高考化學二輪復(fù)習講練測專題12 綜合實驗設(shè)計與評價（講）（學生版）

專題12綜合實驗設(shè)計與評價考綱1．了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。了解實驗探究的一般過程；2．了解化學實驗的綠色化和安全性要求，樹立綠色化學思想，形成環(huán)境保護的意識；能識別化學品安全使用標識。了解實驗室一般事故的預(yù)防和處理方法；3．了解中學化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸堿滴定管等儀器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法；4．了解對物質(zhì)進行定性研究和定量分析的基本方法；5．了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法；6．認識反應(yīng)條件控制在化學實驗研究中的意義，初步掌握控制反應(yīng)條件的方法。7．掌握一定溶質(zhì)質(zhì)量分數(shù)、物質(zhì)的量濃度溶液的配制方法。初步掌握測定溶液pH的方法；8．能根據(jù)物質(zhì)的特性，運用過濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見的物質(zhì)。了解層析是一種分離和提純物質(zhì)的方法；9．能對常見的物質(zhì)進行檢驗和分析。初步了解常見物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)的檢測方法，并初步掌握其操作技能；10．能發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)、生活和化學實驗研究中有意義的化學問題。11．能繪制和識別簡單的實驗儀器裝置圖。能根據(jù)具體情況設(shè)計解決化學問題的實驗方案，并能對設(shè)計的實驗方案進行分析、比較、優(yōu)化和改進；12．能通過化學實驗收集有關(guān)數(shù)據(jù)和事實，并科學地進行分析和處理?？记轭A(yù)測通過近幾年的高考實驗研究發(fā)現(xiàn)，以物質(zhì)的制備流程、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查化學實驗的設(shè)計及評價能力已成為高考實驗的首選。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎(chǔ)上進行改進，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識和對實驗過程的評價能力。主要體現(xiàn)在以下幾個方面：(1)根據(jù)題干給予的新信息，預(yù)測實驗現(xiàn)象等。(2)藥品使用創(chuàng)新、儀器功能拓展、實驗操作改變創(chuàng)新和實驗操作新途徑開辟等。(3)面對新情境，能夠正確提取并處理信息(準確提煉規(guī)律、嚴密推理分析、做出合理解釋等)。(4)面對新問題，能夠全面深入思考，合理優(yōu)化結(jié)構(gòu)，準確深刻評價等。核心素養(yǎng)

科學探究與創(chuàng)新意識科學態(tài)度與社會責任高頻考點一常見物質(zhì)的制備1．物質(zhì)制備的基本過程(1)明確物質(zhì)制備原理：進行物質(zhì)制備實驗設(shè)計前必須先認真審題，明確要制備的物質(zhì)，弄清題目有哪些新信息，綜合學過的知識，通過類比、分析、遷移，從而明確制備原理。(2)選擇實驗儀器與實驗試劑：根據(jù)制備的物質(zhì)的性質(zhì)、需要的反應(yīng)條件，選擇合理的實驗儀器和試劑。例如：制備的物質(zhì)具有強烈的腐蝕性，就不能選用橡膠管連接實驗儀器；若反應(yīng)條件是加熱，且溫度不超過100℃，就可以選擇水浴加熱裝置。(3)設(shè)計物質(zhì)制備步驟：根據(jù)物質(zhì)制備的原理以及所選用的實驗儀器和試劑，設(shè)計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟，實驗步驟應(yīng)完整、簡明。考生應(yīng)該具備識別典型的實驗儀器裝置圖的能力，這是評價實驗方案的能力之一。(4)檢驗制備物質(zhì)的純度：采用可行的方法對制備的物質(zhì)進行檢驗，確定實驗是否成功。2．物質(zhì)制備與提純的思維流程3．制備實驗方案設(shè)計的基本思路4．有氣體參加的反應(yīng)實驗方案設(shè)計(裝置連接)的基本思路【典例剖析】【例1】(2022?山東卷)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______?！敬鸢浮?1)

a

FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑

冷凝回流SOCl2(2)

AB(3)

