征求意見稿-加氫低軟化點(diǎn)石油樹脂制備工藝規(guī)范

1T/UNPXXX-XXXX加氫低軟化點(diǎn)石油樹脂制備工藝規(guī)范本文件規(guī)定了加氫低軟化點(diǎn)石油樹脂制備工藝的術(shù)語和定義、設(shè)施、原輔料要求、工藝原理及流程、工藝要求、質(zhì)量控制、生產(chǎn)管理、生產(chǎn)記錄。本文件適用于以雙環(huán)戊二烯、C5餾分和低聚物等為原料生產(chǎn)加氫低軟化點(diǎn)石油樹脂的工藝。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2894安全標(biāo)志及其使用導(dǎo)則GB8978污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB12348工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn)GB14554惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)GB16297大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB18597危險(xiǎn)廢物貯存污染控制標(biāo)準(zhǔn)GB18599一般工業(yè)固體廢物貯存和填埋污染控制標(biāo)準(zhǔn)GB50016建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1加氫低軟化點(diǎn)石油樹脂hydrogenatedlowsofteningpointpetroleumresin通過特定原料熱聚合后加氫反應(yīng)制得，軟化點(diǎn)較低，具有良好相容性、初粘性、抗氧化性和低溫流動(dòng)性，色淺味小的石油樹脂產(chǎn)品。3.2低聚物oligomer在熱聚合反應(yīng)中產(chǎn)生，可循環(huán)用于熱聚合原料的物質(zhì)。4設(shè)施4.1廠房4.1.1廠房設(shè)計(jì)應(yīng)根據(jù)加工要求合理布局，面積和空間與加工能力相適應(yīng)，應(yīng)滿足生產(chǎn)和環(huán)保要求。4.1.2廠房和生產(chǎn)線的設(shè)計(jì)應(yīng)符合規(guī)定，并充分考慮人員職業(yè)健康。4.1.3加工區(qū)域與辦公區(qū)域分開布置，有適當(dāng)分隔或分離措施。4.1.4采用節(jié)能措施，回收再利用熱能、電能等能源。2T/UNPXXX-XXXX4.1.5廠區(qū)應(yīng)設(shè)置消防通道和安全出口，道路滿足消防、安全和運(yùn)輸需要。4.1.6廠房和倉庫應(yīng)獨(dú)立建造，不應(yīng)設(shè)置員工宿舍。4.1.7廠區(qū)安全標(biāo)識應(yīng)符合GB2894的規(guī)定。廠區(qū)內(nèi)建筑物間距、消防車道、防火、防煙分區(qū)設(shè)計(jì)應(yīng)滿足GB50016的要求。4.2基礎(chǔ)設(shè)施4.2.1供水設(shè)施能確保水質(zhì)、水壓、水量及其他要求符合加工和安全的需要。4.2.2排水設(shè)施能確保排水通暢，排水系統(tǒng)入口應(yīng)安裝帶水封的地漏等裝置。4.2.3配備專門的廢棄物分類存放設(shè)施，確保不泄露，易清潔。4.2.4具有適宜的自然通風(fēng)或機(jī)械通風(fēng)措施，通風(fēng)和排氣設(shè)施應(yīng)易于清潔、維修和更換。4.2.5根據(jù)加工需要，必要時(shí)，有控制生產(chǎn)環(huán)境溫度和濕度的適宜設(shè)施。4.2.6安裝適宜的照明設(shè)施，光線和亮度能滿足生產(chǎn)需要。4.2.7應(yīng)具有能滿足加工能力、貯存要求相適應(yīng)條件的倉儲設(shè)施。倉庫地面平整，貯存成品應(yīng)與墻壁、地面保持適當(dāng)距離，并有利于物品防護(hù)、搬運(yùn)和空氣流通。能確保原料、半成品、成品、包裝材料等分類、分區(qū)域存放。4.2.8生產(chǎn)區(qū)域應(yīng)配備有必要的安全防護(hù)設(shè)施、消防設(shè)施。4.3設(shè)備4.3.1應(yīng)配備與生產(chǎn)能力相適應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備。落實(shí)專人操作和管理設(shè)備，建立設(shè)備保養(yǎng)和維修制度，加強(qiáng)日常維護(hù)、保養(yǎng)。做好相關(guān)維護(hù)保養(yǎng)和檢修記錄。4.3.2用于監(jiān)測、控制的設(shè)備應(yīng)定期校準(zhǔn)、維護(hù)。4.3.3按照設(shè)備操作手冊規(guī)范進(jìn)行操作，確保安全加工。5原輔料要求5.1技術(shù)指標(biāo)5.1.1原材料C5的雙烯烴總含量應(yīng)≥35色號≤1#。