《再造煙葉熱水可溶物、涂布率與濃縮液固形物含量的測(cè)定 》技術(shù)報(bào)告

第六章結(jié)論再造煙葉熱水可溶物、涂布率以及濃縮液固形物含量指標(biāo)是影響再造煙葉質(zhì)量的核心指標(biāo)，其中再造煙葉熱水可溶物指標(biāo)直接反應(yīng)了成品中全部煙草物質(zhì)與香氣組的含量，該指標(biāo)的監(jiān)控對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的判定、控制、調(diào)控均有重要意義；涂布液是再造煙葉最重要的物質(zhì)基礎(chǔ)，通常由煙草原料的提取物（熱水可溶性）輔以少量的功能添加劑、香精香料組成，涂布液幾乎承載了再造煙葉的全部煙草物質(zhì)與香氣組分，對(duì)產(chǎn)品的最終化學(xué)成分含量、抽吸品質(zhì)、風(fēng)格特征、煙氣釋放量甚至物理特性都起著直接和至關(guān)重要的作用。固含量是煙草萃取液、濃縮液以及涂布液除溶劑-水以外的所有有效物質(zhì)的總量，其不僅是萃取、凈化、濃縮以及涂布等工序的核心評(píng)價(jià)指標(biāo)，更是直接影響涂布率、熱水可溶物含量以及涂布均勻性。由此可見，熱水可溶物、涂布率以及固形物含量是再造煙葉過程質(zhì)控、品質(zhì)提升和質(zhì)量穩(wěn)定性控制的關(guān)鍵。目前，國內(nèi)再造煙葉企業(yè)基本都有熱水可溶物、涂布率、固含量測(cè)定的方法，但不同企業(yè)采用的方法、儀器等方面均有較大差異，行業(yè)內(nèi)也未有統(tǒng)一的測(cè)定方法，本項(xiàng)目在云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司和安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司等有關(guān)再造煙葉熱水可溶物與涂布率測(cè)定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及固形物快速測(cè)定方法研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合項(xiàng)目參與單位及行業(yè)內(nèi)外有關(guān)上述指標(biāo)測(cè)定的其它方法，系統(tǒng)開展方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和再現(xiàn)性研究，制定準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、易于快速檢測(cè)并適于在行業(yè)推廣應(yīng)用的系列檢測(cè)方法，分別用于再造煙葉熱水可溶物測(cè)定、涂布率的測(cè)定、總固形物含量、可溶性及不溶性固形物含量的測(cè)定。具體結(jié)論如下：1再造煙葉熱水可溶物測(cè)定1.1索氏提取法項(xiàng)目系統(tǒng)優(yōu)化并確定了索氏提取法準(zhǔn)確測(cè)定熱水可溶物含量的前處理參數(shù)，并充分考察了該方法的精密度、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：（1）該方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.10%，中間精密度RSD均小于1.20%，該方法對(duì)于不同樣品測(cè)定重復(fù)性好，同時(shí)不受人員操作限制，方法具有較好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率樣本熱水可溶物的實(shí)測(cè)值與理論值之間的差異小，該方法的準(zhǔn)確性高。（3）不同實(shí)驗(yàn)室間，熱水可溶物含量測(cè)定結(jié)果的RSD在1.71%-4.11%之間，該方法具有良好的再現(xiàn)性。綜上，索氏提取法適用于準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定再造煙葉熱水可溶物含量的測(cè)定。1.2沖濾法項(xiàng)目創(chuàng)新性開發(fā)了熱水可溶物含量快速測(cè)定方法-沖濾法，優(yōu)化并確定了沖濾法快速測(cè)定熱水可溶物含量的前處理?xiàng)l件，并充分考察了該方法的精密度、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：（1）該方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.00%，中間精密度RSD均小于1.00%，該方法對(duì)于不同樣品測(cè)定重復(fù)性好，同時(shí)不受人員操作限制，方法具有較好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率樣本熱水可溶物的實(shí)測(cè)值與理論值之間的差異較小，且與索氏提取法測(cè)定結(jié)果無顯著性差異，該方法的準(zhǔn)確性高。（3）不同實(shí)驗(yàn)室間，熱水可溶物含量測(cè)定結(jié)果的RSD在0.93%-1.58%之間，該方法具有良好的再現(xiàn)性。