DB13-T5928-2024鋼鐵冶金粉塵中鋅量的測定火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法

ICS13.030.10

CCSZ10/39

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河北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T5928—2024

鋼鐵冶金粉塵中鋅量的測定

火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法

2024-02-02發(fā)布2024-03-02實(shí)施

河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB13/T5928—2024

鋼鐵冶金粉塵中鋅量的測定

火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法

警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問

題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了鋼鐵冶金粉塵中鋅量測定的火焰原子吸收分光光度法和EDTA滴定法。

本文件適用于鋼鐵冶金過程中產(chǎn)生的除塵灰、瓦斯灰、爐前灰、重力灰、燒結(jié)機(jī)頭灰等各類粉

塵中鋅量的測定。

方法1測定范圍：0.005%～5.00%；方法2測定范圍：5.00%～60.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用

文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

適用于本文件。

GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則

DZ/T0130.3-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法1火焰原子吸收分光光度法

方法原理

試樣用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分

光光度計(jì)波長213.8nm處，測量鋅的吸光度，以校準(zhǔn)曲線法計(jì)算鋅的含量。

試劑

除非另有說明，分析時(shí)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純或以上純度的試劑，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T

6682中二級水的規(guī)格。

4.2.1鹽酸，ρ=1.19g/mL。

4.2.2硝酸，ρ=1.42g/mL。

4.2.3硝酸，ρ=1.42g/mL。

4.2.4氫氟酸，ρ=1.15g/mL。

4.2.5高氯酸，ρ=1.68g/mL。

4.2.6鹽酸溶液，1+1。

4.2.7硝酸溶液，1+20。

4.2.8過氧化氫溶液，30%。

4.2.9鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，ρ(Zn)=1mg/mL。

購買鋅元素國家有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1mg/mL，5%鹽酸（或5%硝酸）介質(zhì)。

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4.2.10鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液a，ρ(Zn)=100μg/mL。

移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（4.2.8）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（4.2.5），以水定容，

混勻，此溶液1mL含100μg鋅。

4.2.11鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液b，ρ(Zn)=10μg/mL。

移取10.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液a（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（4.2.5），以水定

容，混勻，此溶液1mL含10μg鋅。

儀器與設(shè)備

4.3.1火焰原子吸收光譜儀，具有空氣-乙炔燃燒器，附鋅空心陰極燈。

4.3.2分析天平：感量為0.1mg。

4.3.3馬弗爐：工作溫度（550±5）℃。

4.3.4電熱板：具溫控功能，控溫精度為±5℃。

4.3.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

樣品

4.4.1按照GB/T2007.2的規(guī)定進(jìn)行樣品制備，試樣的粒度應(yīng)不大于0.075mm。

4.4.2試樣在100℃～105℃干燥2h，于干燥器中冷卻至室溫。

4.4.3稱取0.2g～0.5g試樣（4.4.2），精確至0.0001g。

注：若樣品中碳含量較高，可稱取試樣平鋪于瓷方舟內(nèi)，置于馬弗爐中，爐門稍留縫隙，由室溫逐步升溫至

（550±5）℃，灼燒1.5h，除去碳質(zhì)，取出，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。當(dāng)試樣灼燒后剩余灰分太少時(shí)，可適

當(dāng)增大稱樣量。

分析步驟

4.5.1試液制備

將試樣（4.4.3）小心轉(zhuǎn)入100mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕。沿杯壁加入15mL硝酸（4.2.2）,