⑥⑩③⑤

CCl4【解析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。(1)實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；(2)滴定過程中Cr2O72-將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72-)=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A項，樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；B項，樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；C項，實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；D項，滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；故選AB。(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4?！纠?】(2022?全國乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫出反應(yīng)的化學方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管(2)CuSO4·5H2O風化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅(3)CuO(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)分批加入并攪拌(6)水浴(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌【解析】取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，將KHC2O4和K2C2O4混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。(1)由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。(2)CuSO4·5H2O含結(jié)晶水，長期放置會風化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5：1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進行分批加入并攪拌。(6)Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體?！咀兪教骄俊?．(2023·陜西省長安一中高三第二次質(zhì)量檢測)利用Cl2氧化K2MO4制備KMO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：3MnO42-+2H2O=MnO2↓+2MnO4-+4OH-。下列說法不正確的()A．向儀器a中加入水，蓋好玻璃塞關(guān)閉止水夾，打開儀器a玻璃旋塞向燒瓶滴加水，若水一段時間不能滴下，則氣密性良好B．裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2OC．若去掉裝置B，可能會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低D．裝置D中的作用是除去過量的氯氣，以免污染環(huán)境2．(2022?海南省選擇性考試)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實驗室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分數(shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實驗需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實驗過程中，當出現(xiàn)_______現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉，打開。(4)當溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當時，溶液中OH-、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實驗不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當溶液顏色由_______變?yōu)開______時，停止通NH3。3．(2022·山西省臨汾市高考考前適應(yīng)性訓(xùn)練)亞硝酰氯(NOCl)是重要的有機合成試劑，可由NO與Cl2在常溫下合成。某學習小組在實驗室利用如圖裝置制備亞硝酰氯。已知：①亞硝酰氯易水解，能與O2反應(yīng)；②沸點：NOCl為-5.5℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃；③常溫下，2NO+Cl2=2NOCl2NO2+Cl2=2NO2Cl。請回答下列問題：(1)NOCl中N元素的化合價為_______；NOCl水解生成兩種酸，其化學方程式為___________________________________。(2)實驗所需的NO在A裝置中制得，反應(yīng)的離子方程式為_____________________。(3)裝置B中所盛試劑為_______其作用是____________________________。(4)實驗開始時，先關(guān)閉K3，打開K2、K4，從a處通一段時間氬氣，其目的是_______。然后在a處接廢氣處理裝置，關(guān)閉K1、K4，打開K3，再打開分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，當觀察到D中_______時，關(guān)閉K2，打開K1、K4，通干燥純凈的Cl2。(5)為收集產(chǎn)物和分離未反應(yīng)的兩種原料，E、F裝置采用不同溫度的低溫浴槽，其中裝置E的溫度T區(qū)間應(yīng)控制在_______，裝置F的U形管中收集到的是_______。1．儀器的連接順序：2．無機物制備實驗題的解題模型3．有機制備實驗題的解題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機物制備中一般會給出相應(yīng)的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向的比較。密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質(zhì)間的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機反應(yīng)條件大多數(shù)有機反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計有機物制備實驗方案時，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)(由于副產(chǎn)物多，需要進行除雜、凈化)。另外，若為兩種有機物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些廉價的有機物，以提高另一種有機物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率高頻考點二化學實驗條件的控制1．化學實驗條件的控制方法 2．高考中常見實驗條件的控制常見的操作思考方向加過量試劑使反應(yīng)完全進行(或增大產(chǎn)率、提高轉(zhuǎn)化率)加氧化劑(如H2O2)氧化還原性物質(zhì)，生成目標產(chǎn)物或除去某種離子通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反應(yīng)的發(fā)生②使化學平衡移動；控制化學反應(yīng)的方向③控制固體的溶解與結(jié)晶(如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時析出)④控制反應(yīng)速率；使催化劑達到最大活性⑤升溫：促進溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達到沸點而揮發(fā)⑥加熱煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量⑧降溫：防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)；降溫(或減壓)可以減少能源消耗，降低對設(shè)備的要求洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2~3次分離、提純①過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等②從溶液中得到晶體的方法：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥【典例剖析】【例1】(2022?全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO，該反應(yīng)的化學方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時間不宜過長，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序為_______(填標號)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·H2O?！敬鸢浮?1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O(2)

硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石

降低溫度(3)

硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸

D(4)

防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復(fù)至室溫(5)冷水【解析】本實驗的實驗?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2S會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序為①③②，故選D。(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到Na2S·H2O?！纠?】(2022?湖北省選擇性考試)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進水口為___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標號)。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！敬鸢浮?1)