（4）收集了不同企業(yè)、不同牌號(hào)產(chǎn)品共32個(gè)，分別利用索氏提取法和沖濾法測(cè)定熱水可溶物含量，兩種方法測(cè)定的熱水可溶物含量基本一致，索氏提取法測(cè)定熱水可溶物含量結(jié)果略高于沖濾法，絕對(duì)差值均小于2.00%。綜上，沖濾法可定期與索氏提取法對(duì)標(biāo)，沖濾法適用于再造煙葉熱水可溶物的快速測(cè)定。2再造煙葉涂布率測(cè)定2.1烘箱法項(xiàng)目系統(tǒng)優(yōu)化并確定了烘箱法準(zhǔn)確測(cè)定涂布率的最佳取樣方法和前處理參數(shù)，并充分考察了該方法的精密度、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：（1）該方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及中間精密度RSD均小于2.00%，該方法的重復(fù)性好，同時(shí)不受人員操作限制，方法具有較好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率設(shè)計(jì)樣本涂布率的實(shí)測(cè)值與理論值之間的差異較小方法的準(zhǔn)確性高。（3）不同實(shí)驗(yàn)室間，涂布率含量測(cè)定結(jié)果的RSD在1.51%-1.93%之間，方法具有良好的重現(xiàn)性。綜上，烘箱法適用于準(zhǔn)確、可靠的測(cè)定再造煙葉涂布率的測(cè)定。2.1平板干燥法法項(xiàng)目創(chuàng)新性開發(fā)了涂布率含量快速測(cè)定方法-平板干燥法，優(yōu)化并確定了平板干燥法快速測(cè)定涂布率的最佳取樣方法和前處理參數(shù)，并充分考察了該方法的精密度、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：（1）該方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差及中間精密度RSD均小于2.00%，該方法的重復(fù)性好，同時(shí)不受人員操作限制，方法具有較好的可操作性和可靠性。（2）不同涂布率設(shè)計(jì)樣本涂布率的實(shí)測(cè)值與理論值之間的差異較小，且與烘箱法間無顯著性差異，平板干燥法可準(zhǔn)確測(cè)定再造煙葉涂布率。（3）不同實(shí)驗(yàn)室間，涂布率測(cè)定結(jié)果的RSD在0.61%-1.56%之間，該快速方法具有良好的再現(xiàn)性。綜上，平板干燥法適合于涂布率的快速測(cè)定。3再造煙葉固含量測(cè)定3.1氣相色譜法項(xiàng)目創(chuàng)新性開發(fā)了可溶性、不溶性以及總固形物含量同步準(zhǔn)確測(cè)定方法-氣相色譜法，優(yōu)化并確定了氣相色譜法同步、準(zhǔn)確測(cè)定三種固形物含量的前處理?xiàng)l件，并充分考察了該方法的精密度、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性，采用甲醇為溶劑，異丙醇為內(nèi)標(biāo)，分別采用PorapakQ填充色譜柱和PoraPLOTQ毛細(xì)管色譜柱，結(jié)合配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的氣相色譜，建立了一套簡(jiǎn)單、規(guī)范、準(zhǔn)確的再造煙葉萃取液和濃縮液中總固形物含量、可溶性固形物含量、不溶性固形物含量的同步測(cè)定方法。研究結(jié)果表明：（1）該方法測(cè)定總固形物和可溶性固形物含量的精密度高（總固形物含量的日內(nèi)和日間精密度RSD分別小于1.5%和2.0%，可溶性固含量的日內(nèi)和日間精密度RSD分別小于2.0%和2.5%）、準(zhǔn)確（總固形物和可溶性固形物含量的平均加標(biāo)回收率分別為93.76%和94.41%）、再現(xiàn)性優(yōu)異（不同實(shí)驗(yàn)室間總固形物含量和可溶性固形物含量的RSD分別在1.38%-5.26%和1.90%-5.35%之間），該方法可操作性強(qiáng)，易于推廣；（2）方法適用性強(qiáng)，可應(yīng)用于不同固形物含量的萃取液和濃縮液樣品中總固形物含量、可溶性固形物含量和不溶性固形物含量的測(cè)定；（3）該方法快捷、準(zhǔn)確，檢測(cè)值與固含量的折光法、密度法以及烘箱法三種檢測(cè)方法的測(cè)定值呈良好的線性關(guān)系，可作為其它離線檢測(cè)方法和在線儀器儀表的校準(zhǔn)方法。3.2折光法項(xiàng)目系統(tǒng)優(yōu)化并確定了折光法快速測(cè)定可溶性固形物含量的測(cè)試條件，并充分考察了該方法的精密度、準(zhǔn)確性和再現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：（1）折光法可準(zhǔn)確測(cè)定萃取液中可溶性固含量，且利用氣相色譜法準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果作為折光法測(cè)定的校準(zhǔn)曲線，折光法也可快速準(zhǔn)確測(cè)定濃縮液、涂布液等可溶性固含量較高樣品的可溶性固形物含量。（2）該方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1.00%，中間精