工業(yè)用氫氧化鈉成分分析 第1部分：氫氧化鈉和碳酸鈉 編制說明

2《工業(yè)用氫氧化鈉成分分析第1部分：氫氧化鈉和碳酸鈉》編制說明（征求意見稿）一、工作簡(jiǎn)況氫氧化鈉含量和碳酸鈉含量是燒堿生產(chǎn)和銷售貿(mào)易中主要控制和關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)。（4）在“氫氧化鈉含量的測(cè)定”中增加了試樣溶液B直接樣品更改了結(jié)果計(jì)算6）更改了允許差的要求7）更改了試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容。3從方法的原理入手，分析該方法在實(shí)際操作過程中存在的不足，目前我國(guó)氯堿企業(yè)多采用為最終方案形成標(biāo)準(zhǔn)草案，申報(bào)修訂GB/T4348.系列標(biāo)準(zhǔn)，申報(bào)時(shí)項(xiàng)目名稱由2013版的4起草組充分調(diào)研了我國(guó)工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量情況及標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施以來高檢測(cè)效率2）稱樣量過多，不便操作，造成浪費(fèi)3）液體氫氧化鈉相對(duì)穩(wěn)定，試樣制本文件由XXXX單位共同起草。草案、組織驗(yàn)證試驗(yàn)、溝通各起草單位和成員、技術(shù)參數(shù)的確定，XXXX負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)條款審二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容和修訂前后技術(shù)內(nèi)容對(duì)比5標(biāo)準(zhǔn)名稱與GB/T4348.2—2014《工業(yè)用氫氧化鈉氯化鈉含量的測(cè)定汞量法》、GB/T4348.3—2012《工業(yè)用氫氧化鈉鐵含量的警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎牧稀x器設(shè)備、試驗(yàn)方法、結(jié)果計(jì)算、允本文件適用于工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉含量的測(cè)定和質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.05%的企業(yè)反饋意見和附件1實(shí)際測(cè)定情況，碳酸鈉含量過低時(shí)，本文件方法與GB/T7698—2014《工業(yè)用氫氧化鈉碳酸鹽含量的測(cè)定滴定法》測(cè)定結(jié)果GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所6NaOH+HCl→NaCl+H2O試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示液為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，7.1文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水（不含二氧化碳）或相當(dāng)純度的水。所需的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品均按GB/T601、使用前，以酚酞(7.4)為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)7.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)8.5電位滴定儀：精度2mV；電極為玻相比于2013版，增加了單標(biāo)線容量瓶、電位滴定7定。試樣溶液B用于氫氧化鈉含量測(cè)定指示液法定。（3）氫氧化鈉含量測(cè)定增加電位滴定法，指示液法中增加直c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每M1——?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM1=40.00X——試樣溶液移取量的比例（試樣溶液A，用指示液法時(shí)X=50/500，用電位滴定法時(shí)1——中使用試樣溶液A測(cè)定氫氧化鈉含量消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每M2——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM2=105.958相比于2013版，由“平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值結(jié)果之差的絕對(duì)值不超過下列數(shù)值”；“取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果”改為“取2次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果”。但允許差規(guī)定數(shù)值不變。1范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳范圍:本文件描述了工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉本文件適用于工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉含量的測(cè)2GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/TGB/T601化學(xué)試劑標(biāo)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)93試樣溶液中加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示液為指示液，4滴定終點(diǎn)或采用電位滴定法通過電極電位突變確定滴定Na2CO3+BaCl2→BaC試樣溶液以溴甲酚綠-甲基紅混合指示液為指示液，用鹽5相當(dāng)純度的水。所需的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品均按677.1氫氧化鈉含量以氫氧化鈉(NaOH)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w17.2碳酸鈉含量以碳酸鈉(Na2CO3)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2V1—測(cè)定氫氧化鈉含量所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴V2—測(cè)定氫氧化鈉和碳酸鈉總量所消耗的鹽c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單M1—?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM1=40.00M2——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM2=105.98）。用單刻度吸量管移取50mL試樣溶液A于250mL三角瓶中，加入10mL氯化鋇溶液，加入用單刻度吸量管移取25mL水，在磁力攪拌下，按GB/T9725規(guī)定用瓶中，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，在磁力攪81——測(cè)定氫氧化鈉含量消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升M1——?dú)溲趸c的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM1=40.00X——試樣溶液移取量的比例（試樣溶液A，液法時(shí)X=50/500，用電位滴定法時(shí)X=25/500；試樣溶c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升9/在“氫氧化鈉含量的測(cè)定”中增加了試樣溶液B直接樣品測(cè)定法和電位滴定法（見）；三、主要驗(yàn)證試驗(yàn)情況分析和預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況氫氧化鈉含量和碳酸鈉含量是燒堿生產(chǎn)和銷售貿(mào)易中主要控制和關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)。四、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況五、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況七、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)八、標(biāo)準(zhǔn)涉及專利的情況九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議1、應(yīng)在實(shí)施前保證標(biāo)準(zhǔn)文本的充足供應(yīng)，使每個(gè)生產(chǎn)廠、用戶及檢測(cè)機(jī)構(gòu)等都能及十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議十二、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)1234——電位母液法也從母液A中取25mL，加——水，否則電極不能浸入到液5從母液A中取25mL稀釋至約67表2指示劑法和沉淀碳酸鈉后的電位滴定12指示劑法：直接稱取相當(dāng)于3指示劑法：直接稱取相當(dāng)于5指示劑法：直接稱取相當(dāng)于6指示劑法：直接稱取相當(dāng)于78于0.75g氫氧化鈉，加5mL根據(jù)母液法固堿折算直接樣品測(cè)定法的不同稱樣量的氫氧化鈉含量測(cè)定數(shù)據(jù)（1.5g、0.75g1氫氧化鈉，平行性測(cè)23指示劑法：母液法平4指示劑法：直接稱取從表3看出，指示劑法和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法數(shù)據(jù)平行性較好，滿足GB/T;企業(yè)企業(yè)1企業(yè)23鈉，%12345678從表5可以看出，GB/T4348.1（3）稱樣量減半后的指示劑法（母液法）和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法（母液法）對(duì)比：表6稱樣量減半后的指示劑法（母液法）和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法（母液法）對(duì)比實(shí)驗(yàn)1232、直接樣品測(cè)定法測(cè)定氫氧化鈉含量：指示劑法和沉淀碳酸鈉后的電位滴定法5mL氯化鋇溶液，加入2～3滴酚酞指示液，在磁力攪拌下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微表7指示液法（直接測(cè)定法）和沉淀碳酸鈉后的電位滴1鈉，%231212/%12345671234567中碳酸鈉含量測(cè)定的適用范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于含量測(cè)定數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差