低溫加熱8min～10min，取下稍冷，加入5mL鹽酸（4.2.1），5mL氫氟酸（4.2.3），3mL高氯酸（4.2.4），

加蓋，升溫至180℃，加熱1h～1.5h。除去蓋子，繼續(xù)升溫至210℃，加熱蒸發(fā)至近干。取下稍冷，沿

杯壁加入10mL鹽酸（1+1）（4.2.5），3～5滴30%過氧化氫溶液（4.2.7），5mL水，加蓋，加熱至

鹽類全部溶解，取下，冷卻至室溫。洗去蓋子，將試液移入100mL容量瓶中，以水定容，混勻。

注：若試樣分解后有大量不溶殘?jiān)?，懷疑殘?jiān)杏绊懽罱K測量結(jié)果的鋅量時(shí)，可將浸取鹽類后的試液用致密

定量濾紙過濾，濾液收集在250mL燒杯中，用熱水洗凈殘?jiān)盀V紙，洗液合并于濾液中。殘?jiān)B同濾紙置

于鉑坩堝內(nèi)，低溫加熱至濾紙?zhí)蓟?，?50℃灰化濾紙并灼燒10min，取出加入0.5g無水碳酸鈉-硼酸（2+1），

于馬弗爐950℃熔融至清亮，用硝酸（1+20）（4.2.6）浸取熔塊，該浸取液并入盛有濾液的燒杯中。冷卻后

移入100mL容量瓶，以水定容，混勻。

4.5.2校準(zhǔn)曲線

按照表1，于一系列100mL容量瓶中分別加入不同量的鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液b（4.2.10）或鋅標(biāo)準(zhǔn)工作

溶液a（4.2.9），加入10mL鹽酸（1+1）（4.2.5），用水稀釋至刻度，混勻。

表1校準(zhǔn)溶液的配制

校準(zhǔn)曲線1校準(zhǔn)曲線2

加入鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液b校準(zhǔn)溶液中鋅的濃度加入鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液a校準(zhǔn)溶液中鋅的濃度

（4.2.10）的體積/mLμg/mL（4.2.9）的體積/mLμg/mL

0.0000.000

1.000.100.500.50

2.000.201.001.0

4.000.402.002.0

6.000.603.003.0

8.000.804.004.0

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表1校準(zhǔn)溶液的配制（續(xù)）

校準(zhǔn)曲線1校準(zhǔn)曲線2

加入鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液b校準(zhǔn)溶液中鋅的濃度加入鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液a校準(zhǔn)溶液中鋅的濃度

（4.2.10）的體積/mLμg/mL（4.2.9）的體積/mLμg/mL

10.001.05.005.0

注1：不同的儀器對鋅的靈敏度不盡一致，表中所列校準(zhǔn)曲線濃度范圍供參考。

注2：分析時(shí)可根據(jù)儀器實(shí)際靈敏度和校準(zhǔn)曲線的線性范圍確定濃度范圍，最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度控制在

0.3～0.5范圍內(nèi)為宜。

4.5.3測量

4.5.3.1于原子吸收分光光度計(jì)波長213.8nm處，調(diào)整燃燒器至合適角度，用空氣-乙炔火焰，以

“零”濃度溶液調(diào)零，測量系列鋅校準(zhǔn)溶液的吸光度。以鋅的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱

坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

注：若吸光度過高，可適當(dāng)偏轉(zhuǎn)燃燒器至合適位置后進(jìn)行測量，通過試驗(yàn)來確定燃燒器偏轉(zhuǎn)角度，以吸光度的降

低量不超過原吸光度的50%為宜。

4.5.3.2在相同條件下測量試液（4.5.1）中鋅的吸光度。每次測量均以水調(diào)零，至少重復(fù)測量兩

次，以獲得穩(wěn)定讀數(shù)，取其平均值。將試液的吸光度和空白溶液的吸光度在校準(zhǔn)曲線（4.5.3.1）上

查出鋅的質(zhì)量濃度。

注1：鋅含量較低時(shí)，可適當(dāng)增加稱樣量重新溶樣。

注2：鋅含量較高時(shí)，可將試液稀釋后測定。即分取5.00mL～20.00mL試液于100mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸使稀釋

后的試液與校準(zhǔn)溶液酸度一致，以水定容搖勻。空白溶液也要稀釋相同倍數(shù)。

結(jié)果計(jì)算

按式（1）計(jì)算試樣中鋅的含量：

()ρ-ρV

101……（1）

wkZn=1006

m10

式中：

wZn——試樣中鋅的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；

ρ1——試液中鋅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ0——空白試驗(yàn)中鋅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V1——試液體積，單位為毫升（mL）；

m——稱取試料質(zhì)量，單位為克（g）；

k——稀釋倍數(shù)。

結(jié)果小于0.1%時(shí)保留兩位有效數(shù)字，大于0.1%時(shí)表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

準(zhǔn)確度

4.7.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室對鋅量為0.0854%、0.33%、1.57%、3.24%的實(shí)際樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：鋅的實(shí)驗(yàn)

室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：1.45%～2.55%，1.60%～3.83%，0.67%～1.41%，0.74%～2.41%；實(shí)驗(yàn)

室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：2.92%、3.18%、1.97%、1.63%；重復(fù)性限分別為：0.0052%、0.025%、0.049%、

