進(jìn)出口紡織品 堿性嫩黃的測(cè)定 第2部分：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

進(jìn)出口紡織品堿性嫩黃的測(cè)定第2部分：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法5.9標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取適量堿性嫩黃標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.8),用甲醇(5.2)逐級(jí)稀釋成1.0pg/L、2.0mg/L、5.0ng/L,10.0mg/L、20.0mg/L、100.0mg/L或其他合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。6儀器和設(shè)備6.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS),配電噴霧離子源(ESD。6.2超聲波發(fā)生器：工作頻率40kHz。6.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。6.4提取器：60mL,由硬質(zhì)玻璃制成，帶旋蓋密封。6.5有機(jī)相微孔濾膜：0.22um。7試驗(yàn)步驟7.1樣品制備取有代表性的樣品，將其剪碎成約5mm×5mm的小片，混勻。稱取-1,0g剪碎的試樣(精確至0.01g).置于提取器(6.4)中。在提取器中加入20mL甲醇(5.2),使所有試樣浸沒于液體中，將提取器密封后，置于初始溫度為40℃±2℃的超聲波發(fā)生器(6.2)中超聲提取20min±2min。冷卻至室溫，取2mL萃取液經(jīng)微孔濾膜(6.5)過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LCMS/MS)測(cè)定，外標(biāo)法定量。7.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù)，用下列參數(shù)被證明對(duì)測(cè)試是合適的。a)液相色譜條件——色譜柱：Cm.150mm(柱長(zhǎng))×2.1mm(內(nèi)徑),5mm(粒徑),或相當(dāng)者；——進(jìn)樣體積：5μL;——流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.1%甲酸-5mmol乙酸銨水溶液，梯度洗脫程序見表1。表1流動(dòng)相梯度洗脫程序0b)質(zhì)譜條件3——監(jiān)測(cè)離子：一級(jí)離子為268.0(m/z),二級(jí)離子為147.0(m/z)和252.0(m/x),其中按照上述條件測(cè)定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作液，如果試樣的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2,5%范圍內(nèi)，且色譜圖一致，或定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的和待測(cè)樣液中待測(cè)化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在線性范圍內(nèi)。如果堿性嫩黃含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線工作范圍，則不添加試樣，按照步驟72~7.5進(jìn)行。X——試樣中堿性嫩黃的含量，單位為毫c——由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線所得的待測(cè)樣液中堿性嫩黃的濃度，單位