5.1.2原料二聚環(huán)戊二烯技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1二聚環(huán)戊二烯技術(shù)指標(biāo)≤112二聚環(huán)戊二烯含量，%≥≥5.2采購要求原料應(yīng)從合格供貨商中購入，應(yīng)有相應(yīng)的檢查記錄。每批原料購進(jìn)時(shí)應(yīng)有出廠檢驗(yàn)報(bào)告或其它合格證明。5.3原料信息3T/UNPXXX-XXXX原料應(yīng)有清晰的標(biāo)識，以防止混淆和誤用。標(biāo)識的內(nèi)容宜包括品名、批號、狀態(tài)、數(shù)量、收貨日期、儲存條件、有效期等信息。5.4原料檢驗(yàn)5.4.1原料應(yīng)按照既定的品質(zhì)要求進(jìn)行檢驗(yàn)。5.4.2應(yīng)制定原料的存儲期和檢驗(yàn)周期，并按規(guī)定檢驗(yàn)。5.5原料貯存5.5.1原料的儲存應(yīng)有防止混淆的措施，并能有效避免受微生物、粉塵或其它化學(xué)物質(zhì)的污染。原料不應(yīng)存放在過冷、過熱、暴曬或過濕等惡劣環(huán)境中。對溫度、濕度或其它條件有特殊要求的原料應(yīng)按規(guī)定條件存儲。揮發(fā)性原料應(yīng)避免污染其它原料。5.5.2原料的使用必須遵循先進(jìn)先出原則，并有可追溯性。6工藝原理及流程6.1工藝原理6.1.1聚合原理6.1.1.1雙環(huán)戊二烯在其沸點(diǎn)以上，密閉條件下熱聚合生成DCPD石油樹脂，加入碳五餾分和溶劑改善DCPD石油樹脂分子量分布，得到合適的分子量和分子量分布的DCPD石油樹脂。6.1.1.2DCPD在200℃~280℃下反應(yīng)生成DCPD石油樹脂，為強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)過程不用催化劑，加入溶劑（溶劑不參與反應(yīng)）和碳五以調(diào)解分子量大小和分布。6.1.2DCPD石油樹脂加氫原理DCPD石油樹脂在催化劑存在下，在（2～20）MPa，100℃~350℃和氫氣發(fā)生加成反應(yīng)，飽和DCPD石油樹脂中的雙鍵，生成DCPD加氫石油樹脂。6.2工藝流程生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。4T/UNPXXX-XXXX圖1生產(chǎn)工藝流程圖7工藝要求7.1熱聚合反應(yīng)7.1.1將雙環(huán)戊二烯、C5餾分和低聚物按比例調(diào)配后加入反應(yīng)釜，低聚物由雙環(huán)戊二烯與C5餾分聚合后減壓蒸餾得到，并循環(huán)利用至穩(wěn)定。7.1.2混合過程應(yīng)均勻，可采用攪拌等方式，攪拌速度和時(shí)間應(yīng)根據(jù)反應(yīng)釜大小和原料量確定。7.1.3反應(yīng)條件為：a)溫度：200℃~280℃;b)壓力：小于3.5MPa；c)液位：35％～88%;d)反應(yīng)時(shí)間2～12）h。7.1.4反應(yīng)結(jié)束后先常壓蒸出液相140℃以下餾分作為輕組分，然后減壓蒸餾，收集液相200℃以下餾分作為低聚物循環(huán)利用。塔底或釜底物為熔融態(tài)基礎(chǔ)石油樹脂。7.2加氫反應(yīng)7.2.1將熔融態(tài)基礎(chǔ)石油樹脂與加氫溶劑按按體積比1:(0.5～4)混合混合均勻，混合過程采用機(jī)械攪拌或靜態(tài)混合器等設(shè)備，充分混合，混合后應(yīng)進(jìn)行抽樣檢測，檢測混合比例是否符合要求，如有偏差應(yīng)及時(shí)調(diào)整并記錄。5T/UNPXXX-XXXX7.2.2將加氫原料與氫氣一起輸送到帶有鎳系催化劑或鈀系催化劑的加氫反應(yīng)器中進(jìn)行加氫反應(yīng)。7.2.3反應(yīng)條件為:a)溫度：170℃~280℃;b)壓力2.0～14.0）MPa；c)反應(yīng)時(shí)間0.5～5）h。7.2.4加氫溶劑為鏈狀飽和烴或環(huán)狀飽和烴中的一種或兩種的組合，碳原子數(shù)為5～20。其中：a)鏈狀飽和烴宜為正戊烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正已烷、2-甲基已烷、3-甲基已烷、正庚三甲基丁烷、2,2,4-三甲基戊烷中的一種或任意幾種的組合物；b)環(huán)狀飽和烴宜為環(huán)戊烷、環(huán)已烷、環(huán)庚烷、環(huán)辛烷中的一種或任意幾種的組合物。7.2.5鎳系或鈀系催化劑應(yīng)具有良好的活性、選擇性和穩(wěn)定性，在使用前應(yīng)進(jìn)行活化處理，按照催化劑供應(yīng)商提供的方法進(jìn)行操作。