0.14%；再現(xiàn)性限分別為：0.0084%、0.038%、0.097%、0.20%。

精密度與平均水平m之間的函數(shù)關(guān)系式見表2。

精密度與平均水平m間的函數(shù)關(guān)系單位為百分比

平均水平m重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR

0.0854～3.24lgsr=-1.7838+0.835lgmlgsR=-1.5774+0.832lgm

4.7.2正確度

六家實(shí)驗(yàn)室對鋅量為0.0354%、0.58%、2.26%、4.08%的人工樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：相對誤差

范圍分別為：-2.86%～4.29%、-3.16%～1.15%、-2.80%～1.92%、-1.02%～1.18%；相對誤差最終值分

別為：0.95%±6.40%、-1.63%±3.38%、-0.33%±3.90%、0.05%±1.72%。

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質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

4.8.1火焰原子吸收光譜儀的測定應(yīng)遵守GB/T7728（所有部分）中的規(guī)定。

4.8.2每次分析樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線至少應(yīng)有6個(gè)濃度點(diǎn)（包含零濃度點(diǎn)）。通常情況

下，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性系數(shù)應(yīng)達(dá)到0.999以上。在測定過程中，每測定10個(gè)樣品應(yīng)重復(fù)測一次校準(zhǔn)

曲線濃度中間點(diǎn)的校準(zhǔn)溶液，測量結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度值相對偏差應(yīng)不超過10%。

4.8.3分析過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制按照DZ/T0130.3-2006中4.3的規(guī)定執(zhí)行。

5方法2EDTA滴定法

方法原理

試料用鹽酸、硝-硫混酸分解，加入氫氟酸助溶，以高氯酸加熱冒煙消除碳質(zhì)干擾，鉛以硫酸鉛

沉淀形式分離。用過硫酸銨為氧化劑，在氨性介質(zhì)中沉淀分離鐵、錳等共存元素。用氟化物掩蔽鋁，

加入碳酸銨沉淀剩余的鉛。分取部分試液，調(diào)節(jié)溶液pH5~6，用硫脲掩蔽銅、碘化鉀掩蔽鎘，以二

甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得到濾液中的鋅量。將沉淀物重新溶解，用原子吸收分光

光度法測得沉淀中的鋅量。濾液中的鋅量與沉淀中的鋅量之和即為試樣中鋅的含量。

試劑

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水

的規(guī)格。

5.2.1氯化銨。

5.2.2碳酸銨。

5.2.3抗壞血酸。

5.2.4鹽酸，ρ=1.19g/mL。

5.2.5氫氟酸，ρ=1.15g/mL。

5.2.6硝酸，ρ=1.42g/mL。

5.2.7硫酸，ρ=1.84g/mL。

5.2.8高氯酸，ρ=1.67g/mL。

5.2.9氫溴酸，ρ=1.16g/mL。

5.2.10氨水，ρ=0.90g/mL。

5.2.11冰乙酸，ρ=1.049g/mL。

5.2.12無水乙醇。

5.2.13過氧化氫溶液，30%。

5.2.14硝-硫混酸，7+3。

量取700mL硝酸（5.2.6）置于2000mL燒杯中，將燒杯放在水槽內(nèi)，再量取300mL硫酸（5.2.7），

在不斷攪拌下，沿杯壁緩慢加入到盛有硝酸的燒杯中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.2.15硫酸溶液，1+9。

5.2.16鹽酸溶液，1+1。

5.2.17鹽酸溶液，5+95。

5.2.18過硫酸銨溶液，200g/L。

稱取200g過硫酸銨，用適量水溶解，加水稀釋至1L，當(dāng)日配制。

5.2.19氟化鉀溶液，200g/L。

稱取200g氟化鉀，用適量水溶解，加水稀釋至1L，貯于塑料瓶中。

5.2.20洗滌液。

稱取25g氯化銨（5.2.1），用適量水溶解，加入50mL氨水（5.2.10），加水至500mL，混勻，現(xiàn)