圓底燒瓶

b(2)干燥氣體(3)溶液沿毛細管上升(4)使溶液受熱均勻(5)磷酸晶體(6)C(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵【解析】空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于1000℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，答案選C。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去?！咀兪教骄俊?．(2023屆·浙江省浙里卷天下高三開學測試)下列說法不正確的是()A．在酸性K2Cr2O7溶液中，若加入，溶液由橙色變成黃色；若加入Na2SO3，溶液則變成綠色B．用K2Cr2O7標準液潤洗酸式滴定管后，應(yīng)將潤洗液從酸式滴定管下口放出C．酸或堿對酯的水解都有催化作用，在其他條件相同時，等量的酯在酸或堿催化下，水解效果差別不大D．為增強高錳酸鉀的氧化性常對其進行酸化，酸化時常使用稀硫酸而不采用鹽酸或硝酸2．(2022·四川省成都市高三模擬)實驗室在非水體系中合成CrCl3(THF)3[化學名稱為三氯三(四氫呋喃)合鉻(Ⅲ)]的原理為CrCl3+3THFCrCl3(THF)3。相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)見下表：物質(zhì)摩爾質(zhì)量熔點(℃)沸點(℃)密度(g·cm-3)THF(四氫呋喃)72-108660.89CrCl3158.583CrCl3(THF)3374.5143實驗步驟如下：①按圖所示組裝儀器。②填裝反應(yīng)物：稱取6.340g(0.04mol)無水CrCl3和0.20g鋅粉放入紙質(zhì)反應(yīng)管(用濾紙制作)內(nèi)，雙頸燒瓶中加入100mL無水THF(四氫呋喃，過量)。③合成CrCl3(THF)3：先通入一段時間N2后，然后在球形冷凝管中通入冷卻水，加熱THF至沸騰，THF蒸氣通過聯(lián)接管進入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到紙質(zhì)反應(yīng)管中進行反應(yīng)，當紙質(zhì)反應(yīng)管中的液面高于虹吸管最高處時，發(fā)生虹吸現(xiàn)象，紙質(zhì)管中的液體流入雙頸燒瓶，從而實現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。④分離CrCl3(THF)3：回流2.5h，再通入N2冷卻至室溫。取下雙頸燒瓶，在通風櫥中蒸發(fā)THF至有較多固體析出，冷卻、抽濾、干燥稱量，得產(chǎn)品6.290g。請回答：(1)步驟①后需進行的實驗操作是___________，步驟③中冷卻水進水口是___________(填“a”或“b”)。(2)CrCl3和CrCl3(THF)3在THF的溶解性分別為___________、___________(填“溶”或“不溶”)。(3)步驟③通入N2的目的可能是___________。(4)該實驗中THF的作用是___________。(5)該實驗過程用電熱套加熱，不可用明火直接加熱的原因是___________。(6)本實驗制得產(chǎn)品CrCl3(THF)3的產(chǎn)率為___________(保留3位有效數(shù)字)。3．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)俗稱保險粉，可以用作染色工藝的還原劑，紙漿、肥皂等的漂白劑。Na2S2O4易溶于水，難溶于甲醇，在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定，在潮濕空氣中易被氧化生成兩種常見的酸式鹽。鋅粉法制備Na2S2O4的工藝流程如圖所示：回答下列問題：(1)保險粉水溶液有極強的還原性，在空氣中被氧化生成NaHSO3的離子方程式為。(2)下列說法錯誤的是________。A．將鋅粉投入水中形成懸浮液主要是為了加快反應(yīng)速率B．向Na2S2O4溶液中加NaCl溶液或固體對Na2S2O4的產(chǎn)率無明顯影響C．洗滌Na2S2O4·2H2O時用冰水效果好于常溫蒸餾水D．該流程中涉及化合反應(yīng)、分解反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)，不涉及氧化還原反應(yīng)(3)步驟需要控制溫度在35℃的原因是__________________________已知pH>11時，Zn(OH)2轉(zhuǎn)化為ZnO2-，為了使Zn2+沉淀完全，則加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH范圍是______________(25℃時Ksp[Zn(OH)2]=1.0×1017，35℃時Ksp與Kw的變化可忽略)?(4)“后續(xù)處理”過程中主要包括“過濾、洗滌、干燥”，洗滌方法：在無氧環(huán)境中，_________________；干燥步驟如圖所示，選用此裝置的目的是_______________________。(5)為測定所制保險粉的純度，取ag產(chǎn)品溶于適量NaOH溶液，加入亞甲基藍指示劑，用cmol·L-1的K3[Fe(CN)6]標準溶液滴定，至終點時消耗K3[Fe(CN)6]標準溶液VmL。已知：[Fe(CN)6]3-被還原為[Fe(CN)6]4-，S2O42-被氧化為SO32。產(chǎn)品中Na2S2O4的質(zhì)量分數(shù)為___________________(列出計算式)。3．(2021?湖北選擇性考試)超酸是一類比純硫酸更強的酸，石油重整中用作高效催化劑。某實驗小組對超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3＋Cl2SbCl5SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl制備SbCl5的初始實驗裝置如圖(毛細管連通大氣，減壓時可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)。相關(guān)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點沸點性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實驗裝置中兩個冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實驗小組在由SbCl5制備HSbF6時，沒有選擇玻璃儀器，其原因為。(寫化學反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強酸性，實驗小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學反應(yīng)方程式為CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學反應(yīng)方程式為。(6)實驗小組在探究實驗中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時放出氫氣。已知烷烴分子中碳氫鍵的活性大小順序為：甲基(－CH3)＜亞甲基(－CH2－)＜次甲基()。寫出2-甲基丙烷與反應(yīng)的離子方程式。條件控制實驗題的解題模型高頻考點三化學實驗方案的設(shè)計與評價1．化學實驗方案的設(shè)計(1)物質(zhì)制備型實驗方案的設(shè)計應(yīng)遵循以下原則：①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。