JJF(新) 148-2024 全自動化學(xué)需氧量(COD)分析儀（滴定法）校準(zhǔn)規(guī)范

新疆維吾爾自治區(qū)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范全自動化學(xué)需氧量(COD)分析儀(滴定法)(COD)Analyzers(TitrationMethod)JJF(新)148-2024全自動化學(xué)需氧量(全自動化學(xué)需氧量(COD)分析儀(滴定法)校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationChemicalOxygenDemandJJF(新)148-2024 JJF(新)148-2024 （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （9） I JJF(新)148-2024JJF(新)148-2024全自動化學(xué)需氧量(COD)分析儀(滴定法)校準(zhǔn)規(guī)范JJG975-2002化學(xué)需氧量全自動化學(xué)需氧量（COD）分析儀(滴定法)的測量原理是：在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽為催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出凝系統(tǒng)組成，滴定分析系統(tǒng)包括滴定頭、滴定臂、顏色傳感器、樣品盤、攪拌系統(tǒng)和高精度注射泵等，消解回流系統(tǒng)包括加熱盤、冷凝管、淋洗頭和淋洗臂等，冷凝系統(tǒng)表1計(jì)量特性計(jì)量特性技術(shù)指標(biāo)消解盤溫場均勻性消解時間誤差滴定容量誤差1JJF(新)148-2024示值誤差范圍（16≤x≤50）mg/L（50＜x≤700）mg/L最大允許誤差重復(fù)性注：以上所有指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。5.1.1環(huán)境溫度（18～28）℃;相對濕度不大于60%。根據(jù)被校全自動化學(xué)需氧量(COD)分析儀（滴定法以下簡稱“儀器”）說明書設(shè)置好消解盤溫度，預(yù)熱1h后，選取均勻分布地6個消解孔（少于6個孔時全部選?。?，將裝有甲基硅油作為介質(zhì)的消解管固定在消解孔內(nèi)，對消解進(jìn)行加熱，將鉑電阻溫度計(jì)探頭分別插入消解管內(nèi)液體介質(zhì)中，待鉑電阻溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，間隔1 TTij1nWTimaxTimin2JJF(新)148-2024i——第i消解孔的平均溫度，℃;imax——測得的i個消解孔平均溫度中的最imin——測得的i個消解孔平均溫度中的最小值，℃。讀取秒表測得的消解時間，重復(fù)測量3次， t100%（3）t——消解時間示值誤差，%； 以去離子水代替硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，使儀器注出一定體積（滴定管滿量程的V（4）V100%（5）V——滴定容量誤差，mL；3JJF(新)148-2024——測試溫度下去離子水的密度，g/mL按儀器說明書開機(jī)，連接控制軟件。將對應(yīng)管路插入新配置的分析用試劑中，開500mg/LCOD溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3次，按公式（6）計(jì)算儀器的示值誤差(Δc）。 c100%（6）sc——儀器示值誤差，%； src((cic)2n1sr——重復(fù)性，%； 4JJF(新)148-2024校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)）；），f)被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象j)校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；）；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，部分復(fù)制校由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所如果對儀器的檢測數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部5JJF(新)148-2024mm0ρ6JJF(新)148-2024B.1.1.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c1K2Cr2O70.250mol/L。B.1.1.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c1K2Cr2O70.0250mol/L。B.1.4.1硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，cNH42FeSO426H2O0.05mol/L。），每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞），7JJF(新)148-2024VB.1.4.2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，cNH42FeSO426H2O0.005mol/L。），8JJF(新)148-2024證書編號：原始記錄編號：校準(zhǔn)日期：送校單位儀器名稱儀器型號儀器編號制造廠環(huán)境溫度相對濕度校準(zhǔn)員核驗(yàn)員校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號規(guī)格證書號/出廠編號測量范圍不確定度有效期1.消解盤溫場均勻性（設(shè)定溫度TS=）消解孔號測量值/℃次數(shù)123456123溫度平均值溫場均勻性2.消解時間誤差（消解時間設(shè)定值t0=）序號123t測量值（s）消解時間誤差（%）9JJF(新)148-20243.滴定容量誤差（滴定管總?cè)萘浚簃L）測量點(diǎn)滴定管總?cè)萘康?0%滴定管總?cè)萘康?0%滴定管總?cè)萘康脑O(shè)定體積V0(mL)空瓶質(zhì)量m1(g)空瓶和注出水的總質(zhì)量m2(g)測試溫度下去離子水的密度（g/mL）實(shí)測注出體積V(mL)滴定容量誤差(%)4.示值誤差COD標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值（mg/L）2550300500測量值（mg/L）123平均值（mg/L）示值誤差（%）5.重復(fù)性測量次數(shù)123456平均值重復(fù)性/%測量值/（mg/L）6.不確定度：JJF(新)148-2024證書編號：xxxx-xxxx校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說明校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號、名稱）：JJF(新)148-2024全自動化學(xué)需氧量（COD）分析儀（滴定法）校準(zhǔn)規(guī)范環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度：℃地點(diǎn)：相對濕度：%其他：校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器名稱測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差證書編號有效期JJF(新)148-2024證書編號：xxxx-xxxx第x頁，共x頁JJF(新)148-2024E.1.4被測對象：全自動化學(xué)需氧量（COD）分析 c100%s csc——儀器示值誤差，%； 由于c和cs互不相關(guān)，則uc(c) cu2(c)cu2(cs)JJF(新)148-2024c(c)，c(cs)E.3.1輸入量cs的標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)定值不準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度us1為：u0.6%0.30%rs12最大允許誤差為±0.012mL，則：urs2100%0.35%允許誤差為±0.010mL，則：urs3100%0.06% u(cs)ur(cs)csus1us2us3cs(0.30%)2(0.35%)2(0.06%)2160.08mg/LE.3.2輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)主要由測量重復(fù)性引入。JJ