用現(xiàn)配。

5.2.21硫酸鐵溶液，100g/L。

稱取10g硫酸鐵，溶于100mL硫酸溶液（5.2.15）中。

5.2.22飽和硫脲溶液。

稱取150g硫脲，加水至1000mL，加熱溶解后冷卻，取上層溶液。

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5.2.23碘化鉀溶液，500g/L。

稱取500g碘化鉀，用適量水溶解，加水稀釋至1L，貯于棕色試劑瓶中。

5.2.24乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH5.5～6.0。

稱取120g無水乙酸鈉（或200g三水合乙酸鈉），用適量水溶解，加10mL冰乙酸（5.2.11），加

水稀釋至1L，混勻，用精密pH試紙測量，溶液pH應(yīng)為5.5～6.0，有效期一個(gè)月。

5.2.25對硝基酚指示劑，2g/L。

稱取0.2g對硝基酚，加100mL無水乙醇（5.2.12）溶解，貯于棕色滴瓶中，有效期一個(gè)月。

5.2.26二甲酚橙指示劑，2g/L。

稱取0.1g二甲酚橙，加50mL水溶解，貯于棕色滴瓶中，有效期為兩周。

5.2.27鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Zn)=0.01mol/L。

稱取0.8139g預(yù)先于（800±50）℃灼燒1h的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，轉(zhuǎn)入250mL高型燒杯中，用

少量水潤濕，蓋上表面皿，沿杯嘴緩慢加入50mL鹽酸（1+1）（5.2.16），低溫加熱至完全溶解，冷

卻至室溫。洗去表面皿，將溶液定量移入1000mL容量瓶，以水定容，混勻。

5.2.28乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(EDTA)≈0.01mol/L：

——配制：稱取18.70g乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加200mL水，加熱至全部溶解，移入預(yù)

先盛有約2500mL水的5L下口試劑瓶中，加水稀釋至5L，混勻。放置一周后再次混勻，

標(biāo)定。

——標(biāo)定：移取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.27）于400mL燒杯中，加水至約100mL，加入0.5

g抗壞血酸（5.2.3），攪拌溶解后，加1滴對硝基酚指示劑（5.2.25），滴加氨水

（5.2.10）調(diào)節(jié)溶液由無色變?yōu)辄S色，再滴加鹽酸（1+1）（5.2.16）至黃色剛好消失，

加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.2.24）、10mL飽和硫脲溶液（5.2.22）、30mL碘化

鉀溶液（5.2.23），攪勻，加3～4滴二甲酚橙指示劑（5.2.26），立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

（5.2.28）滴定至溶液由酒紅色突變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

——按式（2）計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：

cVZn1×

cEDTA…………………（2）

VV20-

式中：

cEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

cZn——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。

結(jié)果保留四位有效數(shù)字。

儀器與設(shè)備

5.3.1分析天平：感量為0.1mg。

5.3.2一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。

樣品

5.4.1按照GB/T2007.2的規(guī)定進(jìn)行樣品制備，試樣的粒度應(yīng)不大于0.075mm。

5.4.2試樣在100℃～105℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。

5.4.3稱取0.2g～0.5g試樣（5.4.2），精確至0.0001g。

分析步驟

5.5.1試樣分解

將試樣（5.4.3）置于250mL高型燒杯中，用少量水潤濕，搖散，加入15mL鹽酸（5.2.4），6滴氫

氟酸（5.2.5），蓋上表面皿，置于電熱板上，低溫加熱5min～10min，取下，再加入20mL硝-硫混酸

（5.2.14）、5mL高氯酸（5.2.8），除去蓋子，繼續(xù)升溫加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻。