設(shè)計的基本流程為根據(jù)目標產(chǎn)物→確定可能原理→設(shè)計可能實驗方案→優(yōu)化實驗方案→選擇原料→設(shè)計反應(yīng)裝置(方法、儀器等)→實施實驗(步驟、操作要點、控制反應(yīng)條件等)→分離提純產(chǎn)品。(2)性質(zhì)探究型實驗方案的設(shè)計主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。設(shè)計的基本流程為根據(jù)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)和類型→提出性質(zhì)猜想→設(shè)計實驗逐個驗證→記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)→歸納分析→合理推斷、得出結(jié)論。(3)性質(zhì)驗證型實驗方案的設(shè)計主要是求證物質(zhì)具備的性質(zhì)，關(guān)鍵是設(shè)計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現(xiàn)象明顯，且安全可行。設(shè)計的基本流程為根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)→設(shè)計可能實驗方案→優(yōu)化實驗方案→實施實驗(原理、方法、步驟、儀器、藥品、操作要點等)→觀察現(xiàn)象、記錄數(shù)據(jù)→綜合分析、得出結(jié)論。2．化學實驗方案的評價(1)從“可行性”方面實驗原理是否正確、可行；實驗操作是否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯等。(2)從“綠色化學”方面反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；反應(yīng)速率是否較快；原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；合成過程是否造成環(huán)境污染。(3)從“安全性”方面凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸，如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃先驗純等；防氧化，如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如實驗中取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要的防吸水措施，以保證達到實驗?zāi)康摹?4)從“規(guī)范性”方面冷凝回流。有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序拆卸；其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。3．化學實驗方案設(shè)計與評價考查內(nèi)容【典例剖析】【例1】(2021?全國甲卷)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是_______。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高的是_______(填標號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來【答案】(1)A、C(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾(4)(5)①③【解析】(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意；(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學方程式為CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點是：不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)；(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形成沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，酸性環(huán)境同時還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾；(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。則水的質(zhì)量是(m2－m3)g，所以膽礬(CuSO4?nH2O)中n值的表達式為=n：1，解得n＝；(5)①膽礬未充分干燥，捯飭所測m2偏大，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水數(shù)目定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水數(shù)目定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出，會使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水數(shù)目定值偏高，符合題意；故①③符合題意?！纠?】(2022?北京卷)煤中硫的存在形態(tài)分為有機硫和無機硫(CaSO4、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法是常用的快捷檢測煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤樣需研磨成細小粉末，其目的是___________。(2)高溫下，煤中CaSO4完全轉(zhuǎn)化為SO2，該反應(yīng)的化學方程式為___________。(3)通過干燥裝置后，待測氣體進入庫侖測硫儀進行測定。已知：庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前，電解質(zhì)溶液中保持定值時，電解池不工作。待測氣體進入電解池后，SO2溶解并將I3-還原，測硫儀便立即自動進行電解到又回到原定值，測定結(jié)束，通過測定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。①SO2在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。②測硫儀工作時電解池的陽極反應(yīng)式為___________。(4)煤樣為，電解消耗的電量為x庫侖，煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為___________。已知：電解中轉(zhuǎn)移電子所消耗的電量為96500庫侖。(5)條件控制和誤差分析。①測定過程中，需控制電解質(zhì)溶液，當時，非電解生成的I3-使得測得的全硫含量偏小，生成I3-的離子方程式為___________。②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有SO3殘留，測得全硫量結(jié)果為___________。(填“偏大”或“偏小”)【答案】(1)與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分(2)2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑(3)