催化劑的用量應(yīng)根據(jù)反應(yīng)規(guī)模和原料性質(zhì)合理確定，在反應(yīng)過程中監(jiān)測催化劑活性，如發(fā)現(xiàn)活性下降應(yīng)及時(shí)分析原因并采取相應(yīng)措施，如更換催化劑或調(diào)整反應(yīng)條件，記錄催化劑的使用情況和性能變化。7.3蒸餾7.3.1加氫反應(yīng)后的樹脂液應(yīng)進(jìn)行蒸餾脫除加氫溶劑，蒸餾溫度小于250℃,壓力小于-0.08MPa。7.3.2蒸餾過程中收集的加氫溶劑宜進(jìn)行回收處理，檢測其純度和雜質(zhì)含量，符合要求的可循環(huán)使用，不合格的應(yīng)進(jìn)行凈化或處置，記錄溶劑回收和處理情況。7.4造粒7.4.1將脫除加氫溶劑后的樹脂液轉(zhuǎn)移至樹脂釜，樹脂釜溫度為150℃~230℃,液位小于80%7.4.2從樹脂釜輸送至造粒機(jī)的樹脂液，應(yīng)流量穩(wěn)定，通過流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥控制流量，7.4.3造粒參數(shù)應(yīng)符合：a)布料器溫度：小于250℃;b)保溫罩溫度：小于240℃。8質(zhì)量控制8.1過程控制在各生產(chǎn)工段設(shè)置關(guān)鍵質(zhì)量控制點(diǎn)，如原料雙烯烴含量、聚合反應(yīng)溫度、壓力、液位、收率、軟化點(diǎn)，加氫反應(yīng)溫度、壓力、壓差、收率、軟化點(diǎn)，蒸餾溫度、壓力、液位，造粒溫度、液位、色號、酸值等，明確其控制范圍、評價(jià)測量技術(shù)、抽樣頻率和控制方法，采用檢測設(shè)備和自動(dòng)化控制系統(tǒng)，對每個(gè)控制點(diǎn)的檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄和分析，及時(shí)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量波動(dòng)趨勢并采取預(yù)防措。8.2產(chǎn)品檢測成品按要求進(jìn)行檢測，檢測項(xiàng)目包括色號、軟化點(diǎn)、粘度、分子量、與正庚烷相容性、熱穩(wěn)定性等，檢測結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定，對每批次產(chǎn)品保留樣品，以便追溯和復(fù)查。定期對檢測設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，檢測數(shù)據(jù)應(yīng)準(zhǔn)確、可靠。8.3不合格品處理6T/UNPXXX-XXXX檢測不合格的產(chǎn)品，應(yīng)進(jìn)行隔離標(biāo)識，分析不合格原因，采取糾正措施進(jìn)行返工或報(bào)廢處理。記錄不合格品處理過程和結(jié)果，防止不合格品混入合格品中流出。9生產(chǎn)管理9.1基本要求9.1.1應(yīng)當(dāng)遵守國家相關(guān)法律法規(guī)的要求，依法組織加工和經(jīng)營。9.1.2宜建立和完善質(zhì)量管理體系和標(biāo)準(zhǔn)體系，實(shí)施從原材料到最終產(chǎn)品的全過程質(zhì)量管理，并有效運(yùn)行。9.1.3鼓勵(lì)企業(yè)建立能源管理體系、環(huán)境管理體系、職業(yè)健康安全管理體系，并有效運(yùn)行。9.2環(huán)境保護(hù)與安全9.2.1污染物控制9.2.1.1廢氣廢氣排放應(yīng)符合GB16297及GB14554的要求。9.2.1.2廢水廢水排放應(yīng)符合GB8978的要求。9.2.1.3噪音應(yīng)采取基礎(chǔ)減振、廠房隔聲、消聲等措施，廠界噪聲應(yīng)符合GB12348的要求。9.2.1.4固廢固體廢棄物應(yīng)分類收集、存儲、處置利用。一般廢物的臨時(shí)貯存應(yīng)按GB18599的要求進(jìn)行管理。危險(xiǎn)廢物貯存應(yīng)按GB18597的規(guī)定進(jìn)行。9.2.2勞動(dòng)安全與職業(yè)衛(wèi)生9.2.2.1工作人員操作時(shí)應(yīng)配備必要的勞動(dòng)安全衛(wèi)生設(shè)施和勞動(dòng)防護(hù)用品。9.2.2.2機(jī)械設(shè)備裸露的傳動(dòng)部分及運(yùn)動(dòng)部分應(yīng)設(shè)置防護(hù)裝置或防護(hù)欄桿，周圍宜預(yù)留操作活動(dòng)空間。9.2.2.3有害氣體、易燃?xì)怏w、異味、粉塵或環(huán)境潮濕的區(qū)域，應(yīng)配置通風(fēng)設(shè)施。9.3人員9.3.1企業(yè)負(fù)責(zé)人應(yīng)明確所承擔(dān)的責(zé)任與義務(wù)，貫徹相關(guān)的法律法規(guī)。9.3.2加工技術(shù)人員應(yīng)掌握相應(yīng)的加工方式、專業(yè)知識和技能，熟悉相關(guān)加工設(shè)備的性能。9.3.3操作人員、品管等