注1：若碳含量較高，分解后仍有黑色碳質(zhì)，可待溶液蒸至1mL～2mL時(shí)再補(bǔ)加2mL高氯酸，繼續(xù)加熱至濕鹽狀。

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DB13/T5928—2024

注2：若樣品中錫、銻含量較高，可在冒高氯酸濃煙時(shí)，滴加1mL氫溴酸（5.2.9）揮發(fā)除去。

5.5.2沉淀分離

5.5.2.1沿杯壁加入25mL硫酸溶液（5.2.15），蓋上表面皿，加熱微沸5min～10min溶解鹽類，

取下，洗去表面皿，試液用中速濾紙過濾于另一250mL燒杯中，水洗原燒杯及濾紙至無硫酸根（可

用硝酸酸化的5%氯化鋇溶液檢驗(yàn)），濾紙棄去。

向?yàn)V液中加入5g氯化銨（5.2.1），5mL過硫酸銨溶液（5.2.18），在不斷攪拌下，滴加氨水（5.2.10）

至沉淀出現(xiàn)并過量15mL,攪勻，加入2g碳酸銨（5.2.2），加熱微沸1min，取下冷卻。補(bǔ)加5mL氨

水（5.2.10），在不斷攪拌下加入10mL氟化鉀溶液（5.2.19）、10mL無水乙醇

5.5.2.2（5.2.12），靜置20min，用快速濾紙過濾到200mL容量瓶中。用洗滌液（5.2.20）沖洗

燒杯表面皿3～5次，沖洗濾紙和沉淀6～8次，原燒杯及濾紙和沉淀予以保留，濾液冷卻后以水定

容，混勻。

注：如樣品中含鐵較低，應(yīng)在加入氯化銨前補(bǔ)加2mL硫酸鐵溶液（5.2.21）。

5.5.3濾液中鋅量的滴定

移取50.00mL濾液（5.5.2.2）于400mL燒杯中，加熱微沸1min，驅(qū)趕過剩的氨。用水吹洗燒杯內(nèi)

壁，加水至約100mL，加入0.5g抗壞血酸（5.2.3），攪拌溶解后，加1滴對硝基酚指示劑（5.2.25），

用鹽酸（1+1）（5.2.16）調(diào)節(jié)溶液至恰變無色，加入20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（5.2.24）、10mL

飽和硫脲溶液（5.2.22）、30mL碘化鉀溶液（5.2.23），攪勻，加3～4滴二甲酚橙指示劑（5.2.26），

立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2.28）滴定至溶液由酒紅色突變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。隨樣品做空白試驗(yàn)。

5.5.4沉淀中鋅量的測定

5.5.4.1將保留的沉淀（5.5.2.2）用熱的鹽酸（1+1）（5.2.16）溶解到原燒杯中，濾紙用熱鹽酸

溶液（5.2.17）洗滌5～7次，再用溫水洗滌數(shù)次，洗液并入原燒杯。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)入200mL容量

瓶，以水定容，混勻。

5.5.4.2若氫氧化物沉淀不易溶解，可在鹽酸溶液中加數(shù)滴過氧化氫溶液（5.2.13）助溶。

5.5.4.3參照4.5.2步驟，在原子吸收光譜儀上，將燃燒器偏轉(zhuǎn)一定角度，用“校準(zhǔn)曲線2”作為校

準(zhǔn)溶液，繪制校準(zhǔn)曲線。

5.5.4.4參照4.5.3步驟，測量試液（5.5.4.1）中鋅的吸光度。

結(jié)果計(jì)算

5.6.1濾液中鋅量的計(jì)算

按式（3）計(jì)算濾液中的鋅量：

cVVV(-)65.38

EDTA20………………（3）

w1=100

mV11000

式中：

w1——濾液中的鋅量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；

cEDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——試液的總體積，單位為毫升（mL）；

V1——分取試液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——試液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

65.38——鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位。

5.6.2沉淀中鋅量的計(jì)算

按式（4）計(jì)算沉淀中的鋅量：

6

DB13/T5928—2024

(-)ρρV

wk103100……（4）

2m106

式中：

w2——沉淀中的鋅量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；

ρ1——從校準(zhǔn)曲線上查得試液中鋅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ0——從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)中鋅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V3——沉淀溶液的體積，單位為毫升（mL）；

k——稀釋倍數(shù)。

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后三位。

5.6.3試樣中鋅量的計(jì)算

按式（5）計(jì)算試樣中的鋅量：

wZnw1w2………………（5）

式中：

wZn——試樣中鋅的含量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；

w1——濾液中的鋅量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示；

w2——沉淀中的鋅量，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示。

結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

準(zhǔn)確度

5.7.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室對鋅量為10.22%、22.38%、37.39%、54.39%的實(shí)際樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：鋅的實(shí)

驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為：0.36%～0.72%，0.22%～0.34%，0.14%～0.25%，0.09%～0.28%；實(shí)

驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.60%、0.43%、0.32%、0.23%；重復(fù)性限分別為：0.17%、0.18%、0.20%、

0.25%；再現(xiàn)性限分別為：0.23%、0.32%、0.38%、0.41%。

精密度與平均水平m之間的函數(shù)關(guān)系式見表3。

精密度與平均水平m間的函數(shù)關(guān)系單位為%

平均水平m重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差sr再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差sR

10.22～54.39lgsr=-1.4501+0.209lgmlgsR=-1.4368+0.355lgm

5.7.2正確度

六家實(shí)驗(yàn)室對鋅量為7.85%、18.40%、35.68%、44.75%的人工樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：相對誤

差范圍分別為：-2.