SO2+I3-+H2O=3I—+SO42-+4H+

3I——2e—=I3-(4)(5)

I2+I—=I3-

偏低【解析】(1)煤樣研磨成細小粉末后固體表面積增大，與空氣的接觸面積增大，反應(yīng)更加充分；(2)由題意可知，在催化劑作用下，硫酸鈣高溫分解生成氧化鈣、二氧化硫和水，反應(yīng)的化學方程式為2CaSO42CaO+2SO2↑+O2↑；(3)①由題意可知，二氧化硫在電解池中與溶液中I3-反應(yīng)生成碘離子、硫酸根離子和氫離子，離子方程式為SO2+I3-+H2O=3I—+SO42-+4H+；②由題意可知，測硫儀工作時電解池工作時，碘離子在陽極失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)生成碘三離子，電極反應(yīng)式為3I——2e—=I3-；(4)由題意可得如下關(guān)系：S—SO2—I3-—2e—，電解消耗的電量為x庫侖，則煤樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為×100%=；(5)①當pH<1時，非電解生成的碘三離子使得測得的全硫含量偏小說明碘離子與電解生成的碘反應(yīng)生成碘三離子，導(dǎo)致消耗二氧化硫的量偏小，反應(yīng)的離子方程式為I2+I—=I3-；②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有三氧化硫殘留說明硫元素沒有全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，會使二氧化硫與碘三離子反應(yīng)生成的碘離子偏小，電解時轉(zhuǎn)移電子數(shù)目偏小，導(dǎo)致測得全硫量結(jié)果偏低?！咀兪教骄俊?．某學習小組通過如圖所示裝置探究MnO2與FeCl3·6H2O能否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。已知：FeCl3在37℃熔化，100℃揮發(fā)。實驗一：點燃酒精燈，加熱混合物。觀察到的現(xiàn)象有①裝置a中部分固體溶解，上方出現(xiàn)白霧；②稍后產(chǎn)生黃色氣體，管壁附著黃色液滴；③裝置b中溶液變藍。實驗二：該小組繼續(xù)研究現(xiàn)象②中黃色氣體的成分。實驗如下：加熱FeCl3·6H2O，產(chǎn)生白霧和黃色氣體。(1)至此該小組大膽預(yù)測現(xiàn)象②中黃色氣體含有________。實驗三：為進一步確認黃色氣體是否含有Cl2，該小組在保持原有裝置的基礎(chǔ)上稍加變動即證實了Cl2的存在。(2)該小組的方法是__________________________________________。2．實驗小組研究Ag2S的生成與轉(zhuǎn)化。已知：i.AgCl(s)+3Cl-(aq)AgCl43-(aq)ii.常溫下一些鹽在水中的溶解度及顏色如下表：鹽AgClAg2SAg2SO3Ag2SO4CuS溶解度/g1.5×10-41.3×10-164.6×10-40.7961.08×10-17顏色白色黑色白色白色黑色(1)證明AgCl能夠轉(zhuǎn)化為Ag2S，實驗如下：①AgNO3溶液是溶液_______(填“a”或“b”)，另一溶液是NaCl溶液。②現(xiàn)象a是_______。(2)研究CuCl2溶液能否使Ag2S轉(zhuǎn)化為AgCl，實驗如下：①白色固體含AgCl，結(jié)合平衡移動原理解釋加水稀釋產(chǎn)生白色固體的原因：_______。②小組同學對Ag2S轉(zhuǎn)化為AgCl的原因提出假設(shè)：假設(shè)一：S2-可與Cu2+形成CuS，從而降低c(S2-)，加入Cu2+是使Ag2S發(fā)生轉(zhuǎn)化的主要原因；假設(shè)二：Ag+可與Cl-形成AgCl43-，從而降低c(Ag+)，加入Cl-是使Ag2S發(fā)生轉(zhuǎn)化的主要原因?！〗M同學設(shè)計對比實驗，證明假設(shè)二不合理，實驗操作和現(xiàn)象是_______。(3)有文獻表明，HNO3能使Ag2S轉(zhuǎn)化為Ag2SO3，實驗如下：①加入濃氨水，溶解白色固體a的目的是_______。②檢驗白色固體b中含有亞硫酸根的實驗操作和現(xiàn)象是_______。(4)綜合上述實驗，溶解度較大的銀鹽轉(zhuǎn)化為Ag2S較容易；而使Ag2S轉(zhuǎn)化為溶解度較大的銀鹽，可采取的措施有_______。3．某興趣小組欲探究反應(yīng)2Fe2++I22Fe3++2I-，設(shè)計如下實驗：(1)I、Ⅱ均未檢驗出Fe3+，檢驗有無Fe3+的試劑是___________。(2)經(jīng)檢驗，Ⅱ→Ⅲ的過程中產(chǎn)生了Fe3+。對Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：假設(shè)a：Fe2+被空氣氧化，離子方程式為___________；假設(shè)b：Fe2+被酸性溶液中NO3-氧化；假設(shè)c：Fe2+被氧化。小組同學通過進一步實驗證實了a、b不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因，又查閱資料得知2Fe2++I22Fe3++2I-的反應(yīng)限度小、產(chǎn)生的c(Fe3+)低，故推測c(Fe3+)增大是因為向Ⅱ的淺黃色溶液中加入AgNO3溶液后，___________，促使該平衡正向移動。(3)上述推測雖然合理，但Ⅳ中灰黑色渾濁中只檢驗出少量AgI，主要成分是Ag。小組同學查閱資料得知新制的AgI見光分解速率較慢，故又對Ⅱ→Ⅲ過程中產(chǎn)生Fe3+的原因提出了假設(shè)d：___________，該反應(yīng)的離子方程式為___________，并設(shè)計實驗證明該假設(shè)合理，實驗方案為___________。(4)經(jīng)測定，Ⅲ→Ⅳ的過程中溫度幾乎無變化，c(Ag+)隨反應(yīng)時間的變化如題圖所示。若在實驗開始時，先向Ⅲ的溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，c(Ag+)隨反應(yīng)時間的變化與題圖相同。則Ⅳ中迅速出現(xiàn)灰黑色渾濁的原因可能是___________。實驗方案設(shè)計的四個要求高頻考點四探究型實驗方案1．探究型實驗的常見類型(1)對未知產(chǎn)物的探究通過化學反應(yīng)原理猜測可能生成哪些物質(zhì)，對這些物質(zhì)逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些物質(zhì)。雖然探究型實驗主要考查學生的探究能力，但在問題中常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查。例如：①常見物質(zhì)分離的提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取法、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。③熟悉重點的操作：氣密性檢查、測量氣體體積、防倒吸、防污染等。(2)物質(zhì)性質(zhì)的探究①在探究過程中往往可以利用對比實驗，即設(shè)置幾組平行實驗來進行對照和比較，從而研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機理。②無機物、有機物性質(zhì)的探究，必須在牢牢掌握元素化合物知識的基礎(chǔ)上，大膽猜想，細心論證。脫離元素化合物知識，獨立看待實驗問題是不科學的，只有靈活運用已有的元素化合物知識，才能變探究型實驗為驗證型實驗，使復(fù)雜問題簡單化。2．探究型實驗的基本程序解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：(1)提出問題要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。(2)提出猜想所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。(3)設(shè)計驗證方案提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計出科學、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設(shè)計中，關(guān)鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。(4)觀察實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論根據(jù)設(shè)計的實驗方案，結(jié)合實驗現(xiàn)象進行推理分析或計算分析得出結(jié)論?！镜淅饰觥俊纠?】(2021?廣東選擇性考試)含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為_______。(2)實驗室制取干燥Cl2時，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為_______。

