爐使用本方法進(jìn)行灰分測(cè)定的結(jié)果比對(duì)較好，兩種方法進(jìn)行烤煙型樣品的測(cè)定時(shí)平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%,進(jìn)行混合型樣品測(cè)定時(shí)的平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%。3.7方法重復(fù)性選用一個(gè)烤煙型卷煙煙絲樣品、一個(gè)混合型卷煙煙絲樣品，用馬弗爐和微波灰化爐按照上述方法分別同時(shí)對(duì)9個(gè)平行樣品進(jìn)行灰分測(cè)定，計(jì)算方法的日內(nèi)變異系數(shù);在5個(gè)不同的工作日，按照上述方法進(jìn)行灰分測(cè)定，計(jì)算方法的日間變異系數(shù)，結(jié)果見表7.1、7.2。微波灰化爐測(cè)定結(jié)果的日內(nèi)重復(fù)性變異系數(shù)為1.14％、0.66％，日間重復(fù)性變異系數(shù)為1.61％、0.96％；馬弗爐測(cè)定結(jié)果的日內(nèi)重復(fù)性變異系數(shù)為1.65％、0.98％，日間重復(fù)性變異系數(shù)為2.09％、1.07％。實(shí)驗(yàn)表明該方法測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好，精密度較高。表7.1微波灰化爐日內(nèi)及日間重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品類型測(cè)定次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)123456789烤煙型樣品日內(nèi)9.329.419.229.269.329.259.189.449.490.101.14日間9.219.399.569.199.33////0.151.61混合型樣品日內(nèi)13.3913.4713.3513.2813.3313.4213.3713.5113.230.090.66日間13.2913.4713.3513.2813.58////0.130.96表7.2馬弗爐日內(nèi)及日間重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果樣品類型測(cè)定次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%123456789烤煙型樣品日內(nèi)9.449.529.539.769.579.419.239.639.350.161.65日間9.599.239.769.579.42////0.202.09混合型樣品日內(nèi)13.4513.6613.3913.5813.4213.5713.5513.4713.210.130.98日間13.2913.5813.3213.5713.55////0.141.073.6實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)為了考查方法的重現(xiàn)性，選取了11個(gè)樣品，分別在國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司、云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、湖北省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站、福建中煙工業(yè)有限公司（龍巖、廈門）、江蘇中煙工業(yè)公司7個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室按本測(cè)定方法進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。除紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司使用微波灰化爐和馬弗爐兩種高溫爐進(jìn)行測(cè)定外，其余實(shí)驗(yàn)室均采用馬弗爐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)使用的所有馬弗爐、微波灰化爐均由計(jì)量部門檢定合格?；曳譁y(cè)定結(jié)果單位為%（質(zhì)量百分比）。選取的樣品如表8:表8實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)樣品列表樣品編號(hào)樣品類別HF-1烤煙上部煙葉HF-2烤煙中部煙葉HF-3烤煙下部煙葉HF-4烤煙型卷煙AHF-5烤煙型卷煙BHF-6混合型卷煙HF-7白肋煙HF-8香料煙HF-9煙草薄片HF-10烤煙型HF-11混合型各實(shí)驗(yàn)室采用的灰化爐規(guī)格如下：實(shí)驗(yàn)室名稱灰化爐類型規(guī)格型號(hào)生產(chǎn)廠家國(guó)家煙草質(zhì)檢中心馬弗爐12-10型號(hào)杭州藍(lán)天化驗(yàn)儀器廠江蘇中煙技術(shù)中心馬弗爐SX2-4-10上海錦昱科學(xué)儀器有限公司湖北省煙草質(zhì)檢站馬弗爐SX-12-10英山亞華電爐廠福建中煙工業(yè)公司技術(shù)中心中心馬弗爐P320德國(guó)Nabertherm公司福建中煙技術(shù)中心龍巖工作站馬弗爐SX2-8-10上海實(shí)驗(yàn)電爐廠云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站馬弗爐SX2-4-10長(zhǎng)沙市華光電爐廠紅塔集團(tuán)技術(shù)中心馬弗爐SX2-4-10/微波灰化爐PHOENIX美國(guó)CEM公司實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表9所示：表9實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果樣品編號(hào)中心站江蘇中煙湖北省質(zhì)檢站福建中煙福建龍巖云南省質(zhì)檢站紅塔集團(tuán)（微波灰化）紅塔集團(tuán)（馬弗爐）HF-19.649.589.659.2510.459.879.319.339.749.629.738.9310.349.769.419.28HF-28.918.768.958.189.469.878.829.059.118.789.008.239.379.608.998.90HF-310.2710.9511.4611.0611.7911.7311.3711.5810.3210.8411.5411.0411.7611.9311.3211.43HF-414.5715.0114.5514.7615.9216.4214.8914.8015.0214.9115.3014.8815.8716.1114.3014.30HF-519.4518.9520.1120.3621.0220.7119.8519.8919.9919.0720.2120.2720.9720.5619.3619.64HF-610.7010.3310.9710.3111.0911.3210.4410.7710.9010.4111.1610.4111.1711.2910.5610.55HF-712.1412.0112.3112.0612.3912.6011.5511.5512.2012.0812.2912.0512.3712.7311.4311.49HF-814.6214.4614.8014.3314.3714.7513.9914.1014.5614.4614.6713.9714.3614.5014.0614.06HF-914.2014.7115.1214.5014.7115.3914.1414.1314.6914.8815.2414.1114.8315.6314.2814.21HF-1011.3411.2811.9711.7011.3812.0812.0111.9711.5711.3211.9911.6411.4412.3911.9911.89HF-1113.7014.0813.8213.1113.1614.9313.1013.3213.7213.9513.4713.3813.2314.8613.4713.65對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，各實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）如表10所示：表10比對(duì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)中心站江蘇中煙湖北省質(zhì)檢站福建中煙福建龍巖云南省質(zhì)檢站紅塔集團(tuán)（微波灰化）紅塔集團(tuán)（馬弗爐）平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)HF-19.699.609.699.0910.409.829.369.319.620.404.11HF-29.018.778.988.219.429.748.918.989.000.454.99HF-310.2910.9011.5011.0511.7811.8311.3411.5111.270.514.54HF-414.8014.9614.9314.8215.9016.2714.6014.5515.100.634.17HF-519.7219.0120.1620.3220.9920.63