JJF(津)120-2024 有機(jī)鹵素測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范　　

有機(jī)鹵素測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificJJF(津)120-2024CalibrationSpecificationof主要起草單位：天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院本規(guī)范主要起草人：常子棟(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)劉躍(天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心)姚堯(天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院)參加起草人：武海虹(自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所)王記魯(天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心)馬來(lái)波(自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所)張菲(天津師范大學(xué))JJF(津)120-2024I 2引用文件 5計(jì)量性能 5.3試驗(yàn)因子 6校準(zhǔn)條件 6.1環(huán)境條件 6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 7.2示值誤差 8校準(zhǔn)結(jié)果 9復(fù)校時(shí)間間隔 附錄B校準(zhǔn)結(jié)果內(nèi)頁(yè)推薦格式 附錄C儀器示值誤差的不確定度評(píng)定示例 JJF1071《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JF1001《通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》和JJF1059.1《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范在制定中參考了HJ1214-2021《水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測(cè)定微庫(kù)侖法》的技術(shù)要求和試驗(yàn)方法。本規(guī)范為首次發(fā)布。1HJ1214-2021水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測(cè)定微庫(kù)侖法3.1有機(jī)鹵素organichalogens2有機(jī)鹵素測(cè)定儀采用微庫(kù)侖法測(cè)量有機(jī)鹵素。將樣品置于燃燒爐中燃燒，將樣品中的有機(jī)鹵素轉(zhuǎn)變?yōu)辂u化氫氣體。再將鹵化氫通入電解池中，采用微庫(kù)侖法測(cè)得鹵化物的量。5計(jì)量特性5.1示值誤差相對(duì)示值誤差不超過(guò)±3%。重復(fù)性不超過(guò)3%。5.3試驗(yàn)因子試驗(yàn)因子在0.97~103之間。6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：(15~35)℃。6.1.2相對(duì)濕度：≤85%。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：應(yīng)使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于0.2%6.2.2微量注射器：量程：100μL。100μL測(cè)量點(diǎn)的最大允許誤差不超過(guò)±2.0%。6.2.3單標(biāo)線吸量管：符合A級(jí)。6.2.4容量瓶：符合A級(jí)。6.2.5實(shí)驗(yàn)用水：符合GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中二級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)。7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備儀器的銘牌應(yīng)清晰完整，標(biāo)明其制造廠名、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。儀器的外表應(yīng)光潔平整，緊固件無(wú)松動(dòng)。通電后，各功能鍵、顯示部分工作正常。3mmol/L鹽酸。7.2示值誤差使用微量注射器分別將100μL2.0mmol/L、5.0mmol/L、10.0mmommol/L鹽酸注入至儀器，測(cè)量其濃度。重復(fù)測(cè)量7次，按公式(1)計(jì)算鹽酸溶液濃△c——相對(duì)示值誤差，%;c——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測(cè)量平均值，mmol/L;7.3重復(fù)性取7.2中對(duì)10.0mmol/L鹽酸的7次測(cè)量數(shù)據(jù)，按式(2)計(jì)算儀器測(cè)量重復(fù)性Sr——儀器重復(fù)性，%;c——第i次測(cè)量值，mmol/L;7.4試驗(yàn)因子取6.2中對(duì)10.0mmol/L鹽酸的7次測(cè)量數(shù)據(jù)，按式(3)計(jì)算儀器試驗(yàn)因子a。48校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映，校準(zhǔn)證書應(yīng)包括以下信息：b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)；d)校準(zhǔn)證書編號(hào)，頁(yè)碼及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e)客戶的名稱和地址；f)被校儀器的制造單位、名稱、型號(hào)及編號(hào)；g)校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章；h)校準(zhǔn)日期；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范名稱及代號(hào)；j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k)校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境溫度、相對(duì)濕度；1)校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度；m)對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明(若有);n)“校準(zhǔn)證書”的校準(zhǔn)人、核驗(yàn)人、批準(zhǔn)人簽名及簽發(fā)日期；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校儀器本次測(cè)量有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，部分復(fù)制證書或報(bào)告無(wú)效的聲明。9復(fù)校時(shí)間間隔儀器的復(fù)校時(shí)間間隔由用戶自定，建議不超過(guò)1年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定，因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。如果對(duì)儀器的性能有懷疑或儀器更換重要部件及修理后應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。JJF(津)120-20245附錄A儀器名稱：儀器型號(hào)：校準(zhǔn)使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：校準(zhǔn)設(shè)備：校準(zhǔn)環(huán)境：環(huán)境溫度：相對(duì)濕度：校準(zhǔn)時(shí)間：校準(zhǔn)地點(diǎn)：校準(zhǔn)人員：核驗(yàn)人員：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c測(cè)得值ci平均值c示值誤差測(cè)量結(jié)果不確定度Urel試驗(yàn)因子以下空白6附錄B校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果測(cè)量結(jié)果不確定度(k=2)123試驗(yàn)因子以下空白7儀器示值誤差的不確定度評(píng)定示例C.1.2測(cè)量依據(jù)JF(津)120-2024《有機(jī)鹵素測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范》C.1.1測(cè)量方法使用微量注射器分別將100μL2.0mmol/L、5.0mmol/L、10.0mmol/L和50.0mmol/L鹽酸注入至儀器，測(cè)量其濃度。重復(fù)測(cè)量7次，按公式(C.1)計(jì)算鹽酸溶液濃度的相對(duì)示值誤差△cr。△cr——相對(duì)示值誤差，%;c——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測(cè)量平均值，mmol/L;c——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)值，mmol/L。C.2測(cè)量模型儀器示值誤差按式(C.1)計(jì)算。C.3靈敏系數(shù)c的靈敏系數(shù)：c的靈敏系數(shù)：C.4不確定度來(lái)源分析儀器示值誤差的不確定度來(lái)源主要有以下幾個(gè)：a)儀器測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(元);8b)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c),包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs),以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V)。C.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.5.1儀器測(cè)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度在10.0mmol/L校準(zhǔn)點(diǎn)，被測(cè)儀器連續(xù)測(cè)量7次，測(cè)量結(jié)果分別為10.25、9.95、9.92、10.01、9.98、9.90、9.92,單位為mmol/L。根據(jù)貝塞爾公式得到單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差：實(shí)際測(cè)量中，以7次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果，因此：C.5.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度本次測(cè)量使用的鹽酸有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度c(HCD)=0.1007mol/L,不確定度U(cs)=0.0001moI/L(k=2)。使用前根據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范要求對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行稀釋。C.5.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值證書，可得：C.5.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度配制10.0mmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用的5mL單標(biāo)線吸量管和50mL容量瓶均符合5mLA級(jí)單標(biāo)線吸量管的最大允許誤差±0.015mL,按三角分布計(jì)算：50mLA級(jí)容量瓶的最大允許誤差±0.05mL,按三角分布計(jì)算：在配制溶液過(guò)程，實(shí)驗(yàn)室溫度在(20±2)℃之間變動(dòng)，引入的不確定度通過(guò)溫度變化范圍與體積膨脹系數(shù)確定。水的體積膨脹系數(shù)為2.08×10?℃-1,因此產(chǎn)生的體積變化率為±(2×2.08×104)。由于此不確定度分量較小，可以忽略，因此：9C.5.2.3