(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_______已分解。檢驗此久置氯水中Cl-存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學習小組進行以下實驗探究。①實驗任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時，Ksp(AgCl)=1.8。③提出猜想。猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度s(45℃)s(35℃)s(25℃)。④設(shè)計實驗、驗證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進行表中實驗1~3，記錄數(shù)據(jù)。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl-)=______________mol·L－1。實驗結(jié)果為A3A2A1。小組同學認為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實驗。小組同學為進一步驗證猜想，在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進行實驗4和5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。實驗序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______B15______________B2⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學認為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______。【答案】(1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(2)c-d-b-a-e(3)HClO向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-(4)⑤1.3410-5測試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度⑥45℃II45℃⑦A3>B2>B1【解析】(1)實驗室通常采用濃鹽酸和MnO2制取Cl2，化學方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根據(jù)化學方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序為c-d-b-a-e；(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO已分解；檢驗Cl-的方法為向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有CO32-、HCO3-等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl-；(4)⑤25℃時，Ksp(AgCl)=c(Ag＋)c(Cl-)，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的AgCl溶液中c(Ag＋)c(Cl-)，所以有==1.3410-5mol·L－1；實驗1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實驗1~3無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進而不能得出溶解度關(guān)系；⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測試，如果溫度較高下的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計試樣Ⅰ在45℃下測試與實驗3比較；設(shè)計試樣II在45℃下測試與實驗3比較；⑦猜想b成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1。【例2】(2022·北京市101中學三模)實驗小組同學為探究Fe2+性質(zhì)，進行如下實驗?！緦嶒灑瘛肯?mL0.1mol·L-1FeSO4溶液滴中幾滴0.1mol·L-1KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴3%H2O2溶液(用H2SO4酸化至)，溶液顏色變紅。(1)甲同學通過上述實驗分析Fe2+具有_______(填“氧化”或“還原”)性。乙同學查閱資料發(fā)現(xiàn)Fe2+與可發(fā)生反應(yīng)，生成無色的配合物。為證實該性質(zhì)，利用進行如下實驗。(2)FeCO3的制備：用過量NH4HCO3溶液與FeSO4溶液反應(yīng)得到FeCO3，離子方程式為_______?！緦嶒灑颉框炞CFe2+與SCN-發(fā)生反應(yīng)(3)實驗b的目的是_______。(4)從沉淀溶解平衡角度解釋實驗a和b最終溶液顏色不同的原因是_______。丙同學設(shè)計實驗進一步證明Fe2+可與SCN-反應(yīng)?！緦嶒灑蟆?5)上述實驗中，d為c的對照實驗。①X為_______。②實驗?zāi)軌蜃C實Fe2+可與SCN-反應(yīng)，則應(yīng)觀察到的現(xiàn)象是_______。(6)實驗Ⅲ中若未加適量水稀釋，則無法通過現(xiàn)象得出結(jié)論。推測加水稀釋的目的可能有：使后續(xù)實驗顏色變化易于觀察；降低cFe3+)，_______?！敬鸢浮?1)還原(2)Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O(3)通過實驗b排除了FeCO3溶解產(chǎn)生的Fe2+對實驗的影響(4)SCN-與FeCO3溶解電離產(chǎn)生的Fe2+結(jié)合，沉淀溶液平衡正向移動，溶液中的Fe2+(包括Fe2+與SCN-生成物)濃度增大，與酸性H2O2反應(yīng)產(chǎn)生的Fe3+增大，F(xiàn)e3+與SCN-生成物濃度增大，溶液紅色加深(5)H2SO4

溶液紅色更淺(6)使Fe3++3SCN-?Fe(SCN)3平衡逆向移動【解析】(1)向2mL0.1mol?L-1FeSO4溶液中滴加幾滴0.1mol?L-1KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再滴加幾滴3%H2O2溶液(用H2SO4酸化至pH=1)，溶液顏色變紅，說明Fe2+能夠被酸性H2O2溶液氧化為Fe3+，F(xiàn)e3+遇SCN-溶液變?yōu)檠t色，這證明Fe2+具有還原性；(2)用過量NH4HCO3溶液與FeSO4溶液反應(yīng)得到FeCO3，同時反應(yīng)產(chǎn)生(NH4)2SO4、H2O、CO2，該反應(yīng)的離子方程式為：Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；(3)通過對實驗進行對比可知：實驗b排除了加水稀釋對沉淀溶解平衡移動的影響；(4)FeCO3是難溶性物質(zhì)，在溶液中存在沉淀溶解平衡：FeCO3(s)?Fe2+(aq)+CO32-(aq)，溶液中含有Fe2+濃度較小，向其中滴加酸性H2O2，發(fā)生反應(yīng)2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，反應(yīng)產(chǎn)生的Fe3+濃度較小，因此加入KSCN溶液時，發(fā)生反應(yīng)Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3，溶液變?yōu)闇\紅色，而向FeCO3沉淀中加入等體積4mol/LKSCN溶液，F(xiàn)eCO3溶解電離產(chǎn)生的Fe2+與SCN-結(jié)合，使FeCO3溶解電離程度增大，溶液中Fe2+及Fe2+與SCN-結(jié)合物與酸性H2O2反應(yīng)產(chǎn)生的Fe3+濃度較大，溶液中Fe3++3SCN-?Fe(SCN)3平衡正向移動，c[Fe(SCN)3]增大，因而溶液紅色比實驗b加深；(5)①因為要探究Fe2+與SCN-的反應(yīng)，對照實驗也應(yīng)該加入相同陰離子(SO42-)的溶液，因此X為H2SO4；②Fe2+與SCN-反應(yīng)，降低了溶液中c(SCN-)，使Fe3++3SCN-?Fe(SCN)3平衡逆向移動，溶液中c[Fe(SCN)3]減小，因而應(yīng)該觀察到的實驗現(xiàn)象是溶液紅色變淺；(6)加水稀釋的目的可能有：使后續(xù)實驗顏色變化易于觀察；降低c(Fe3+)，使Fe3++3SCN-?Fe(SCN)3平衡逆向移動，溶液中c[Fe(SCN)3]減小，因而溶液紅色變淺?！咀兪教骄俊?．(2023·廣東省深圳市紅嶺中學高三期中）某化學實驗小組探究SO2與FeCl3溶液的反應(yīng)。實驗一：用如圖所示實驗裝置制備SO2，并將足量SO2通入FeCl3溶液中，溶液迅速變?yōu)檠t色；停止通入氣體，將血紅色溶液密閉放置5小時后，溶液變?yōu)闇\綠色。(1)制備SO2的化學反應(yīng)方程式為_____。(2)儀器a的名稱為_____。(3)某同學取適量酸性KMnO4于試管中，滴入幾滴血紅色溶液，溶液的紫色褪去，據(jù)此推斷血紅色溶液中含有Fe2+。乙同學認為此結(jié)論不正確，理由是____。實驗二：探究血紅色溶液產(chǎn)生的原因，實驗過程如表：實驗序號假設(shè)實驗內(nèi)容結(jié)論①c(H+)增大取上述血紅色溶液，滴入Y溶液，溶液又變黃色假設(shè)不成立②c(H2SO3)或c(SO2)增大在FeCl3溶液中，滴入1mol/LNaHSO3溶液，溶液呈血紅色，再逐滴滴入HCl溶液，出現(xiàn)_____現(xiàn)象假設(shè)不成立③c(HSO3-)或c(SO32-)增大在FeCl3溶液中加入Na2SO3溶液，立即變?yōu)檠t色假設(shè)成立(4)實驗①中，Y是____(填化學式)；實驗②中現(xiàn)象是_____。(5)為了進一步探究血紅色物質(zhì)產(chǎn)生的主要原因，又進行了以下實驗：(已知吸光度越大，溶液顏色越深)。在0.5mL1mol/L的FeCl3溶液中，加入濃度相同的Na2SO3溶液V1mL，NaHSO3溶液V2mL并混合均勻，改變V1、V2的值并維持V1+V2=4.0進行多組實驗，測得混合溶液的吸光度與出的關(guān)系如圖所示。①維持V1+V2=4.0的目的是____。②該實驗得出的結(jié)論是____。2．(2023·廣東省百校高三聯(lián)考）為更好地利用化學變化中的物質(zhì)變化和能量變化，在化學研究和工業(yè)生產(chǎn)中還需要關(guān)注化學反應(yīng)的快慢和進行程度等。(1)研究小組向4.5mL1mol·L-1KCl溶液中加入0.50mL0.2mol·L-1AgNO3溶液，產(chǎn)生AgCl沉淀，靜置，得到AgCl濾液；在AgCl濾液中放入5cm長的鎂條后，立即有無色氣泡產(chǎn)生，氣體可燃，濾液中逐漸出現(xiàn)白色渾濁?！景l(fā)現(xiàn)問題】對比發(fā)現(xiàn)，Mg+AgCl濾液反應(yīng)比Mg+H2O反應(yīng)速率快。研究小組對此實驗現(xiàn)象產(chǎn)生的原因進行了探究?！静殚嗁Y料】Cl-類體積較小的陰離子，能夠“鉆入”Mg(OH)2膜，達到使其溶解的效果，稱作“離子鉆入效應(yīng)”，【提出猜想】猜想一：Cl-鉆入Mg(OH)2膜形成孔徑，增大了Mg和H2O的接觸面積，加快了Mg+H2O的反應(yīng)速率；猜想二：在“離子鉆入效應(yīng)”基礎(chǔ)上，置換Ag+形成許多微小的Mg-Ag原電池，使Mg+H2O反應(yīng)速率進一步加快。【實驗設(shè)計】用砂紙擦去鎂條表面氧化膜，取表面積和質(zhì)量相同的鎂條(5cm)，用濃度分別為1mol·L-1KCl、0.2mol·L-1AgNO3、0.2mol·L-1KNO3溶液，按照下表進行系列實驗，若有沉淀，先將沉淀過濾后，將濾液加入裝Mg條的試管，并觀察Mg條表面實驗現(xiàn)象。實驗序號V(KCl)V(AgNO3)V(KNO3)V(H2O)實驗現(xiàn)象1///5.00微小氣泡附著24.500.50//大量氣泡放出34.50//0.50少量氣泡放出4a/b/少量氣泡放出①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a=_______，b=_______。②由實驗1和實驗3對比可知：有加快Mg+H2O反應(yīng)速率的作用。③由實驗_______和實驗_______對比可知：Ag+有加快Mg+H2O反應(yīng)速率的作用?！緦嶒灲Y(jié)論】猜想一和猜想二成立。(2)為了進一步證明原電池能加快Mg+H2O+Cl-體系中Mg+H2O的反應(yīng)速率，研究小組利用數(shù)字化實驗進行了驗證。【實驗設(shè)計】選取實驗2和實驗4兩個實驗方案，將各實驗Mg條、溶液量等比例放大至30cm，，采集兩個實驗的時間、溫度-時間變化數(shù)據(jù)(先采集約10s時溶液的時間、溫度-時間數(shù)據(jù)，再投入Mg條繼續(xù)采集時間、溫度-時間數(shù)據(jù))。實驗數(shù)據(jù)如圖所示：④由初始數(shù)據(jù)可知，曲線_______(填“a”或“b”)表示實驗2的pH-時間變化曲線，請你解釋原因_______。⑤在左右，兩實驗的變化都明顯趨于平緩的原因_______。⑥“溫度-時間”曲線分析：兩種溶液的初始溫度一致，投入鎂條后，實驗2溫度增幅明顯大于實驗4，說明相同反應(yīng)時間內(nèi)，_______(填“實驗2”或“實驗4”)放熱更多，因此速率更快?！緦嶒灲Y(jié)論2】結(jié)合pH-時間、溫度-時間曲線可知，Mg-Ag原電池能加快Mg+H2O+Cl-體系中Mg+H2O的反應(yīng)速率。3．(2023·廣東省韶關(guān)市高三調(diào)研考試)某學習小組對Cu與HNO3的反應(yīng)進行了研究。(1)銅與稀硝酸反應(yīng)的化學方程式是_______。(2)利用下圖裝置完成Cu與HNO3制取氮氧化物的反應(yīng)。實驗可觀察到裝置B中液面上方為無色氣體，C中液面上為紅棕色氣體。①盛稀硝酸的儀器名稱_______。②為排盡整套裝置內(nèi)的空氣，先打開彈簧夾，通入_______(填化學式)，一段時間后關(guān)閉彈簧夾。③C中液面上為紅棕色氣體，其原因是_______(用化學方程式表示)。(3)下圖是學習小組在做銅與硝酸反應(yīng)的實驗時的操作和現(xiàn)象。圖中溶液A遇銅片立即產(chǎn)生氣泡，而相同條件下稀硝酸(溶液B)遇銅片短時間內(nèi)無明顯變化，一段時間后才有少量氣泡產(chǎn)生。分析溶液A的成分后，學習小組探究溶液A與銅片能夠立即發(fā)生反應(yīng)的原因。①假設(shè)1：_______(填化學式)對該反應(yīng)有催化作用。實驗驗證：向溶液B中加入少量硝酸銅固體，溶液呈淺藍色，放入銅片，沒有明顯變化。結(jié)論：假設(shè)1不成立。②假設(shè)2：NO2對該反應(yīng)有催化作用。方案1：向放有銅片的溶液B中通入少量NO2，銅片表面立即產(chǎn)生氣泡，反應(yīng)持續(xù)進行。有同學認為應(yīng)補充對比實驗：另取一份放有銅片的溶液B，向其中加入數(shù)滴5mol·L—1硝酸，無明顯變化。補充該實驗的目的是_______。方案2：向A中鼓入N2數(shù)分鐘得溶液C．相同條件下，銅片與A、C溶液的反應(yīng)速率分別為、，當_______。(填“>”、“=”、“＜”)時，實驗?zāi)軌蜃C明假設(shè)2成立。③經(jīng)檢驗，A溶液中還含有少量亞硝酸HNO2。設(shè)計實驗證明HNO2也對該反應(yīng)有催化作用。操作和預(yù)期現(xiàn)象是：向含有銅片的B溶液中_______。最后結(jié)論：NO2和HNO2對銅與硝酸的反應(yīng)都有催化作用。猜想型實驗題的解題模型高頻考點五定量實驗1．常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。2．定量測定數(shù)據(jù)測定的常用方法(1)沉淀法。先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法。對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法。將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。(5)熱重法。只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。3．測定實驗中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識(1)稱量固體質(zhì)量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量，計算其減小值；另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量，計算其增大值。(4)用pH試紙或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復(fù)測定，然后取其平均值進行計算。例如：中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。3．實驗數(shù)據(jù)處理時的“五看”一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應(yīng)用；四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。4．定量實驗試題中，如何減小誤差的措施是必考點，常見的措施：①定量儀器的使用(特別是讀數(shù)，如量氣裝置讀數(shù)時要保證液面相平)；②減少固體產(chǎn)物的損失或除去雜質(zhì)，如洗滌沉淀以及選用合適的洗滌劑(沉淀完全及如何洗滌沉淀)；③保證氣體產(chǎn)物全部被吸收，如向裝置中通入足量惰性氣體將氣體產(chǎn)物趕出等；④沉淀劑的選用，如選用氫氧化鋇效果比選用氫氧化鈣效果好(因為碳酸鋇的相對分子質(zhì)量比碳酸鈣大，稱量誤差對結(jié)果造成影響小)；⑤防止其他氣體物質(zhì)的干擾，如防止固體產(chǎn)物吸收空氣中的二氧化碳和水等；⑥恒壓漏斗的使用；⑦許多實驗中的數(shù)據(jù)處理，都是對多次測定結(jié)果求取平均值，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)離群的原因可能是在操作中出現(xiàn)了較大的失誤?！镜淅饰觥俊纠?】(2021?山東卷)六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是________________________；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是________________________________。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___________________；操作④是________，目的是_______________________。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為_________g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO3-離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO42-+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3-；交換結(jié)束后，向所得含IO3-的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標準溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。滴定達終點時消耗cmol?L-1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1)的質(zhì)量分數(shù)為________________。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將______(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將_____(填“偏大”“偏小”或“不變”)。【答案】(1)排除裝置中的空氣直形冷凝管淡黃色固體變?yōu)殂y白色(2)吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入E再次通入N2排除裝置中的H2(3)①(m3+m1-2m2)②%不變偏大【解析】(1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱量時加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1-m2)g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出(m1-m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1-m2)g-m1g=(m3+m1-2m2)g；②滴定時，根據(jù)關(guān)系式：WO42-~2IO3-~6I2~12S2O32-，樣品中n(WCl6)=n(WO42-)=n(S2O32-)=cV10-3mol，m(WCl6)=cV10-3molMg/mol=g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分數(shù)為：100%=%；根據(jù)測定原理，稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將偏大?！纠?】(2022?河北省選擇性考試)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實驗如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預(yù)加的碘標準溶液，攪拌。②以流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了碘標準溶液。③做空白實驗，消耗了碘標準溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：，回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為____